一种N,N-二烷基-3-烷氧基丙酰胺的合成方法技术

本申请涉及材料制备技术领域，具体公开了一种N,N

【技术实现步骤摘要】
一种N,N
‑
二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺的合成方法


[0001]本申请涉及材料制备
，更具体地说，它涉及一种N,N
‑
二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺的合成方法。

技术介绍

[0002]N,N
‑
二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺具有广泛的应用前景，特别是N,N
‑
二甲基
‑3‑
甲烷氧基丙酰胺，CAS号为53185
‑
52
‑
7，是一种无色透明溶剂，具有高溶解性、高渗透性、高流动性、低粘性、低表面张力等特点。并且对皮肤没有刺激性，低毒，安全环保，可以很好地替代传统溶剂N
‑
甲基吡咯烷酮，被广泛应用于电子、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中，具有广泛的应用前景。
[0003]但是，对于N,N
‑
二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺合成的相关技术不够成熟，相关报道也很少，因此设计一种N,N
‑
二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺的合成路线，是十分必要的研究课题。

技术实现思路

[0004]为了提供一种操作较为简单、成本较低且产品收率和纯度较高的N,N
‑
二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺的合成方法，本申请提供一种N,N
‑
二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺的合成方法，采用如下的技术方案：一种N,N
‑
二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺的合成方法，包括以下步骤：化合物Ⅱ和化合物Ⅳ发生反应，得到化合物Ⅰ；所述化合物Ⅳ包括碳酸二烷基酯、二烷基胺HN(R2)2中的一种；合成路线如下：；其中R1为C1
‑
C8的烃基、或氟代烃基；R2为C1
‑
C6的烃基、缩水甘油基或氟代烃基。
[0005]通过采用上述技术方案，以化合物Ⅱ，即3
‑
烷氧基丙酰胺和化合物Ⅳ作为初始原料，两者直接合成得到化合物Ⅰ，合成路径较为便捷，操作简单，反应生产周期短，合成得到的化合物Ⅰ收率、纯度均较高，有利于降低生产成本，契合工业化规模生产。
[0006]在一个具体的可实施方案中，所述化合物Ⅱ与化合物Ⅳ的摩尔比为1：（0.1
‑
100）。
[0007]通过采用上述技术方案，控制化合物Ⅱ与化合物Ⅳ的摩尔比为1：（0.1
‑
100），有助于提高反应速率和反应程度，减少发生副反应，对于提高产物收率和纯度具有积极意义。
[0008]在一个具体的可实施方案中，所述化合物II的制备步骤如下：丙烯酰胺在固体碱催化剂的存在下，与醇类化合物发生加成反应，制备得到3
‑
烷氧基丙酰胺，即化合物II。
[0009]通过采用上述技术方案，进一步公开了化合物II的制备步骤，由于以丙烯酰胺作为初始原料，丙烯酰胺常规状态下性质较为稳定且容易获取，同时，上述制备化合物II的操
作较为简单，且反应生产周期短，有利于降低生产成本，契合工业化规模生产。
[0010]在一个具体的可实施方案中，所述固体碱催化剂是将碱性组分负载在载体上得到。
[0011]由于传统的碱性催化剂无法循环重复使用，且后处理过程复杂，反应产物后处理过程需要中和、洗涤，导致排放大量的废水，污染环境。通过采用上述技术方案，进一步将碱性组分负载在载体上得到固体碱催化剂，具有碱性活性中心不易流失、催化剂的比表面积大、催化剂使用寿命长、机械强度高、设备腐蚀性小、可循环再生多次重复利用、反应后易与产物分离回收、绿色环境友好等优点。在反应后，仅通过过滤、离心操作，便可实现固体碱催化剂与反应体系的分离，极大地简化了固体碱催化剂的分离步骤，可以高效回收，从而使得生产成本降低。
[0012]在一个具体的可实施方案中，所述载体包括分子筛、氧化铝、氧化锆、活性炭、多孔二氧化硅、水滑石、蒙脱土、离子交换树脂、聚合物载体中的至少一种；所述碱性组分包括碱金属或碱土金属的氢氧化物、碱金属或碱土金属的氧化物、碱金属或碱土金属的碳酸盐、四烷基氢氧化铵中的至少一种。
[0013]在一个具体的可实施方案中，所述醇类化合物包括碳原子数为1
‑
8的脂肪族醇、氟醇化合物中的一种。
[0014]在一个具体的可实施方案中，所述丙烯酰胺与醇类化合物的摩尔比为1：（0.1
‑
100）。
[0015]通过采用上述技术方案，控制丙烯酰胺与醇类化合物的摩尔比为1：（0.1
‑
100），有助于提高反应速率和反应程度，减少发生副反应，对于提高产物收率和纯度具有积极意义。
[0016]在一个具体的可实施方案中，所述固体碱催化剂与丙烯酰胺的重量比为（0.001
‑
0.10）：1。
[0017]通过采用上述技术方案，控制固体碱催化剂与丙烯酰胺的重量比为（0.001
‑
0.10）：1，有助于提高固体碱催化剂的催化效果，并且对于提高产物收率和纯度具有积极意义。
[0018]在一个具体的可实施方案中，所述化合物Ⅱ的制备在反应溶剂中进行，且所述反应溶剂为醇类、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醚、乙腈、石油醚中的至少一种。
[0019]通过采用上述技术方案，在反应溶剂中进行化合物Ⅱ的制备，可以有效保障反应速率和反应平衡，且可以有效抑制副反应，并且对于提高原料利用率具有积极意义，进而有助于提高产物收率和纯度。
[0020]综上所述，本申请具有以下有益效果：1、本申请通过设计合理且便捷的合成路线，优化初始原料和制备工艺，在控制成本和降低操作难度的基础上，可以有效提高合成得到的化合物Ⅰ的收率和纯度，并且该合成路线反应周期较短，契合工业化规模生产。
[0021]2、本申请提供的制备和纯化工艺反应过程中生成的副产物和杂质容易提纯和分离，产品中杂质也无需通过复杂的提纯工艺既能达到高纯度的实际应用标准，简化了产品制备流程，使产物收率高，产品纯度高，能满足大规模应用的产量和质量上需要。
[0022]3、本申请中的固体碱催化剂是将碱性组分负载在载体上得到，具有操作简单、碱性活性中心不易流失、催化剂的比表面积大、催化剂使用寿命长、机械强度高、设备腐蚀性
小、可循环再生多次重复利用、反应后易与产物分离回收、绿色环境友好等优点。4、本申请通过进一步优化原料配比，从而提高反应速率和反应程度，同时减少副反应，对于进一步提高产物收率和纯度具有积极意义。
[0023]5、本申请通过采用在反应溶剂中制备化合物Ⅱ的方式，可以有效提高反应速率，维持反应平衡，减少副反应，有助于进一步提高产物收率和纯度。
具体实施方式
[0024]本实施方式中提到的压力数值，如果无特殊说明，均指表压，表压指总绝对压力超过周围大气压力之数或液体中某一点高出大气压力的那部分压力。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N,N
‑
二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：化合物Ⅱ，即3
‑
烷氧基丙酰胺和化合物Ⅳ发生反应，得到化合物Ⅰ；所述化合物Ⅳ包括碳酸二烷基酯、二烷基胺HN(R2)2中的一种；合成路线如下：；其中R1为C1
‑
C8的烃基、或氟代烃基；R2为C1
‑
C6的烃基、缩水甘油基或氟代烃基。2.根据权利要求1所述的一种N,N
‑
二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺的合成方法，其特征在于，所述化合物Ⅱ与化合物Ⅳ的摩尔比为1：（0.1
‑
100）。3.根据权利要求1所述的一种N,N
‑
二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺的合成方法，其特征在于，所述化合物II的制备步骤如下：丙烯酰胺在固体碱催化剂的存在下，与醇类化合物发生加成反应，制备得到3
‑
烷氧基丙酰胺，即化合物II。4.根据权利要求3所述的一种N,N
‑
二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺的合成方法，其特征在于，所述固体碱催化剂是将碱性组分负载在载体上得到。5.根据权利要求4所述的一种N,N
‑
二烷基
‑3‑
烷氧基丙酰胺的合成方法，其特征在于，所述载体包括分子筛、氧化铝、氧化锆、活性炭、多孔...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅人俊，
申请(专利权)人：苏州祺添新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：