一种纯钛材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及涂层材料领域，公开了一种纯钛材料及其制备方法和应用。本发明专利技术所述纯钛材料表面有经硅酸钠和醋酸锌的电解液微弧氧化而成的涂层，同时所述涂层上设置带有连接导线的电极。本发明专利技术通过硅酸钠和选自醋酸锌或锡酸钠的复合电解液进行微弧氧化，在纯钛材料表面形成能够应用于氨气检测的ZnO/TiO2涂层，通过设置电极并利用氧气吸附

【技术实现步骤摘要】
一种纯钛材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及涂层材料领域，具体涉及一种纯钛材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]氨气是一种无色、易溶于水、有强烈刺激性气味的气体，广泛用于化学工业、环境修复、农业、食品加工和医学诊断等领域。氨气对呼吸道、眼睛和皮肤产生强烈刺激。即使浓度很低(高于空气中25ppm的阈值)的情况下长时间接触氨气，也会对人体呼吸系统、皮肤和眼睛造成有害影响。同时，暴露于非常高浓度的氨气下可能会导致肺损伤甚至死亡。因此，必须可靠有效地检测氨气，以减少其对人类健康和安全的危害。
[0003]目前常规检测氨气的方法已经建立了基于电化学、高效液相色谱、气相色谱、分光光度法、极谱法和荧光法等氨气检测方法。虽然这些方法被广泛使用，但由于成本高、操作复杂，特别是不适合进行实时检测，它们的大规模应用仍然受到限制。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种纯钛材料，使其能够用于氨气检测并对氨气具有较高的灵敏度；
[0005]本专利技术的另外一个目的在于提供上述纯钛材料的制备方法和其在检测氨气以及制备检测氨气产品中的应用。
[0006]为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题，本专利技术提供了为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题的方法，本专利技术提供了一种氨气材料，在纯钛材料表面有经硅酸钠和醋酸锌的电解液微弧氧化而成的涂层，同时所述涂层上设置带有连接导线的电极。
[0007]在本专利技术某些实施方式中，所述纯钛材料中Ti≥99％；在本专利技术另外一些实施方式中，所述纯钛材料选自TA1～TA4工业纯钛，更为具体地选自TA1工业纯钛，所述TA1工业纯钛元素成分(质量分数)为：Fe 0.2％，C 0.08％，N 0.03％，H 0.015％，O 0.18％，Si 0.1％，Ti≥99.095％。
[0008]在本专利技术某些实施方式中，所述电极为叉指电极，所述导线为可导电的金属线，例如铜线。
[0009]在本专利技术某些实施方式中，所述电解液中硅酸钠浓度为5～8g/L，所述醋酸锌的浓度为1.5～2.5g/L；在本专利技术另外一些实施方式中，所述电解液中硅酸钠浓度均为5g/L、6g/L、7g/L或8g/L，所述醋酸锌的浓度为1.5g/L、2.0g/L或2.5g/L。
[0010]同时，本专利技术还提供了所述纯钛材料的制备方法，包括：
[0011]步骤1、纯钛材料进行打磨、除油和清洗的预处理；
[0012]步骤2、预处理后的纯钛材料为正极，在硅酸钠和醋酸锌的电解液中进行微弧氧化，形成涂层；
[0013]步骤3、采用离子溅射工艺在所述涂层表面形成电极，然后将导线连接至所述电极
上。
[0014]其中，所述微弧氧化时间可根据实际情形加以选择，在本专利技术某些实施方式中，所述微弧氧化的时间为4～6min，而在另外一些实施方式中，微弧氧化的时间为4min、5min或6min。
[0015]在本专利技术某些实施方式中，步骤1为：
[0016]纯钛材料逐级打磨，采用丙酮、无水乙醇和水进行超声波清洗，然后采用碱性除油液除油、清洗。其中，所述逐级打磨采用标号递增的碳化硅砂纸进行打磨，打磨程度至表面光亮无明显划痕且纹路一致。所述碱性除油液为氢氧化钠，可选为10％氢氧化钠溶液。
[0017]为使所制备的涂层厚度更均匀，涂层孔隙率更高，并具有亚微米孔洞，以此有利于氨气检测，在本专利技术某些实施方式中，所述微弧氧化采用恒流模式进行；在本专利技术另外一些实施方式中，所述恒流模式中正向电流预设为2～8A，可选择为4A；负向电流预设为1～5A，可选择为3A；脉冲频率固定为0.1～0.3Hz，可选择为0.2Hz；占空比设置为70％～90％，可选择为80％。在本专利技术另外一些实施方式中，所述恒流模式中，升流方式从0A开始，每0.5A逐次增加，直到预设值，正负向同步进行，这可以使得制备的微弧氧化涂层具有更好的质量，也可以保护微弧氧化电源。
[0018]在本专利技术某些实施方式中，以纯钛材料作为正极、其他适宜的金属例如不锈钢作为负极，正负极的间距控制在10cm；对电解液的温度控制通过内外循环制冷装置进行调控保持在20～35℃。
[0019]在本专利技术某些实施方式中，所述电极通过使用掩模版覆盖在所述纯钛材料表面涂层上，通过离子溅射工艺制备出叉指电极；所述导线通过导电银浆或其他导电材料粘附在所述电极上，形成连接。
[0020]在本专利技术另外一些实施方式中，所述离子溅射工艺采用循环溅射法，根据所需叉指电极形状调整溅射时长和循环数；在本专利技术另外一些实施方式中，所述溅射时长为90s，循环数为6个循环。
[0021]本专利技术所述纯钛材料检测氨气是基于表面经微弧氧化形成的金属氧化物暴露于空气和氨气中的电阻变化，依据金属氧化物的“氧气吸附
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解吸”原理。当所述纯钛材料暴露于空气中时，氧气会捕获纯钛材料表面涂层自由电子形成吸附氧，导致电阻升高；当氨气暴露于纯钛材料表面涂层时，氨气与吸附氧会发生氧化还原反应，释放被捕获的电子，电阻会降低，方程如下：
[0022][0023]在不同电解液的比较中，利用所制备的纯钛材料检测氨气响应度，结果显示由硅酸钠和醋酸锌的电解液，其所测的氨气电阻比灵敏度(K＝Ra/Rg)最高达18以上，而其他几种电解液的电阻比灵敏度最高均未超过11，表明本专利技术纯钛材料表面的涂层对氨气具有很高的灵敏度，而且较高的电阻比灵敏度也反映出对氨气的选择性较好。
[0024]在和乙醇、甲醛和三乙胺等常见急需检测的挥发性气体的比较中，利用本专利技术所述纯钛材料检测各气体响应度，结果显示，氨气的电阻比灵敏度(K＝Ra/Rg)高达18以上，而其他几种测试物质的灵敏度值均未超过5，表明本专利技术纯钛材料表面的ZnO/TiO2涂层对氨气不仅具有很高的灵敏度，而且有较好的选择性，减少干扰。
[0025]基于上述纯钛材料对氨气的高灵敏度和选择性效果，本专利技术提出了所述纯钛材料
在检测氨气或在制备检测氨气产品中的应用。
[0026]依据提供的应用，本专利技术提供了一种检测氨气的产品，包括记录电阻值变化的设备和本专利技术所述的纯钛材料。
[0027]在本专利技术某些实施方式中，所述记录电阻值变化的设备包括万用表和数据处理器，其中万用表可选为数字万用表，数据处理器可选为计算机设备。
[0028]同时，本专利技术还提供了一种检测氨气的方法，将本专利技术所述纯钛材料置于不同浓度的氨气标样中，通过记录电阻值变化的设备建立电阻变化数据与氨气浓度的标准曲线；然后将所述纯钛材料置于待测环境中，获取电阻值变化数据，通过标准曲线获取待测环境中氨气的浓度。
[0029]由以上技术方案可知，本专利技术通过硅酸钠和醋酸锌的复合电解液进行微弧氧化，在纯钛材料表面形成能够应用于氨气检测的ZnO/TiO2涂层，通过设置电极并利用氧气吸附
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解吸原理检测，相较于常规气体对氨气表现出极优异的灵敏度和选择性，因此能够有效、实时、简便的对氨气进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纯钛材料，其特征在于，在纯钛材料表面有经硅酸钠和醋酸锌的电解液微弧氧化而成的涂层，同时所述涂层上设置带有连接导线的电极。2.根据权利要求1所述纯钛材料，其特征在于，所述纯钛材料中Ti≥99％。3.根据权利要求1所述纯钛材料，其特征在于，所述电极为叉指电极。4.根据权利要求1所述纯钛材料，其特征在于，所述电解液中硅酸钠浓度为5～8g/L，所述醋酸锌的浓度为1.5～2.5g/L。5.根据权利要求1所述纯钛材料，其特征在于，所述导线为铜线。6.权利要求1
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5任意一项所述纯钛材料在检测氨气或在制备检测氨气产品中的应用。7.权利要求1所述纯钛材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤1、纯钛材料进行打磨、除油和清洗的预处理；步骤2、预处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘明强，叶佳璐，张硕，刘吉柱，王阳俊，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：