一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置与方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置与方法，该装置包括第一级微混合器以及与所述第一级微混合器串联的第二级微混合器，所述第一级微混合器的出口端与所述第二级微混合器的入口端通过管道相连，所述第二级微混合器的出口端通过管道还连接收集器。该方法为：将第一注射器中的硝酸溶液、第二注射器中的硝酸铕溶液以及第三注射器中的草酸溶液中混合得到沉淀和母液，沉淀经洗涤烘干后即得到不同形貌的金属草酸盐沉淀，其中硝酸溶液和/或草酸溶液以不同的流速加入混合。与现有技术相比，本发明专利技术仅通过改变原料的流速，即可实时对金属草酸盐沉淀的形貌进行有效的调控，且原料的流速参数易于调整，可实现连续批量操作。可实现连续批量操作。可实现连续批量操作。

【技术实现步骤摘要】
一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置与方法


[0001]本专利技术涉及草酸盐制备
，尤其是涉及一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置与方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着材料工业的发展，金属氧化物尤其是稀土氧化物被广泛用作荧光材料、有色玻璃、催化材料等。由稀土氧化物组成的功能材料，其化学和物理性质与其尺寸、形状有着重要的联系，且科技领域对稀土化合物的形貌尺寸、化学活性等理化性质性能要求逐渐增高。因此，具有特殊形貌和可调尺寸的稀土氧化物材料的精确设计和合成正在受到研究人员的强烈关注。目前，人们已经通过如自蔓延燃烧、沉淀法、溶剂热法以及溶胶凝胶法等合成手段成功制备了各种具有层次结构的无机化合物，并已经筛选出了一些具有特定微纳结构的粉状材料。在这些方法中，沉淀法是一种成本效益高、效率高、易于生产操作的方法，也是应用最为广泛的制备稀土氧化物前驱体制备方法。现有技术的沉淀反应中主要通过同时调整原料配比和反应器的混合程度来影响晶体的形核和长大过程，实现起来较为复杂。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的需要同时通过调整原料配比和反应器的混合程度来影响晶体的形核和长大过程等缺陷而提供一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置与方法。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0005]本专利技术的技术方案之一为提供一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置，包括第一级微混合器以及与所述第一级微混合器串联的第二级微混合器，所述第一级微混合器的出口端与所述第二级微混合器的入口端通过管道相连，所述第二级微混合器的出口端通过管道还连接收集器。
[0006]进一步地，所述第一级微混合器和第二级微混合器均为被动式混合器。
[0007]更进一步地，所述第一级微混合器为T型微混合器，所述第二级微混合器为Y型微混合器。
[0008]更进一步地，所述第一级微混合器的两个入口端分别连接有第一注射器和第二注射器，所述第二级微混合器的两个入口端分别连接所述第一级微混合器的出口端和第三注射器。
[0009]本专利技术的技术方案之二为提供一种调控金属草酸盐沉淀形貌的方法，根据上述技术方案之一所述的装置调控金属草酸盐沉淀形貌，包括如下步骤：
[0010](1)在第一注射器、第二注射器、第三注射器里分别配置硝酸溶液、硝酸铕溶液和草酸溶液；
[0011](2)将第一注射器(1)中的硝酸溶液、第二注射器(2)中的硝酸铕溶液流入第一级
微混合器(4)中，混合后继续通入第二级微混合器(5)，并与经第三注射器(3)注入的草酸溶液混合反应，所得反应产物过滤、洗涤、烘干后，即得到金属草酸盐沉淀；
[0012]步骤(2)中，通过调控硝酸溶液和/或草酸溶液的流速，调控所得金属草酸盐沉淀的形貌。
[0013]进一步地，步骤(1)中，所述硝酸溶液的浓度为1M，所述硝酸铕溶液的浓度为0.4mM，所述草酸溶液的浓度为0.2M。
[0014]进一步地，步骤(2)中，所述硝酸溶液的流速为1
‑
5mL/min。
[0015]进一步地，步骤(2)中，所述硝酸铕溶液的流速为5mL/min。
[0016]进一步地，步骤(2)中，所述草酸溶液的流速为7
‑
15mL/min。
[0017]进一步地，步骤(2)中，烘干的温度为80℃。
[0018]硝酸溶液和硝酸铕溶液在第一级微混合器中边混合边流入第二级微反应器，流入第二级微反应器的混合液为草酸沉淀提供酸性环境，当流入第二级微反应器的草酸溶液一接触到混合液时，立即发生沉淀反应。本专利技术仅通过调控硝酸溶液和草酸溶液的流速，实现调控所得金属草酸沉淀的形貌。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
[0020](1)与传统釜式沉淀方式相比，本专利技术仅通过改变原料的流速，即可实时对金属草酸盐沉淀的形貌进行有效的调控。
[0021](2)本专利技术采用的工艺简单，原料流速参数易于调控，并可实现连续批量操作。
附图说明
[0022]图1为本专利技术装置的示意图。
[0023]图2为实施例中金属草酸盐沉淀A的电子显微镜形貌图。
[0024]图3为实施例中金属草酸盐沉淀B的电子显微镜形貌图。
[0025]图4为实施例中金属草酸盐沉淀C的电子显微镜形貌图。
[0026]图5为实施例中金属草酸盐沉淀D的电子显微镜形貌图。
[0027]图6为实施例中金属草酸盐沉淀E的电子显微镜形貌图。
[0028]图7为实施例中金属草酸盐沉淀C煅烧后产品与商用氧化铕发光材料的荧光发射光谱图。
[0029]图中标识如下：
[0030]1‑
第一注射器，2
‑
第二注射器，3
‑
第三注射器，4
‑
第一级微混合器，5
‑
第二微混合器，6
‑
收集器。
具体实施方式
[0031]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0032]以下各实施例和对比例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料产品或常规处理技术。
[0033]实施例1：
[0034]图1为本专利技术一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置，包括第一级微混合器4以及与第一级微混合器4串联的第二级微混合器5，第一级微混合器4的出口端与第二级微混合器5
的入口端通过管道相连，第二级微混合器5的出口端通过管道还连接收集器6。第一级微混合器4和第二级微混合器5均为被动式混合器，优选第一级微混合器4为T型微混合器，第二级微混合器5为Y型微混合器。其中第一级微混合器4的两个入口端分别连接有第一注射器1和第二注射器2，第二级微混合器5的两个入口端分别连接第一级微混合器4的出口端和第三注射器3。
[0035]一种调控金属草酸盐沉淀形貌的方法，利用上述装置调控金属草酸盐沉淀形貌，包括如下步骤：
[0036](1)在第一注射器1、第二注射器2、第三注射器3里分别配置1M的硝酸溶液、0.4mM的硝酸铕溶液和0.2M的草酸溶液；
[0037](2)首先将第一注射器1中的硝酸溶液和硝酸铕溶液以0.5mL/min的流速通入第一级微混合器4中，缓慢流进第二级微混合器5，直至第二级微混合器5的出口端流出。再将第二注射器2中的硝酸铕溶液以0.5mL/min的流速通入第一级微混合器4中并排出，用于使得硝酸溶液浸润第一级微混合器4和第二级微混合器5，以及硝酸铕溶液浸润第一级微混合器4。2min后，将第二注射器2中的硝酸铕溶液以5mL/min的流速从第一级微混合器4的入口端流入第一级微混合器4，同时将第一注射器1中的硝酸溶液分别以不同的流速从第一级微混合器4的入口端流入第一级微混合器4，边混合边从第一级微混合器4的出口端排出至第二级微混合器5；
[0038](3)同时将第三注射器3中的草酸溶液以10mL/min的流速从第二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置，其特征在于，包括第一级微混合器(4)以及与所述第一级微混合器(4)串联的第二级微混合器(5)，所述第一级微混合器(4)的出口端与所述第二级微混合器(5)的入口端通过管道相连，所述第二级微混合器(5)的出口端通过管道还连接收集器(6)。2.根据权利要求1所述的一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置，其特征在于，所述第一级微混合器(4)和第二级微混合器(5)均为被动式混合器。3.根据权利要求2所述的一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置，其特征在于，所述第一级微混合器(4)为T型微混合器，所述第二级微混合器(5)为Y型微混合器。4.根据权利要求3所述的一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置，其特征在于，所述第一级微混合器(4)的两个入口端分别连接有第一注射器(1)和第二注射器(2)，所述第二级微混合器(5)的两个入口端分别连接所述第一级微混合器(4)的出口端和第三注射器(3)。5.一种调控金属草酸盐沉淀形貌的方法，其特征在于，基于权利要求1
‑
4任一所述的装置，该方法包括如下步骤：(1)在第一注射器(1)、第二注射器(2)、第三注射器(3)里分别配置硝酸溶液、硝酸铕溶液和草酸溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶柯宇，李叶凡，曹智，程军杰，张宇，陈开发，程鹏，
申请(专利权)人：中核四零四成都核技术工程设计研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：