硫族负载型脱汞吸附剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及吸附剂技术领域，公开了硫族负载型脱汞吸附剂及其制备方法，具体地，脱汞吸附剂包括炭系载体、以及负载于炭系载体的硫族元素；炭系载体是以三乙炔基苯和二溴咔唑为原料，经偶联反应得到前驱体，前驱体经碳化、活化后，再负载有硫族元素得到脱汞吸附剂。本申请利用聚合物经反应得到的产物为脱汞吸附剂的炭系载体，炭系载体与现有的活性炭相较，具有比表面积大、多孔、结构易于调控、稳定性佳的优势，从而能够提升对硫族元素的吸附量。此外，本申请形成的炭系载体由于具有较高的热稳定性，能够在较高的载硫温度下，进一步提升脱汞的性能。能。

【技术实现步骤摘要】
硫族负载型脱汞吸附剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及吸附剂
，具体地说，涉及硫族负载型脱汞吸附剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着当前节能减排的大力推行，当前对天然气的需求量快速增加。
[0003]当前开采收集的天然气中，包含有多种可燃和不可燃气体，以及还包括硫化氢、二氧化碳、有机硫、汞等杂质。汞属于天然气中一种常见的有害元素，汞的存在将会带来一定的安全隐患。同时，在天然气的生产过程中，汞很容易造成铝制设备的腐蚀。
[0004]当前的脱汞吸附剂中，活性炭为最常采用的吸附剂，其是利用负载到活性炭上的硫元素与汞反生反应形成硫化汞而达到脱汞的目的。载硫活性炭与载硫量以及载硫温度有关。而现有的活性炭的吸附量以及耐温性都价差；此外，活性炭的强度较低，在吸附
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再生气力输送过程中容易损坏，因而损耗大。

技术实现思路

[0005]<本专利技术解决的技术问题>
[0006]用以解决现有技术中脱汞用的活性炭吸附剂存在的吸附效果差的问题。
[0007]<本专利技术采用的技术方案>
[0008]针对上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供硫族负载型脱汞吸附剂及其制备方法。
[0009]具体内容如下：
[0010]第一，本专利技术提供了一种硫族负载型脱汞吸附剂，包括炭系载体、以及负载于炭系载体的硫族元素；炭系载体是以三乙炔基苯和二溴咔唑为原料，经偶联反应得到前驱体，前驱体经碳化、活化后，再负载有硫族元素得到脱汞吸附剂。
[0011]第二，本专利技术提供了一种前述提及的硫族负载型脱汞吸附剂，包括如下步骤：
[0012]S1三乙炔基苯和二溴咔唑在惰性气氛下，加入催化剂、反应溶剂、三乙胺，经反应，冲洗、抽滤、得到前驱体；
[0013]S2将前驱体在惰性气氛下，经完全碳化，自然冷却得到碳化体；
[0014]S3在溶剂存在下，将碳化体与包含有硫族元素的浆液经浸渍，干燥，得到脱汞吸附剂。
[0015]<本专利技术的技术机理及有益效果>
[0016]本申请利用聚合物经反应得到的产物为脱汞吸附剂的炭系载体，炭系载体与现有的活性炭相较，具有比表面积大、多孔、结构易于调控、稳定性佳的优势，从而能够提升对硫族元素的吸附量。此外，本申请形成的炭系载体由于具有较高的热稳定性，能够在较高的载硫温度下，进一步提升脱汞的性能。
具体实施方式
[0017]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0018]<技术方案>
[0019]第一，本专利技术提供了一种硫族负载型脱汞吸附剂，包括炭系载体、以及负载于炭系载体的硫族元素；炭系载体是以三乙炔基苯和二溴咔唑为原料，经偶联反应得到前驱体，前驱体经碳化、活化后，再负载有硫族元素得到脱汞吸附剂。
[0020]本专利技术中，硫族元素包括硫、硒、碲中的至少一种。
[0021]本专利技术中，硫族元素占炭系载体质量的0.05～0.2。
[0022]本专利技术中，负载有硫族元素后的中间体接枝有银系包覆层。具体地，接枝为中间体与银系包覆层在有硅烷偶联剂的存在下，经力化学反应，得到。具体地，是在力化学器的作用下，碾磨40～50次，
[0023]本专利技术中，银系包覆层为吸附有银的分子筛，中间体、银、分子筛的质量比为1:0.01～0.1:0.6～0.8。
[0024]本专利技术中，吸附有银的分子筛的制备方法为，将硝酸银溶液滴加于分子筛中，进行等体积浸渍，再经烘干、焙烧得到。
[0025]进一步具体地，焙烧的工艺参数为400～600℃，0.5～2h。
[0026]第二，本专利技术提供了一种前述提及的硫族负载型脱汞吸附剂，包括如下步骤：
[0027]S1三乙炔基苯和二溴咔唑在惰性气氛下，加入催化剂、反应溶剂、三乙胺，经反应，冲洗、抽滤、得到前驱体；
[0028]S2将前驱体在惰性气氛下，经完全碳化，自然冷却得到碳化体；
[0029]S3在溶剂存在下，将碳化体与包含有硫族元素的浆液经浸渍，干燥，得到脱汞吸附剂。
[0030]本专利技术中，S1中，三乙炔基碳、二溴咔唑、催化剂的摩尔比为1:0.3～0.6:0.08～0.15。
[0031]本专利技术中，S2中，碳化温度为600～1000℃。
[0032]<实施例>
[0033]实施例1
[0034]脱汞吸附剂，其制备方法，包括如下步骤：
[0035](1)1mmol的1，3，5
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三乙炔基苯和0.5mmol的3，6
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二溴咔唑在氩气气氛下，加入0.1mmol的醋酸钯/碘化亚铜(1:1)，同时以四氢呋喃和三乙胺为溶剂，前述试剂经充分溶剂后，搅拌均匀，再升温至75～85℃，经80h反应后，其反应沉淀物用四氢呋喃进行清洗，毕后，再经萃取提纯、干燥，即得到前驱体。
[0036](2)前驱体在氩气气氛下，经800℃完全碳化后，经自然冷却得到碳化体。
[0037](3)硫粉经常规的酸处理后，硫粉、碳化体(质量比为1:0.1)分散于水中，形成分散液，经浸渍，再经干燥，得到中间体。
[0038](4)将硝酸银溶液(调节pH值为弱碱性)滴加于沸石分子筛中，进行等体积浸渍，再
经烘干(100℃，1h)、焙烧得到；焙烧的工艺参数为500℃，1h；浸渍于50℃下进行；最后得到吸附有银的包覆层。
[0039](3)将吸附有银的包覆层、中间体、硅烷偶联剂加入力化学反应器中，碾磨40～50次，得到脱汞吸附剂。吸附有银的包覆层、中间体、硅烷偶联剂的质量比为0.3:1:0.02。
[0040]实施例2
[0041]本实施例与实施例1的区别在于，1，3，5
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三乙炔基苯、3，6
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二溴咔唑、醋酸钯/碘化亚铜(1:1)的摩尔比为1:0.3:0.08。
[0042]实施例3
[0043]本实施例与实施例1的区别在于，未有(3)和(4)。
[0044]<对比例>
[0045]对比例1
[0046]本对比例与实施例1的区别在于，选用活性炭经浸渍硫粉。
[0047]<试验例>
[0048]以实施例1
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3以及对比例1得到的脱汞吸附剂为样品，进行测试。
[0049]前述样品的脱汞剂进行脱汞性能测试(常温、常压)。
[0050]测试条件为：脱汞剂的装填量为20mL，汞含量控制在1
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1.5ug/g，当出口汞含量＞10ng/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫族负载型脱汞吸附剂，其特征在于，包括炭系载体、以及负载于炭系载体的硫族元素；炭系载体是以三乙炔基苯和二溴咔唑为原料，经偶联反应得到前驱体，前驱体经碳化、活化后，再负载有硫族元素得到脱汞吸附剂。2.根据权利要求1所述的硫族负载型脱汞吸附剂，其特征在于，硫族元素包括硫、硒、碲中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的硫族负载型脱汞吸附剂，其特征在于，硫族元素占炭系载体质量的0.05～0.2。4.根据权利要求1至3中任意一项所述的硫族负载型脱汞吸附剂，其特征在于，负载有硫族元素后的中间体接枝有银系包覆层。5.根据权利要求4所述的硫族负载型脱汞吸附剂，其特征在于，银系包覆层为吸附有银的分子筛，中间体、银、分子筛的质量比为1：0.01～0.1:0.6～0.8。6.根据权利要求5所述的硫族负载型脱汞吸附剂，其特征在于，吸附有银的分子筛的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚燕川，甘小英，邓远方，王庆元，杨婧，
申请(专利权)人：达州市质量技术监督检验测试中心，
类型：发明
国别省市：