荧光分析精炼剂的方法技术

本发明专利技术涉及钢铁冶炼技术领域，具体而言，涉及荧光分析精炼剂的方法，其包括制备融片，并对融片进行检测；其中，融片的制备方法包括：将熔剂添加于坩埚中，并在熔剂挖出凹槽；将氧化剂、助流剂和样品混合，并添加于凹槽中，再熔化、并制成融片；其中，样品包括过筛后的筛上物或筛下物。本发明专利技术的荧光分析精炼剂的方法能够使样品充分熔融，改善制成的融片中容易形成晶核的问题，使得铝在融片中分布均匀，提高检测的准确度。的准确度。

【技术实现步骤摘要】
荧光分析精炼剂的方法


[0001]本专利技术涉及钢铁冶炼
，具体而言，涉及荧光分析精炼剂的方法。

技术介绍

[0002]精炼剂通常用于清除铝液内部的氢和浮游的氧化夹渣。精炼剂通常被要求分析三氧化二铝、金属铝、氧化钙、氧化镁、二氧化硅；相关技术提供的分析方法包括：用EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁、三氧化二铝，将二氧化硅碱熔后用钼兰光度法测定或电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，用硫酸铁溶液浸取法测定金属铝；其中，除电感耦合等离子体原子发射光谱法外，其余方法均为传统的湿法分析。
[0003]相关技术提供的检测方法需要用到多个分析方法才能够完成全部成分的分析，且各个分析方法都很繁琐、复杂，分析周期长、耗时，对于操作人员的要求高，难以保证检测分析的准确性。
[0004]为了改善上述问题，又有相关技术采用荧光分析法检测精炼剂的成分；但是，荧光分析法在制备融片时，难以充分熔融，容易在制成的融片中产生晶核，铝在融片中难以分布均匀，导致检测结果不准确。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供荧光分析精炼剂的方法，且能够使样品充分熔融，改善制成的融片中容易形成晶核的问题，使得铝在融片中分布均匀，提高检测的准确度。
[0006]本专利技术是这样实现的：
[0007]本专利技术提供一种荧光分析精炼剂的方法，包括：
[0008]制备融片，并对融片进行检测；其中，
[0009]融片的制备方法包括：将熔剂添加于坩埚中，并在熔剂挖出凹槽；
[0010]将氧化剂、助流剂和样品混合，并添加于凹槽中，再熔化、并制成融片；
[0011]其中，
[0012]样品包括过筛后的筛上物或筛下物。
[0013]在可选的实施方式中，熔剂包括四硼酸锂，氧化剂包括氢氧化锂，助流剂包括碳酸锂。
[0014]在可选的实施方式中，样品与氧化剂的重量比为1：(5～10)。
[0015]在可选的实施方式中，当样品为筛上物时，筛上物与氧化剂的重量比为1：(8～10)。
[0016]在可选的实施方式中，当样品为筛下物时，筛下物与氧化剂的重量比为1：(5～7)。
[0017]在可选的实施方式中，氧化剂和助流剂的重量比为1:(0.8～1.2)。
[0018]在可选的实施方式中，熔剂和氧化剂的重量比为(7
‑
8.5):1。
[0019]在可选的实施方式中，对融片进行检测的步骤包括：分别将筛上物和筛下物制成融片并分别检测后，再加权平均计算结果。
[0020]在可选的实施方式中，筛上物和筛下物由待检测的样品过100
‑
130目筛后得到。
[0021]在可选的实施方式中，在熔化的步骤中，使用头部呈椭圆形的玻棒搅拌并按压。
[0022]本专利技术具有以下有益效果：
[0023]本专利技术实施例提供的荧光分析精炼剂的方法，在制备融片时，将样品过筛，并分为筛上物和筛下物分别制备融片；这样一来，能够改善因样品未过筛，导致的颗粒小的各类氧化物粉末和颗粒大的金属铝颗粒及其夹杂物混在一起分布极不均匀的问题，过筛后将大颗粒物和小颗粒物分开，能够确保大颗粒的样品和小颗粒的样品均能够被氧化剂充分的熔融，改善融片中样品结块产生晶核的问题，使得铝在融片中分布均匀，提高检测的准确度。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0025]本专利技术提供一种荧光分析精炼剂的方法，该方法相比于相关技术的湿法分析等减少了很多操作步骤，操作简单、便捷，节省人力。荧光分析主要是指X荧光法，该方法通常只需要一个员工一次称量、搅拌、熔融、打片，就可以得到样品中钙、镁、硅、铝的结果。
[0026]而且，X荧光法利用X光在试样上激发产生二次X射线的原理，方法稳定性高，受外来因素影响小。
[0027]荧光分析精炼剂的方法包括制备融片并对融片进行检测；其中，对融片检测的方法与相关技术类似，可参照相关技术，在此不再赘述。
[0028]需要说明的时，在使用X荧光仪对精炼剂进行分析检测时，需要用相应元素(钙、镁、硅、铝等)的标准样品绘制曲线，之后再对样品进行分析。
[0029]本专利技术中，融片的制备方法包括：在铂金坩埚中添加比重较大的四硼酸锂熔剂，并在坩埚底部的四硼酸锂挖槽备用；然后称取碳酸锂、氢氧化锂和样品，搅拌混合后，倒入坩埚中挖好的四硼酸锂的凹槽中；采用熔样机将坩埚中的混合物制成玻璃融片，该融片可以在X荧光仪上分析得到检测结果，具体地检测方式与相关技术类似，在此不再赘述。
[0030]在铂金坩埚添加四硼酸锂后，在四硼酸锂挖槽用于添加碳酸锂、氢氧化锂和样品的混合物，能够在熔化的缓慢升温过程中，使得四硼酸锂逐步熔化，并在坩埚底部及内壁形成比重较大的胶状熔液，防止尚未氧化的样品沉底与铂金坩埚发生反应。
[0031]碳酸锂、氢氧化锂、精炼剂样品的熔点从低到高分别为氢氧化锂、碳酸锂、精炼剂样品。精炼剂中含金属铝的量最高可达到了40％左右，且样品中金属铝的粒度较大，普通的氧化剂反应强度无法达到完全氧化的效果，硝酸盐类氧化剂在固体氧化态反应时多为爆炸式反应，反应较为彻底，但反应过于剧烈，在密度较小的固相体系中容易喷溅。专利技术人研究发现，金属铝作为两性物质，与氢氧化物的氧化反应较为温和且彻底，不会损失样品，通过比较可知，氢氧化锂的氧化性及碱性适中，能与金属铝充分反应，反应式为：2Al+2LiOH+2H2O＝2LiAlO2+3H2↑
，且反应过程中不会发生喷溅，故本专利技术选用氢氧化锂作为氧化剂，能够利用氢氧化锂的氢氧根中的氢根离子与样品中的铝产生氧化反应，反应较温和，不会损失样品，进而达到完全氧化样品、定量反应的效果。
[0032]经过专利技术人进一步研究发现，在样品的量为0.1
‑
0.2g的情况下，氧化剂的用量若为0.5g则无法完成相应的检测实验；其中，氧化剂的用量对于样品中的钙、镁、硅等低含量元素的检测结果影响不大，但是高含量的铝的检测结果会明显偏低。进一步研究分析表明，铝的检测结果会明显偏低是因为在精炼剂中，既存在粒度不小的金属铝，还存在大量的三氧化二铝，两者都会大量的消耗氢氧根，由于是在固—液混合态相中反应，氢氧根的流动性有限，如按照样品和氧化剂的重量比大致为1:3(例如：1～2:5)添加氧化剂，则大量的金属铝将无法接触到足够的氢氧根，从而无法充分发生氧化还原反应，导致金属铝溶解反应不完全，造成检测结果偏低。专利技术人研究得出，作为氧化剂的氢氧化锂的用量按照每0.1
‑
0.2g样品使用1g来配比，即使氢氧化锂和样品的重量比为(5～10)：1(例如：5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等)，即可改善铝的检测结果偏低的现象。
[0033]而且，氢本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种荧光分析精炼剂的方法，其特征在于，包括：制备融片，并对所述融片进行检测；其中，所述融片的制备方法包括：将熔剂添加于坩埚中，并在所述熔剂挖出凹槽；将氧化剂、助流剂和样品混合，并添加于凹槽中，再熔化、并制成融片；其中，所述样品包括过筛后的筛上物或筛下物。2.根据权利要求1所述的荧光分析精炼剂的方法，其特征在于，所述熔剂包括四硼酸锂，所述氧化剂包括氢氧化锂，所述助流剂包括碳酸锂。3.根据权利要求1或2所述的荧光分析精炼剂的方法，其特征在于，所述样品与所述氧化剂的重量比为1：(5～10)。4.根据权利要求3所述的荧光分析精炼剂的方法，其特征在于，当所述样品为所述筛上物时，所述筛上物与所述氧化剂的重量比为1：(8～10)。5.根据权利要求3所述的荧光分析精炼剂的方法，其特征在于，当所述样品为所述筛下物时，所述筛下物与所...

【专利技术属性】
技术研发人员：凌菡，张强，涂昀，付志军，黄仁盛，王昊，刘兴，张婕，
申请(专利权)人：新余钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：