一种用于植物性样品中卡西酮及其降解物检测前处理的净化材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种用于植物性样品中卡西酮及其降解物检测前处理的净化材料及其制备方法和应用。所述的净化材料为GCB/Fe

【技术实现步骤摘要】
一种用于植物性样品中卡西酮及其降解物检测前处理的净化材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于分析化学领域，提出了一种用于植物性样品中卡西酮及其降解物检测前处理的净化材料及其制备方法和应用。
技术背景
[0002]恰特草（khat）又称为巧茶（Catha edulis Forssk)、阿拉伯茶、也门茶、埃塞俄比亚茶、布什曼茶等，是无患子目卫矛科巧茶属常青灌木。恰特草被称为“东非罂粟”，可嚼食，也能晒干磨成粉，对人体中枢神经具有刺激作用，长久嚼食会染癖成瘾，世界卫生组织其归类为II类软性毒品。
[0003]恰特草在采摘及干制过程中所含有的卡西酮主要分解为去甲伪麻黄碱和少量的去甲麻黄碱。卡西酮、去甲伪麻黄碱和去甲麻黄碱是中枢兴奋、能量消耗剂，这些化学药物均有不同程度的副作用，不良反应包括高血压、心悸、心律失常、妄想、幻觉等，消费者在不知情的情况下长期服用这类药物，会对身体健康造成严重的危害。
[0004]恰特草经烘炒后的枝叶，外形酷似茶叶，极易伪装成为植物性样品，因此，开展相关检测技术研究、监控可能出现的违法行为是十分重要的。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提出一种用于植物性样品中卡西酮及其降解物（去甲麻黄碱和去甲伪麻黄碱）检测的高效前处理方法，结合高效液相色谱、气相色谱
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质谱、高效液相色谱
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质谱技术，较好的从植物性样品中提取并分离卡西酮、去甲麻黄碱和去甲伪麻黄碱，去除色素、有机酸等内源性物质的干扰，准确可靠。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种用于植物性样品中卡西酮及其降解物检测前处理的净化材料GCB/Fe
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NH2的制备方法，包括以下步骤：1）将纳米四氧化三铁与20vol%乙醇按1：60 m/v的比例混合，于50℃超声10 min，再用0.012 mol/L 盐酸调节pH至3.2；2）从步骤1）得到的混合物中磁性分离出纳米四氧化三铁，先后以去离子水和无水乙醇清洗；3）向步骤2）清洗后的纳米四氧化三铁中加入100 mL 50vol%的乙醇，以冰醋酸调节pH至4.0，于50℃超声10 min；4）向步骤3）得到的混合物中加入2 mL硅烷偶联剂KH792，于60℃搅拌13 h，磁性分离出固体，将所得到的固体依次以去离子水、无水乙醇、无水乙醚清洗，再在80℃真空干燥12 h，得到Fe3O4‑
NH2干燥固体；5）取700mg步骤4）得到的Fe3O4‑
NH2干燥固体中，向其中加入300mg石墨化炭黑（GCB）与10mLN,N
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二甲基甲酰胺（DMF），于50℃超声1 h，后静置1 h，然后磁性分离出固体，
将所得到的固体依次以无水乙醇、去离子水清洗，再在80℃真空干燥12 h，即得到所述净化材料GCB/Fe
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NH2；所述的降解物为去甲伪麻黄碱、去甲麻黄碱。
[0007]一种利用上述的制备方法制得的净化材料GCB/Fe
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NH2。
[0008]上述一种净化材料GCB/Fe
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NH2在植物性样品中卡西酮及其降解物检测的前处理方面的应用，所述的降解物为去甲伪麻黄碱、去甲麻黄碱。
[0009]一种植物性样品中卡西酮及其降解物检测的前处理方法，所述前处理方法为：将待测植物性样品粉碎，加入甲醇，40℃超声提取，向提取液中加入上述的净化材料GCB/Fe
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NH2，振荡摇匀，磁性分离，收集上清液。
[0010]本专利技术的显著优点在于：当前对植物性样品中卡西酮的检测方法主要包括试剂以有机溶剂提取后直接分析法、液液分配法等，此类方法较难有效去除植物性样品中色素、有机酸等内源性成分的干扰，对于混杂入植物性样品（如茶叶）中的恰特草难以识别，效果不佳。由于恰特草中精神活性物质卡西酮及代谢物去甲伪麻黄碱、去甲麻黄碱均为一元胺生物碱，有较强的极性，采用极性有机溶剂提取植物样品时会共萃取出大量色素、有机酸等物质，给后续检测带来困难，影响分析效果。本专利技术合成的净化材料GCB/Fe
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NH2利用了石墨化碳黑的吸附功能与氨基弱阴离子交换功能，通过吸附与弱阴离子交换达到保留作用，因此具有双重净化作用。同时，为了进一步方便操作，本专利技术以纳米四氧化三铁为磁性载体，键合GCB与氨基，使得制备得到的净化材料GCB/Fe
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NH2同时兼具吸附与离子交换功能，且净化材料与提取液可直接进行磁分离，无需离心或过滤，操作更加简便。
附图说明
[0011]图1：叶绿素铜钠、姜黄素、槲皮素及β
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胡萝卜素净化前后紫外可见吸收光谱。A：叶绿素铜钠。B：姜黄素。C：槲皮素。D：β
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胡萝卜素。
[0012]图2：不同净化材料对色素及有机酸的吸附量。A：色素。B：有机酸。
[0013]图3：不同净化材料对茶叶提取液净化效果比较。A：紫外可见全波长扫描图。B：液相色谱
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质谱全扫描图。C：净化后样外观颜色对比。
具体实施方式
[0014]为了进一步了解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。
[0015]实施例11 实验部分1.1 试剂与材料卡西酮标准溶液、盐酸去甲伪麻黄碱标准溶液、盐酸去甲麻黄碱标准溶液，天津阿尔塔科技有限公司）；纳米四氧化三铁（Fe3O4）、N
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[3
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(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺（KH792），上海阿拉丁试剂有限公司；无水乙醇、95%乙醇、甲醇、冰醋酸、N,N
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二甲基甲酰胺（DMF）、盐酸（分析纯），中国国药集团化学试剂公司；乙腈（色谱纯）、乙酸乙酯色谱纯，美国
ThermoFisher公司；石墨化炭黑(GCB)、N
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丙基乙二胺（PSA），美国Agilent公司。
[0016]实验仪器Nexera X2 LC
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30A型超高效液相色谱仪(日本岛津公司)，AB SCIEX 3200 QTRAP型质谱仪（美国AB SCIEX公司），CR22G型高速离心机；Vacucell型真空干燥箱（德国MMM公司）；S300H型超声波清洗器（德国Elma公司）；VORTEX4digital型漩涡振荡器（德国IKA公司）；Milli
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Q型超纯水系统（美国Millipore公司）。
[0017]净化材料制备步骤1：将纳米四氧化三铁与20vol%乙醇水溶液按1:60 m/v的比例混合，于50℃超声10min，超声频率40~50KHZ ，超声功率1W/cm
2 ，接着用0.01mol/L盐酸调节pH至3.2。
[0018]步骤2：从步骤1得到的混合物中磁性分离取出纳米四氧化三铁，先后以去离子水和无水乙醇各清洗3~5次，每次约0.5min。
[001本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于植物性样品中卡西酮及其降解物检测前处理的净化材料GCB/Fe
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NH2的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）将纳米四氧化三铁与20vol%乙醇按1：60 m/v的比例混合，于50℃超声10 min，再用0.012 mol/L 盐酸调节pH至3.2；2）从步骤1）得到的混合物中磁性分离出纳米四氧化三铁，先后以去离子水和无水乙醇清洗；3）向步骤2）清洗后的纳米四氧化三铁中加入100 mL 50vol%的乙醇，以冰醋酸调节pH至4.0，于50℃超声10 min；4）向步骤3）得到的混合物中加入2 mL硅烷偶联剂KH792，于60℃搅拌13 h，磁性分离出固体，将所得到的固体依次以去离子水、无水乙醇、无水乙醚清洗，再在80℃真空干燥12 h，得到Fe3O4‑
NH2干燥固体；5）取700mg步骤4）得到的Fe3O4‑
NH2干燥固体，向其中加入300mg 石墨化炭黑与10mL N,N
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二甲基甲酰胺，于50℃超声1 h，后静置1 h，然后磁性分离出固体，将所得到的固体依次以无...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨方，唐庆强，周书威，
申请(专利权)人：福州海关技术中心，
类型：发明
国别省市：