高压制备三元La制造技术

本发明专利技术的高压制备三元La

【技术实现步骤摘要】
高压制备三元La
0.75+x
Ce
0.25
‑
x
H
10
高温超导体的方法


[0001]本专利技术属于超导材料制备的
，特别涉及一种制备三元高温超导氢化物的方法。

技术介绍

[0002]超导体是一类具有零电阻和完全抗磁性的特殊材料，在能源、交通、医疗、电力、量子计算等领域均具有广泛的应用前景。超导态的实现需要温度低于超导转变温度的低温环境。因此，提高材料超导转变温度是科研人员不断追求的目标。由于氢元素具有最小的原子质量并具有较高的德拜温度,因此富氢化合物成为潜在的高温超导体。近年来，富氢化合物超导体受到人们广泛的关注，并取得一系列创新性成果。例如：英国自然杂志(Nature，2015,525,73
‑
76)报道：在155万大气压下，实验成功合成了H3S高温超导体，其超导转变温度可达203K。2019年，英国自然杂志(Nature，2019,569,528
‑
531)再次报道了另一类型的二元氢化物—LaH
10
。在170万大气压下，其超导转变温度可达250K。如果制备出组分可调的三元富氢化合物，将有效地降低材料超导转变所需的压强。到目前为止，个别报道过的三元富氢化合物的合成压强仍高于150GPa。因此，在更低压强下设计并制备出组分可调的H
10
含量的三元富氢化合物高温超导体将极大地促进此类超导材料的应用前景。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是：克服
技术介绍
存在的问题和缺陷，提供一种简单的制备三元富氢化合物La
0.75+x
Ce
0.25
‑
x
H
10
的合成方法，且通过控制初始La
‑
Ce合金的元素比例，调控La
0.75+x
Ce
0.25
‑
x
H
10
的超导转变温度及稳定压强。
[0004]本专利技术以金属镧、金属铈和氨硼烷作为初始反应物，利用金刚石对顶砧装置，采用高压原位激光加热合成La
0.75+x
Ce
0.25
‑
x
H
10
三元超导氢化物。具体的技术方案如下：
[0005]一种高压制备三元La
0.75+x
Ce
0.25
‑
x
H
10
高温超导体的方法，首先利用多靶磁控溅射合成La
‑
Ce二元合金，La和Ce的原子占比为(0.75+x)：(0.25
‑
x)，0≤x≤0.03。随后在惰性气体保护的手套箱中取一小块直径为20
‑
30微米的La
‑
Ce合金，与氨硼烷一起装载到金刚石对顶砧压腔中，利用金刚石拉曼峰随压强的变化关系来标定压强，将样品加压至110
‑
132GPa，最后利用1070nm红外激光器对样品均匀地进行高压原位激光加热，每个部分加热的时间控制在3秒以内，加热温度为1000K到1500K，最终得到La
0.75+x
Ce
0.25
‑
x
H
10
高温超导体。
[0006]本专利技术制备过程中，可以选取不同比例的La
‑
Ce合金作为初始反应物，本专利技术优选La/Ce原子比为3：1。
[0007]本专利技术制备过程中，对于不同La/Ce比例的三元氢化物(La
0.75
Ce
0.25
H
10
、La
0.77
Ce
0.23
H
10
、La
0.78
Ce
0.22
H
10
)，获得的初始超导转变温度分别为175K(113GPa)、190K(123GPa)和188K(132GPa)。其高温超导电性均可保留至更低的压强，分别为95GPa(155K)、101GPa(167K)和107GPa(172K)。对于La
0.75
Ce
0.25
H
10
，其在100GPa时上临界磁场为235T。
[0008]有益效果：
[0009]本专利技术制备的La
0.75+x
Ce
0.25
‑
x
H
10
高温超导体的优点在于：具有较低的合成和稳定压强；具有较高的超导转变温度和上临界磁场；样品的超导性质可通过选用不同比例的初始合金在一定范围内调控。本专利技术制备的超导体具有成为超导微纳器件候选材料的潜力。
附图说明
[0010]图1是用于电学测量的金刚石对顶砧准备及样品装载流程图。
[0011]图2是实施例1制备的La
0.75
Ce
0.25
合金的扫描电镜图。
[0012]图3是实施例1制备的La
0.75
Ce
0.25
合金的能谱图。
[0013]图4是实施例1制备的金刚石对顶砧内La
0.75
Ce
0.25
H
10
样品及四电极显微照片。
[0014]图5是实施例1制备的La
0.75
Ce
0.25
H
10
样品的同步辐射XRD精修结果。
[0015]图6是实施例1制备的La
0.75
Ce
0.25
H
10
样品在不同压强下超导电学测量得到的电阻—温度曲线。
[0016]图7是实施例1制备的La
0.75
Ce
0.25
H
10
样品在100GPa时拟合得到的上临界磁场。
[0017]图8是实施例2制备的La
0.77
Ce
0.23
合金的扫描电镜图。
[0018]图9是实施例2制备的La
0.77
Ce
0.23
合金的能谱图。
[0019]图10是实施例2制备的金刚石对顶砧内La
0.77
Ce
0.23
H
10
样品及四电极显微照片。
[0020]图11是实施例2制备的La
0.77
Ce
0.23
H
10
样品在不同压强下超导电学测量得到的电阻—温度曲线。
[0021]图12是实施例3制备的La
0.78
Ce
0.22
合金的扫描电镜图。
[0022]图13是实施例3制备的La
0.78
Ce
0.22
合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高压制备三元La
0.75+x
Ce
0.25
‑
x
H
10
高温超导体的方法，首先利用多靶磁控溅射合成La
‑
Ce二元合金，La和Ce的原子占比为(0.75+x)：(0.25
‑
x)，0≤x≤0.03；随后在惰性气体保护的手套箱中取一小块直径为20
‑
30微米的La
‑
Ce合金，与氨硼烷一起装载到金刚石对顶砧压腔中，利用金刚石拉曼峰随压强的变化关系来标定压强，将样品加压至110
‑
132GPa，最后利用1070nm红外激光器对样品均匀地进行高压原位激光加热，每个部分加热的时间控制在3秒以内，加热温度为1000K到1500K，最终得到La
0.75+x
Ce
0.25
‑
x
H
10
高温超导体。2.根据权利要求1所述的一种高压制备三元La
0.75+x
Ce

【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓丽，陈吴昊，崔田，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：