一种SiC/SiC复合材料闪烧快速致密化的方法技术

本发明专利技术提供了一种SiC/SiC复合材料闪烧快速致密化的方法，首先，将亚微米碳化硅粉体和包覆热解碳涂层的短切碳化硅纤维按照一定比例混合，经过球磨、干燥、造粒、研磨、过筛得到混合均匀的闪烧配方，制备出SiC/SiC复合粉体；其次将复合粉体置于模具中压制成型，制备出碳化硅生坯，最后将生坯用石墨毡包裹住与电路串联后置于闪烧设备中，制备出致密的SiC/SiC复合材料。本发明专利技术制备的复合粉体特点在于闪烧配方可在SiC粉体表面均匀形成赛隆晶界，通过石墨毡包覆生坯闪烧技术在不施加任何外力的情况下快速实现致密化，在陶瓷部件快速修复、批量生产、绿色节能等领域具有广泛应用前景。绿色节能等领域具有广泛应用前景。绿色节能等领域具有广泛应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种SiC/SiC复合材料闪烧快速致密化的方法


[0001]本专利技术一种复合材料致密化领域，尤其是涉及一种SiC/SiC复合材料的快速致密化的方法。
技术背景
[0002]快速致密化技术在陶瓷领域有着极大发展前景，与传统烧结方式相比，快速烧结能够显著缩短在高温下较长的致密化周期，为工程陶瓷产业节约了重要的生产成本。放电等离子烧结拥有较快烧结速率，烧结后的材料有较好的机械性能和电学性能，较高的致密度以及较小的平均粒径。但是，这是一种外部压力辅助技术，外部压力对于不能施加压力的材料易造成损伤，其用途一般仅限于制造几何简单的零件。闪烧作为一种无压快速致密化技术已经应用于许多具有离子或电子导电性的氧化物陶瓷材料，如氧化铝、氧化锆、钛酸锶等。但是关于闪烧半导体非氧化物陶瓷如碳化硅(SiC)及短切碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(SiC/SiC)的研究还很少。无添加剂SiC的烧结是非常困难的，SiC中的游离硅会阻碍烧结并且在不施加任何压力的情况下很难完全致密。设计开发新型无压快速致密化SiC/SiC复合材料关键技术成为当前研究陶瓷基复合材料快速致密化的一个重要方向。
[0003]申请号为CN201710308597.X的中国专利公开了一种应用闪烧技术烧结锆铝复相共晶陶瓷的制备方法。目的在于提供一种应用闪烧技术烧结锆铝复相共晶陶瓷的制备方法。本专利技术将闪烧烧结技术应用于Al2O3‑
YSE共晶陶瓷的制备，制备所得Al2O3‑
YSE共晶陶瓷具有棒状共晶形貌，具有较高的高温稳定性，更强的断裂韧性、抗弯强度；并且共晶形貌较为均匀，相比于其他的共晶陶瓷制备方法，本专利技术所述制备方法具有设备较为简单、制备过程可控性高、制备时间较短、较为节能等优点。
[0004]申请号为CN202011422329.9的中国专利公开了一种利用闪烧技术制备连续纤维增强陶瓷基复合材料的方法。该专利技术的目的就是提供一种利用闪烧技术制备连续纤维增强陶瓷基复合材料的方法，用于解决现有连续纤维增强陶瓷基复合材料制备温度高、制备时间长、制备工艺繁琐的技术问题。本专利技术将闪烧技术应用于连续纤维增强陶瓷基复合材料的制备，仅需要几个小时的时间，即可获得陶瓷基复合材料。相对传统制备方法，利用闪烧技术制备陶瓷基复合材料所需设备非常简单，烧结温度较低，制备周期大大缩短，所获得的复合材料更加致密，陶瓷晶粒更细小，材料的力学性能更加优异。
[0005]申请号为CN202011422329.9的中国专利公开了一种陶瓷材料超快烧结方法和烧结装置。本专利技术利用柔性电极设置在陶瓷坯体两端进行烧制，烧制过程中陶瓷坯体在闪烧发生时快速收缩，柔性电极始终贴合包覆陶瓷生坯，电气接触良好，未发现拉弧现象，陶瓷亦无弯曲或断裂现象；与现有技术相比较，本专利技术解决了闪烧发生时陶瓷生坯内部产生机械应力致使样品断裂的问题，有效提升了闪烧实验的成品率。同时，本专利技术无需在陶瓷生坯上涂覆导电层形成电极，不仅减少了工序，而且避免了电极下的陶瓷材料不能充分烧结达不到致密化要求的问题，为陶瓷闪烧技术提供新的技术方案。本专利技术仍然保留了闪烧技术烧结时间短、能耗低、装置简单等特点。
[0006]以上三种专利技术一定程度上解决了陶瓷基复合材料烧结周期长、成本高的问题。申请号为CN201811259309.7的中国专利公开了一种SiC
f
/SiC复合材料预制体的PIP快速致密化方法。PIP后预制体密度达到2.3g/cm3以上，制备周期较传统PIP工艺缩短25％以上。
[0007]利用闪烧烧结技术在一定程度上提高了陶瓷材料致密化的效率并且降低了烧结炉温度。SiC陶瓷具有优异的性能广泛应用于机械、航空航天、机械等工程领域，尤其在高温高压、高腐蚀等环境，这使得SiC陶瓷成为高温应用中具最具吸引力的材料之一。SiC陶瓷较难烧结致密化，需要高温和施加压力来致密化。SiC/SiC复合材料无压快速致密化技术也逐渐成为陶瓷领域研究的热点。发展从高温加压致密化到无压快速致密化技术，将有效提高陶瓷基复合材料致密化效率和降低烧结成本，实现在低炉温下无压快速烧结。但是，目前国内鲜有报道。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提出一种SiC/SiC复合材料闪烧快速致密化的方法，采用闪烧技术解决现有SiC复合材料制备效率低、制备成本高、制备工艺繁琐的技术问题。
[0009]为实现上述目的，本专利技术提供了一种SiC/SiC复合材料闪烧快速致密化的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0010](1)将亚微米碳化硅复合粉体和具有热解碳界面的短切碳化硅纤维按照一定比例混合，经过球磨、干燥、造粒、研磨、过筛得到混合均匀的闪烧配方，球磨时长为20～30h；
[0011](2)将步骤(1)得到的混合料置于模具中压制成型，得到碳化硅生坯，压力为100～200MPa，保压时间为60s；
[0012](3)用石墨毡包裹住步骤(2)得到的碳化硅生坯，将生坯与电路串联后置于闪烧设备中，生坯在电场方向的长度为5～20cm，采用闪烧工艺烧结生坯，降温后得到致密的SiC/SiC复合材料。
[0013]进一步的，所述步骤(1)中所述的短切碳化硅纤维包括SiC纳米线、SiC短切纤维中的一种，碳化硅增强相的质量分数为1％～3％；所述的亚微米碳化硅复合粉体是采用机械混合法将SiC粉、Al2O3粉、SiN粉均匀混合，在SiC粉表面均匀形成赛隆晶界，粉体尺寸为50～800nm，Al2O3粉质量分数为5％～25％，SiN粉为2％～8％；所述的造粒所用的粘结剂为酸性磷酸铝(AlPO4)粘结剂，其P∶Al(原子比)＝23∶1，质量分数为3％～5％。
[0014]进一步的，所述步骤(3)中所述的闪烧工艺包括：将生坯与电路串联后置于闪烧设备中，抽真空至
‑
0.1MPa，炉温升温至150～200℃后通入氩气；将生坯加热至预设恒定温度后施加恒定电场，直至出现“闪烧现象”；之后炉温保持在闪烧烧结温度，向样品施加特定电压，直至限制电流，电源的控制模式从电压控制迅速转为电流控制；关闭闪烧设备，降温方式为随炉降温。
[0015]进一步的，所述的生坯在电场方向的长度为5～20cm，氩气的流量稳定在40～60mL/min；所述预设恒定温度为300～900℃，升温速率为5～20℃/min；所述的预设恒定电场强度为20～600V/cm；所述的电流控制状态的电流密度为15～500mA/mm，限制电流为10～15A；所述的降温速率为5～20℃/min。
[0016]有益效果
[0017](1)本专利技术的SiC粉、Al2O3粉、SiN粉均匀混合制得的闪烧配方，在SiC粉体表面均匀
形成赛隆晶界，有利于提高SiC/SiC生坯闪烧致密化程度；
[0018](2)石墨毡包裹SiC/SiC生坯，有利于减少闪烧过程中生坯表面温度与环境温度差导致的热损失；
[0019](3)本专利技术的SiC/SiC复合材料闪烧快速致密化的配方，仅需要十几秒的时间，即可获得陶瓷基复合材料。有利于提高陶瓷基复合材料致本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种SiC/SiC复合材料闪烧快速致密化的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将亚微米碳化硅复合粉体和具有热解碳界面的短切碳化硅纤维按照一定比例混合，经过球磨、干燥、造粒、研磨、过筛得到混合均匀的闪烧配方，球磨时长为20～30h；(2)将步骤(1)得到的混合料置于模具中压制成型，得到碳化硅生坯，压力为100～200MPa，保压时间为60s；(3)用石墨毡包裹住步骤(2)得到的碳化硅生坯，将生坯与电路串联后置于闪烧设备中，生坯在电场方向的长度为5～20cm，采用闪烧工艺烧结生坯，降温后得到致密的SiC/SiC复合材料。2.根据权利要求1所述的一种SiC/SiC复合材料闪烧快速致密化的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的闪烧配方中短切碳化硅纤维包括SiC纳米线、SiC短切纤维中的一种，碳化硅增强相的质量分数为1％～3％；所述的闪烧配方中亚微米碳化硅复合粉体是采用机械混合法将SiC粉、Al2O3粉、SiN粉均匀混合，在SiC粉体表面均匀形成赛隆晶界，粉体尺寸为50～800nm，Al2O3粉质量分数为5％～25...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈照峰，汪晶，卢乐，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：