一种用于连续石墨化炉的UHPΦ600mm石墨公母电极及其制备方法技术

技术编号:37145194 阅读:33 留言:0更新日期:2023-04-06 21:56
本发明专利技术涉及一种用于连续石墨化炉的UHPΦ600mm石墨公母电极及其制备方法,包括一体成型的石墨公母电极,即所述石墨公母电极的两端分别一体成型有同心设置的石墨公电极和石墨母电极,所述石墨公电极与其的石墨母电极能够相互螺纹配合连接;所述石墨公母电极的原料包括骨料、铁粉以及增塑剂;骨料的原料包括油系针状焦、短碳纤维、油系针状焦粉料、油系针状焦超细粉;所述铁粉的重量百分比为骨料的0.5

【技术实现步骤摘要】
一种用于连续石墨化炉的UHP
Φ
600mm石墨公母电极及其制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨电极领域,尤其涉及一种用于连续石墨化炉的UHPΦ600mm 石墨公母电极及其制备方法。

技术介绍

[0002]锂电池负极材料应用前景广阔,未来主要发展驱动主要来自动力电池以及储能电池。在动力电池市场,行业新能源汽车对负极材料的需求将出现爆发式增长;在储能市场,众多的储能项目进入正式实施阶段,储能产业步入由示范向商业化转变的过渡期。综合锂电池负极材料未来在动力电池、消费电池、储能电池三个方面应用情况,前瞻初步预测到2026年,锂电池负极材料需求量将到达127万吨,年均复合增长率为25%。
[0003]超高功率石墨电极的连接是通过一个双锥螺纹接头连接的,且石墨公电极和石墨电极本体的采用的原料、生产工艺技术条件不同,导致两者的理化指标以及性能存在一定的差异性,导致在使用中连接处容易出现开裂、掉块等异常现象,影响负极材料产品的质量,同时掉块的石墨电极容易堵住连续石墨化炉的出料口,导致生产不能连续进行。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足,提供一种用于连续石墨化炉的 UHPΦ600mm石墨公母电极及其制备方法,所制备出的石墨公母电极体积密度适中、抗折强度高、弹性模量低、热膨胀系数小;且能够提高石墨公母电极与石墨公电极连接的安全可靠性,降低石墨公电极处的接触电阻,便于传递高功率电流。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案实现的:一方面,提供一种用于连续石墨化炉的UHPΦ600mm石墨公母电极,其原料包括骨料、铁粉以及增塑剂;所述骨料的原料以重量百分比计算,包括8%径为11

22mm的油系针状焦、15%的粒径为 6

11mm的油系针状焦、10%的粒径为4

6mm的油系针状焦、9%的粒径为2

4mm 的油系针状焦、18%的粒径为0.5

2mm的油系针状焦、1%的短碳纤维、35%的油系针状焦粉料、4%的油系针状焦超细粉;所述铁粉的重量百分比为骨料的 0.5

1.0%;增塑剂的重量百分比为骨料的0.1

0.25%。
[0006]通过上述技术方案,骨料堆积密度达1.25g/cm3,所制备出的石墨电极体积密度适中、抗折强度高、弹性模量低、热膨胀系数小。另外,加入干料总重的一定的铁粉,可有效防止产品在石墨化电极气胀开裂,铁粉的重量份为骨料的0.5

1.0%,铁粉用量根据针状焦中硫分来定;增塑剂可以有效提高糊料的塑形,重量份为骨料的0.1

0.25%;通过加入上述的超细粉和短纤维,采用相同的工艺条件生产出来的产品的抗折强度提高约15

20%,电阻率降低3

5%;
[0007]进一步地,所述针状焦粒径纯度≥80%,所述焦粉料粒径小于0.074mm,纯度为45
±
2%;超细粉焦粉径小于325目,纯度为70
±
2%。
[0008]通过上述技术方案,限定针状焦粒径纯度,焦粉料粒径小于0.074mm,纯度为45
±
2%;超细粉焦粉径小于325目,纯度为70
±
2%,反映了焦粉比表面积大小,既能够影响粘结剂沥青用量,也能够影响产品的抗折强度的大小。
[0009]另一方面,提供一种制备上述的用于连续石墨化炉的UHPΦ600mm石墨公母电极的制备方法,包括以下具体步骤:
[0010](a)配料:将上述配比中的各粒级原料进入自动配料系统进行配料,制得骨料;(b)混捏制糊料:将步骤(a)所述骨料加入干料加热器中,通过通电加热到140℃左右;然后按照各粒级的骨料转移到混捏锅中,加入骨料总重的 0.5%铁粉,混匀后加入粘结剂沥青,混捏480秒,喷水冷却,当温度达到135℃,加入适量的硬脂酸,继续喷水冷却,当糊料温度达到120℃时,排出糊料;排出的糊料在圆盘中醒糊30分钟,往压机排出醒好糊料;
[0011](c)挤压成型:将步骤(b)醒好的糊料送至30MN立捣卧挤的挤压机料室,下料后将料室抽真空排掉糊料的烟气,当真空度达到20mmHg时,并保持180 秒,进行捣固操作,捣固压力1350吨保持120秒,捣固完成后,提升捣固柱塞,旋转咀型到挤出位,挤压出生坯,挤压压力控制在600

1100吨,挤压完成后,生坯翻转入38℃冷却水槽冷却,捞出后表面温度控制不大于50℃,测量体积密度;
[0012](d)一次焙烧:将步骤(c)挤压成型后的压制品静置48小时,按照压型品检查规范进行验收,验收合格后装入焙烧罐,放入车底式焙烧炉中进行一次焙烧,升温曲线使用420小时曲线进行升温控制,从50℃升至170℃每小时升温5℃,用时24小时;在170

440℃时每小时升温0.8

1.5℃,用时225小时,在440

560℃时,每小时升温2.5℃,用时48小时;在560

750℃时,每小时升温4.5℃,用时47.5小时;在750

850℃时,每小时升温8℃,用时12.5小时;在850℃时,恒温24小时;在850

300℃时,降温14℃,用时39.3小时;出炉自然冷却到室温出罐,对一次焙烧品进行检验;
[0013](e)浸渍:将检验合格的一次焙烧件放入预热罐中预热温度大于360℃恒温保持10小时,然后转移到浸渍罐中,先抽真空至

85kpa并保真空60分钟,然后注入浸渍沥青加压至13

15bar后保压1.5小时,浸渍结束后,抽出沥青注入冷却水冷却后出罐,得到浸渍品;
[0014](f)二次焙烧:将浸渍品放入敞开式烧框中在车底式焙烧炉中进行二次焙烧,升温曲线使用96.7小时曲线控制升温;在65

325℃时每小时升温20℃,用时13小时;在325

493℃时,每小时升温9℃,用时18.6小时;在493

800℃时,每小时升温24℃,用时12.3小时;在800℃时,恒温10小时;;在850

200℃时,降温14℃,用时42.8小时;出炉自然冷却到室温出罐,对二次焙烧品进行检验;
[0015](g)石墨化处理:将检验合格的二次焙烧品放入内串石墨化炉进行石墨化处理,石墨化曲线使用17小时曲线;在室温

800℃阶段,升温速度控制在200
ꢀ‑
220℃/h,石墨化处理3.5小时;然后在800

1800℃阶段,升温速度控制在150
ꢀ‑
200℃/h,石墨化处理6.5小时;在1800

2200℃阶段,升温速度控制在90

100℃/h,石墨化处理4小本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于连续石墨化炉的UHPΦ600mm石墨公母电极,其特征在于,包括一体成型的石墨公母电极,即所述石墨公母电极的两端分别一体成型有同心设置的石墨公电极(2)和石墨母电极(3),所述石墨公电极(2)与其的石墨母电极(3)能够相互螺纹配合连接。2.根据权利要求1所述的用于连续石墨化炉的UHPΦ600mm石墨公母电极,其特征在于,所述石墨公母电极的原料包括骨料、铁粉以及增塑剂;所述骨料的原料以重量百分比计,包括8%粒径为11

22mm的油系针状焦、15%的粒径为6

11mm的油系针状焦、10%的粒径为4

6mm的油系针状焦、9%的粒径为2

4mm的油系针状焦、18%的粒径为0.5

2mm的油系针状焦、1%的短碳纤维、35%的油系针状焦粉料、4%的油系针状焦超细粉;所述铁粉的重量百分比为骨料的0.5

1.0%;增塑剂的重量百分比为骨料的0.1

0.25%。3.根据权利要求2所述的用于连续石墨化炉的UHPΦ600mm石墨公母电极,其特征在于,所述针状焦粒径纯度≥80%,所述焦粉料粒径小于0.074mm,纯度为45
±
2%;超细粉焦粉径小于325目,纯度为70
±
2%。4.一种制备权利要求1

3任一项所述的用于连续石墨化炉的UHPΦ600mm石墨公母电极的方法,其特征在于,包括以下具体步骤:(a)配料:将上述配比中的各粒级原料进入自动配料系统进行配料,制得骨料;(b)混捏制糊料:将步骤(a)所述骨料加入干料加热器中,通过通电加热到140℃左右;然后按照各粒级的骨料转移到混捏锅中,加入骨料总重的0.5%铁粉,混匀后加入粘结剂沥青,混捏480秒,喷水冷却,当温度达到135℃,加入适量的硬脂酸,继续喷水冷却,当糊料温度达到120℃时,排出糊料;排出的糊料在圆盘中醒糊30分钟,往压机排出醒好糊料;(c)挤压成型:将步骤(b)醒好的糊料送至30MN立捣卧挤的挤压机料室,下料后将料室抽真空排掉糊料的烟气,当真空度达到20mmHg时,并保持180秒,进行捣固操作,捣固压力1350吨保持120秒,捣固完成后,提升捣固柱塞,旋转咀型到挤出位,挤压出生坯,挤压压力控制在600

1100吨,挤压完成后,生坯翻转入38℃冷却水槽冷却,捞出后表面温度控制不大于50℃,测量体积密度;(d)一次焙烧:将步骤(c)挤压成型后的压制品静置48小时,按照压型品检查规范进行验收,验收合格后装入焙烧罐,放入车底式焙烧炉中进行一次焙烧,升温曲线使用420小时曲线进行升温控制,从50℃升至170℃每小时升温5℃,用时24小时;在170

440℃时每小时升温0.8

1.5℃,用时225小时,在440

560℃时,每小时升温2.5℃,用时48小时;在560

750℃时,每小时升温4.5℃,用时47.5小时;在750

850℃时,每小时升温8℃,用时12.5小时;在850℃时,...

【专利技术属性】
技术研发人员:李欣平康进才王志强魏帅飞胡春玉齐永华路培中余全豪金政浩
申请(专利权)人:开封平煤新型炭材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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