一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法技术

本发明专利技术公开了一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法。将圆形钽桶压在钽片上，外部裹上一至两圈钽箔，再紧密套在石墨环托里进行加热碳化，碳化过程中，圆形钽桶、钽片、钽箔三者发生膨胀，在被石墨环托束缚的情况下紧密结合在一起形成碳化钽坩埚。本方法以较低成本制备出所需碳化钽坩埚；采取本方法制备的坩埚减少了籽晶处的轴向温差，有助于在籽晶处形成轴向温度较为均匀热场，有助于大尺寸氮化铝单晶的生长，且适合在碳化硅、氮化铝双重高温气氛下稳定不形变，可长时间稳定使用。可长时间稳定使用。可长时间稳定使用。

【技术实现步骤摘要】
一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法


[0001]本专利技术涉及晶体生长技术，特别是涉及一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法。

技术介绍

[0002]氮化铝作为直接带隙半导体材料，具有超宽的禁带宽度、极高的击穿场强、极高的热导率、优良的热稳定性和耐腐蚀性、良好的光学性质和力学性质。作为下一代半导体材料，氮化铝材料以其优异的性能，将在光电子和微电子领域具有十分重要的应用。
[0003]氮化铝籽晶的获得是氮化铝生长研究中极为关键的过程，而在碳化硅上生长氮化铝是得到大尺寸氮化铝籽晶有效方法。在使用碳化硅异质籽晶生长氮化铝单晶过程中，籽晶处径向温差较小是大尺寸氮化铝单晶生长的必须条件，能有助于籽晶处径向温差较小，且长时间使用的造价较低坩埚是实验所需的重要部件之一。而目前常用的一体式坩埚成本较高，使用时间较短，且很难提供籽晶处径向温差较小的温场。

技术实现思路

[0004]鉴于现有技术状况和存在的问题，本专利技术提出一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法，以满足对造价较低坩埚的需求。
[0005]本专利技术提出的一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法包括两种，一种是将圆形钽桶、钽片、钽箔、石墨环托装配好后放进高温石墨炉里进行加热碳化；另一种是将圆形钽桶和钽片预先加热碳化，预先加热碳化后将圆形钽桶和钽片表面磨平，再与钽箔、石墨环托装配，然后放进高温石墨炉里进行加热碳化。两种制备方法有所区别，制备出的碳化钽坩埚的使用寿命有所区别。
[0006]本专利技术采取的第一种技术方案是：一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法是将一个圆形钽桶压在钽片上，外部裹上一至两圈钽箔，再紧密套在石墨环托里，用石墨粉填充内外缝隙，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热碳化，加热碳化过程为：6小时加热至1780
‑
1820℃，保温12
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18小时，再用6小时加热到2080
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2120℃，保温12
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18小时，最后12
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24小时匀速降温到室温；碳化过程中，在所述石墨环托的束缚下，所述圆形钽桶、钽片、钽箔三者发生膨胀紧密结合在一起，形成所述碳化钽坩埚。
[0007]本专利技术采取的另一种技术方案是：一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法有如下步骤：S1、预先将圆形钽桶与钽片初步碳化，将圆形钽桶压在钽片上，周围填充石墨粉，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热初步碳化，加热初步碳化过程为：6
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10小时匀速加热至1780
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1820℃，保温12
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18小时；12
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24小时匀速降温至室温。
[0008]S2、取出加热初步碳化后的圆形钽桶和钽片，分别在研磨机上磨平至翘曲度小于20
µ
m。
[0009]S3、将磨平后的所述圆形钽桶压在所述钽片上，外部裹上一至两圈钽箔。
[0010]S4、将裹上所述钽箔的圆形钽桶和钽片再紧密套在石墨环托里，用石墨粉填充内外缝隙，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热碳化，加热碳化过程为：6小时加热至1780
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1820℃，保温12
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18小时，再用6小时加热到2080
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2120℃，保温12
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18小时，最后12
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24小时匀速降温到室温。
[0011]S5、在所述石墨环托的束缚下，所述圆形钽桶、钽片、钽箔三者发生膨胀紧密结合在一起，形成所述碳化钽坩埚。
[0012]本专利技术的工作原理为：本专利技术使用圆形钽桶压在钽片上，外部裹上一至两圈钽箔，再紧密套在石墨环托里进行加热碳化，碳化过程中，在石墨环托的束缚下圆形钽桶、钽片、钽箔三者将紧密结合在一起形成碳化钽坩埚。在温度一致的空间中表层碳化，缓慢降温后得到所需碳化钽坩埚。
[0013]在使用碳化硅籽晶生长氮化铝的过程中，生长温度高达2100摄氏度，在高温氮气环境下整体碳化钽坩埚底部开裂造成坩埚报废情况时有发生。采取圆形钽桶和钽片的组合式坩埚可以极大提高坩埚的使用寿命。同时这样的结构在氮化铝单晶生长所需要的底部高温、上部温度较低的环境中，石墨环托与底部钽片直接接触导热效果较好，而侧壁将间隔一层钽箔导热较差，石墨环托吸收的热流将主要导向为原料升华做主要热源的坩埚底部，减少了侧壁温度，进而导致籽晶处的轴向温差减小，有助于大尺寸氮化铝单晶的生长。
[0014]本专利技术的有益效果是：以较低成本制备出所需碳化钽坩埚；采取本方法制备的坩埚减少了籽晶处的轴向温差，有助于在籽晶处形成轴向温度较为均匀热场，有助于大尺寸氮化铝单晶的生长，且适合在碳化硅、氮化铝双重高温气氛下稳定不形变，可长时间稳定使用。
附图说明
[0015]图1为本专利技术制备的碳化钽坩埚外形结构示意图；图2为碳化钽坩埚制备过程中的结构分解示意图；图3为图2中石墨环托的剖面示意图。
具体实施方式
[0016]以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明：如图1至图3所示，本专利技术的一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法是将一个圆形钽桶1压在钽片2上，外部裹上一至两圈钽箔3，再紧密套在石墨环托4里，用石墨粉填充内外缝隙，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热碳化，加热碳化过程为：6小时加热至1780~1820℃，保温12
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18小时，再用6小时加热到2080~2120℃，保温12
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18小时，最后12
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24小时匀速降温到室温；碳化过程中，在石墨环托4的束缚下，圆形钽桶1、钽片2、钽箔3三者发生膨胀紧密结合在一起，形成碳化钽坩埚（如图1所示）。
[0017]本专利技术的另一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法有如下步骤：S1、预先将圆形钽桶1与钽片2初步碳化，将圆形钽桶1放在钽片2上，周围填充石墨粉，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热初步碳化，加热初步碳化过程为：6
‑
10小时匀速加热至1780~1820℃，保温12
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18小时；12
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24小时匀速降温至室温。
[0018]S2、取出加热初步碳化后的圆形钽桶1和钽片2，分别在研磨机上磨平至翘曲度小
于20
µ
m。
[0019]S3、将磨平后的圆形钽桶1压在钽片2上，外部裹上一至两圈钽箔3。
[0020]S4、将裹上钽箔的圆形钽桶1和钽片2再紧密套在石墨环托4里，用石墨粉填充内外缝隙，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热碳化，加热碳化过程为：6小时加热至1780~1820℃，保温12
‑
18小时，再用6小时加热到2080~2120℃，保温12
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18小时，最后12
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24小时匀速降温到室温。
[0021]S本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法，其特征在于，所述制备方法是将一个圆形钽桶压在钽片上，外部裹上一至两圈钽箔，再紧密套在石墨环托里，用石墨粉填充内外缝隙，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热碳化，加热碳化过程为：6小时加热至1780
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1820℃，保温12
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18小时，再用6小时加热到2080
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2120℃，保温12
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18小时，最后12
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24小时匀速降温到室温；碳化过程中，在所述石墨环托的束缚下，所述圆形钽桶、钽片、钽箔三者发生膨胀紧密结合在一起，形成所述碳化钽坩埚。2.一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法，其特征在于，所述制备方法有如下步骤：S1、预先将圆形钽桶与钽片初步碳化，将圆形钽桶压在钽片上，周围填充石墨粉，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热初步碳化，加热初步碳化过程为：6
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10小时匀速加热至1780
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1820℃，保温12
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18小时；12
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24小时匀速降温至室温；S2、取出加热初步碳化后的圆形钽桶和钽片，分别在研磨机上磨平至翘曲度小于20
µ
m；S3、将磨平后的所述圆形钽桶压在所述钽片上，外部裹上一至两圈钽箔；S4、将裹上所述钽箔的圆形钽桶和钽片再紧密套在石墨环托里，用石墨粉填充内外缝隙，然后放进高温石墨炉里；在惰性气体气氛下进行加热碳化，加热碳化过程为：6小时加热至1780
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1820℃，保温12
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18小时，再用6小时加热到2080
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2120℃，保温12
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【专利技术属性】
技术研发人员：史月增，赖占平，程红娟，郝建民，张丽，王增华，殷利迎，王英民，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第四十六研究所，
类型：发明
国别省市：