一种非金属夹杂物自动统计分析样品的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种非金属夹杂物自动统计分析试样的制备方法，包括：1)切割；2)粗磨；3)精细研磨；4)抛光；5)抛光后直接将试样吹干。采用本发明专利技术所述方法能够保证试样上下表面平行、导电性好、试样表面无划痕、夹杂物保留完整，从而满足扫描电镜观察的要求，并有助于钢铁纯净度的研究。的研究。的研究。

【技术实现步骤摘要】
一种非金属夹杂物自动统计分析样品的制备方法


[0001]本专利技术涉及钢中夹杂物分析
，尤其涉及一种非金属夹杂物自动统计分析样品的制备方法。

技术介绍

[0002]生产具有更高附加值的高品质洁净钢是钢铁企业的发展方向。生产洁净钢的关键在于减少钢中的杂质，而控制杂质的关键又在于准确和快速的测定钢中杂质，并据此优化相应的炼钢工艺。分析测定钢中非金属夹杂物是一项复杂的工作，既需要对样品中存在的大量夹杂物进行定量分析，测量其尺寸、形貌等，又需要测定它们的成分组成和分布，以及变化趋势等。全自动扫描电镜分析法是目前普遍应用的分析钢中非金属夹杂物的方法。
[0003]利用扫描电镜对夹杂物自动统计分析时，对样品的要求极高，包括：
①
要求样品上、下表面平行，以保证扫描电镜的焦距始终在样品表面；
②
磨制、抛光后的样品表面不能存在划痕，划痕在自动识别过程中易被误判为非金属夹杂物，增加了后期夹杂物人工识别的工作量；
③
样品制备后夹杂物要保留完整；
④
抛光后的样品不能存在拖尾；
⑤
抛光后的样品不能存在凹坑；
⑥
样品要具有极好的导电性等。
[0004]申请公布号为CN 113358450 A的中国专利申请公开了“一种线材非金属夹杂物检验用试样的取样方法”，解决了目前对于线材检验的取样方法导致线材检验效率低、提高线材检验成本的问题。其取样方法包括料段取样、设计用于放置试料段的金属基座、对试料段进行加工磨制、镶嵌、手动研磨和清洗吹干。其试样制备过程为常规制样方法与本专利技术不同，特别是其采用了清水和无水乙醇对研磨后的试样进行清洗。
[0005]“ASPEX全自动夹杂物分析仪试样的制备工艺”一文(张敬蕊等著，《理化检验(物理分册)》2018
‑
10
‑
08)，通过对已有的扫描电镜类夹杂物分析用试样制备工艺进行改进，增加了冲洗、清抛、清洁等工艺步骤，并严格规范了试样安装步骤，确定了合理的ASPEX全自动夹杂物分析仪试样制备工艺，结果表明：使用该工艺制备的试样质量稳定，能够满足ASPEX全自动夹杂物分析仪全自动分析要求，改进后ASPEX全自动夹杂物分析仪对夹杂物自动识别的准确率由原来的54.43％提高到97.05％。其试样制备过程特别是抛光过程与本专利技术不同，本专利技术采用油性抛光剂减少与抛光布之间的摩擦，同时使用酒精抛光直接将样品表面污物去除，避免使用各种水冲洗带来的污染；而该制备工艺待磨抛完成后,要将试样用去离子水大力冲洗,将磨抛过程中黏在试样周边的污物冲洗掉，此过程不易实施，并有可能带来新的污染。
[0006]“9254钢非金属夹杂物试样制备方法的探讨”一文(曾全胜等著，《理化检验(物理分册)》2004
‑
05
‑
08)，通过对9254钢非金属夹杂物含量的检验,发现该钢用水剂型研磨料抛光易产生腐蚀点,且易与非金属夹杂物混淆；使用酒精剂型研磨料抛光,可以避免此假象。其采用酒精型抛光剂，而本专利技术与该方法的区别在于直接使用酒精抛光，抛光过程中酒精挥发，抛光布趋于干燥时固化了污物，有利于样品检测面的清洁。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供了一种非金属夹杂物自动统计分析样品的制备方法，能够保证样品上下表面平行、导电性好、样品表面无划痕、夹杂物保留完整，从而满足扫描电镜观察的要求，并有助于钢铁纯净度的研究。
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案实现：
[0009]一种非金属夹杂物自动统计分析样品的制备方法，包括如下步骤：
[0010]1)切割；按设定尺寸完成样品的切割；
[0011]2)粗磨；使用磨床磨制一个平面后，将样品翻转，以磨制过的表面为基准平面对另一表面进行粗磨，粗磨后的待检测面与待检测面相对表面的平行度≤0.05mm；
[0012]3)精细研磨；采用180#砂带或180#砂纸进行研磨；然后依次用320#砂纸、400#砂纸、500#砂纸、600#砂纸、800#砂纸进行手工研磨，每次更换砂纸时样品水平转动90
°
；
[0013]4)抛光；使用氧化铬悬浮抛光液进行粗抛，然后将样品吹干；将油性抛光剂涂抹到样品的抛光面上，将抛光布放置于抛光机上，待抛光盘旋转起来后，将无水酒精倒在抛光布上，对样品进行精抛；
[0014]5)抛光后直接将样品吹干。
[0015]进一步的，所述步骤3)中，采用砂带机进行180#砂带的研磨。
[0016]进一步的，所述步骤3)中，采用手工进行180#砂纸的研磨。
[0017]进一步的，所述步骤3)中，在800#砂纸研磨后，再进行1000#以上砂纸的研磨。
[0018]进一步的，所述步骤4)中，氧化铬悬浮抛光液中氧化铬颗粒的粒度为3.0～4.0μm。
[0019]进一步的，所述步骤4)中，油性抛光剂的用量为0.8～1.2mL。
[0020]进一步的，所述步骤4)中，无水酒精的用量为10～20mL。
[0021]进一步的，所述步骤5)中，抛光后的样品若存在肉眼可见的痕迹，则再次使用无水酒精进行抛光，然后吹干。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0023]1)选择合适的切割尺寸，采用磨床磨平样品的待检测表面及与其相对的表面，使2个平面最大限度地保持平行，保证样品处于扫描电镜下的同一焦距内；
[0024]2)通过手工研磨样品、使用氧化铬悬浮抛光剂粗抛样品，再使用油性抛光剂和无水酒精对样品进行精抛，通过减少样品与抛光布的磨擦系数，避免夹杂物在抛光过程中脱落，同时酒精在抛光过程中快速挥发固化污染物质于抛光布上，从而使精抛后的样品表面极为清洁，酒精略干即完成抛光，精抛后直接吹干，减少样品污染并保留完整的非金属夹杂物，最大程度减少抛光剂及水对样品夹杂物分析时的干扰；
[0025]3)采用无水酒精将油性抛光剂去除，使得样品的待检测表面更加洁净。
附图说明
[0026]图1是本专利技术所述一种非金属夹杂物自动统计分析样品的制备方法流程框图。
[0027]图2是本专利技术实施例1中采用扫描电镜观察到的非金属夹杂物微观形貌。
具体实施方式
[0028]如图1所示，本专利技术所述一种非金属夹杂物自动统计分析样品的制备方法，包括如
下步骤：
[0029]1)切割；按设定尺寸完成样品的切割；
[0030]2)粗磨；使用磨床磨制一个平面后，将样品翻转，以磨制过的表面为基准平面对另一表面进行粗磨，粗磨后的待检测面与待检测面相对表面的平行度≤0.05mm；
[0031]3)精细研磨；采用180#砂带或180#砂纸进行研磨；然后依次用320#砂纸、400#砂纸、500#砂纸、600#砂纸、800#砂纸进行手工研磨，每次更换砂纸时样品水平转动90
°
；
[0032]4)抛光；使用氧化铬悬浮抛光液进行粗抛，然后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非金属夹杂物自动统计分析样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)切割；按设定尺寸完成样品的切割；2)粗磨；使用磨床磨制一个平面后，将样品翻转，以磨制过的表面为基准平面对另一表面进行粗磨，粗磨后的待检测面与待检测面相对表面的平行度≤0.05mm；3)精细研磨；采用180#砂带或180#砂纸进行研磨；然后依次用320#砂纸、400#砂纸、500#砂纸、600#砂纸、800#砂纸进行手工研磨，每次更换砂纸时样品水平转动90
°
；4)抛光；使用氧化铬悬浮抛光液进行粗抛，然后将样品吹干；将油性抛光剂涂抹到样品的抛光面上，将抛光布放置于抛光机上，待抛光盘旋转起来后，将无水酒精倒在抛光布上，对样品进行精抛；5)抛光后直接将样品吹干。2.根据权利要求1所述的一种非金属夹杂物自动统计分析样品的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，采用砂带机进行180#砂带的研磨。3.根据权利要求1所述的一种非金属夹杂...

【专利技术属性】
技术研发人员：海超，左海霞，郭晓静，苏崇涛，刘彦海，于健，孙健，吉丽丽，高安妮，
申请(专利权)人：本钢板材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：