藿香提取物的制法、检测方法以及特征图谱的构建方法技术

本申请涉及中药技术领域，具体涉及一种藿香提取物的制法、检测方法以及特征图谱的构建方法，所述藿香提取物的制法包括：将藿香饮片进行两次煎煮得到煎液，并过滤；将煎液进行浓缩得到浓缩液，并将浓缩液进行冷冻干燥得到藿香提取物，所述提取物的出膏率为6

【技术实现步骤摘要】
藿香提取物的制法、检测方法以及特征图谱的构建方法


[0001]本申请涉及中药
，具体涉及一种藿香提取物的制法、检测方法以及特征图谱的构建方法。

技术介绍

[0002]中药材藿香藿香为唇形科植物。藿香为我省少数民族用药祛暑解表，和中化湿。用于暑湿感冒，寒热头痛，胸脘痞闷，呕吐泄泻。提取物又称标准煎液，是一种传统的临床广泛使用的用药形式，提取物系遵循中医药理论，按照临床汤剂煎煮方法规范化煎煮，固液分离，经适当浓缩制备或经适宜方法干燥制得，作为衡量中药配方颗粒是否与临床汤剂基本一致的标准参照物。
[0003]由于提取物是连接传统中药饮片和现代中药制剂的“桥梁”，为控制中药终端产品的质量提供了参照物，为标化中药不同用药形式，确保质量的均一性、疗效的一致性提供了参照物，为评价不同厂家产品质量的一致性提供了参照物，因此，中药提取物质量标准的制定将为所有源于饮片的水煎剂的终产品的质量标准的制定提供基础。

技术实现思路

[0004]具体来说，本申请提出了如下技术方案。
[0005]本申请提供了一种制备藿香提取物的方法，其中，所述方法包括：
[0006]将藿香饮片进行两次煎煮得到煎液，并过滤；
[0007]将煎液进行浓缩得到浓缩液，并将浓缩液进行冷冻干燥得到藿香提取物。
[0008]优选地，对于上述所述的方法，其中，第一次煎煮加入13
‑
15倍量的水，优选加入14倍量的水，优选地，第二次煎煮加入11
‑
13倍量的水，优选加入12倍量的水。
[0009]优选地，对于上述所述的方法，其中，所述冷冻干燥包括预冻、一次干燥和二次干燥，优选地，所述预冻为在
‑
60至
‑
48℃下保持150
‑
200分钟，优选
‑
50℃下保持180分钟；
[0010]优选地，所述一次干燥是在
‑
45至0℃下维持120
‑
2340分钟；
[0011]优选地，所述二次干燥是在10
‑
30℃下保持60
‑
360分钟。
[0012]优选地，对于上述所述的方法，其中，过滤是在100
‑
300目筛中进行过滤。
[0013]优选地，对于上述所述的方法，其中，所述藿香提取物的出膏率为6
‑
16％。
[0014]本申请提供了由上述所述的方法制备得到的藿香提取物。
[0015]本申请提供了一种藿香提取物的中的田蓟苷转移率的检测方法，其包括：
[0016]对照品溶液的制备：将田蓟苷溶于甲醇中得到对照品溶液；
[0017]供试品溶液的制备：将上述所述的制备方法制备得到的藿香提取物溶于甲醇中得到供试品溶液；
[0018]将对照品溶液和供试品溶液进行高效液相分析得到藿香提取物中田蓟苷的转移率。
[0019]优选地，对于上述所述的检测方法，其中，流动相A为磷酸溶液，流动相B为乙腈；优
选地，流动相A为含0.08
‑
0.12wt％磷酸的磷酸溶液，优选为含0.1wt％磷酸的磷酸溶液。
[0020]优选地，对于上述所述的检测方法，其中，使用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，优选按照下述方式进行梯度洗脱：
[0021]0‑
3min,流动相A从90体积％减少到70体积％，流动相B从10体积％增加到30体积％；
[0022]3‑
10min，流动相A从70体积％减少到53体积％，流动相B从30体积％增加到47体积％；
[0023]10
‑
20min，53体积％的流动相A：47体积％的流动相B；
[0024]20
‑
23min，流动相A从53体积％减少到10体积％，流动相B从47体积％增加到90体积％；
[0025]23
‑
26min，流动相A从10体积％增加到90体积％，流动相B从90体积％减少到10体积％；以及
[0026]26
‑
30min，90体积％的流动相A：10体积％的流动相B。
[0027]优选地，对于上述所述的检测方法，其中，流动相的流速为0.9
‑
1.2ml/min；
[0028]优选地，柱温为25
‑
35℃；
[0029]优选地，检测波长为300
‑
340nm；
[0030]优选地，进样量为10
‑
20μL。
[0031]优选地，对于上述所述的检测方法，其中，所述提取物中田蓟苷的转移率为5
‑
35％，优选为5.89
‑
34.09％。
[0032]本申请提供了一种藿香提取物中田蓟苷的含量的测定方法，其包括：
[0033]对照品溶液的制备：将田蓟苷加入第一溶剂中进行提取得到对照品溶液；
[0034]供试品溶液的制备：将权利要求1
‑
5中任一项所述的制备方法制备得到的藿香提取物加入到第一溶剂中进行提取得到供试品溶液；
[0035]将对照品溶液和供试品溶液进行高效液相分析得到藿香提取物中田蓟苷的含量。
[0036]优选地，对于上述所述的测定方法，其中，所述第一溶剂为水、50体积％的乙醇、75体积％的乙醇、乙醇、50体积％的甲醇、75体积％的甲醇或甲醇，优选为75体积％的乙醇。
[0037]优选地，对于上述所述的方法，其中，提取方式为超声提取、振摇提取或回流提取，优选为回流提取。
[0038]优选地，对于上述所述的测定方法，其中，提取时间为15
‑
60min，优选为30min。
[0039]优选地，对于上述所述的测定方法，其中，流动相A为磷酸溶液，流动相B为乙腈；优选地，流动相A为含0.08
‑
0.12wt％磷酸的磷酸溶液，优选为含0.1wt％磷酸的磷酸溶液。
[0040]优选地，对于上述所述的测定方法，其中，使用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，优选按照下述方式进行梯度洗脱：
[0041]0‑
3min,流动相A从90体积％减少到70体积％，流动相B从10体积％增加到30体积％；
[0042]3‑
10min，流动相A从70体积％减少到53体积％，流动相B从30体积％增加到47体积％；
[0043]10
‑
20min，53体积％的流动相A：47体积％的流动相B；
[0044]20
‑
23min，流动相A从53体积％减少到10体积％，流动相B从47体积％增加到90体
积％；
[0045]23
‑
26min，流动相A从10体积％增加到90体积％，流动相B从90体积％减少到10体积％；以及
[0046]26
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备藿香提取物的方法，其中，所述方法包括：将藿香饮片进行两次煎煮得到煎液，并过滤；将煎液进行浓缩得到浓缩液，并将浓缩液进行冷冻干燥得到藿香提取物。2.根据权利要求1所述的方法，其中，第一次煎煮加入13
‑
15倍量的水，优选加入14倍量的水，优选地，第二次煎煮加入11
‑
13倍量的水，优选加入12倍量的水。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述冷冻干燥包括预冻、一次干燥和二次干燥，优选地，所述预冻为在
‑
60至
‑
48℃下保持150
‑
200分钟，优选
‑
50℃下保持180分钟；优选地，所述一次干燥是在
‑
45至0℃下维持120
‑
2340分钟；优选地，所述二次干燥是在10
‑
30℃下保持60
‑
360分钟。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的方法，其中，过滤是在100
‑
300目筛中进行过滤。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的方法，其中，所述藿香提取物的出膏率为6
‑
16％。6.权利要求1
‑
5中任一项所述的方法制备得到的藿香提取物。7.一种藿香提取物中田蓟苷的转移率或含量的测定方法，其包括：对照品溶液的制备：将田蓟苷加入第一溶剂中进行提取得到对照品溶液；供试品溶液的制备：将权利要求1
‑
5中任一项所述的制备方法制备得到的藿香提取物加入到第一溶剂中进行提取得到供试品溶液；将对照品溶液和供试品溶液进行高效液相分析得到藿香提取物中田蓟苷的含量。8.根据权利要求7所述的测定方法，其中，所述第一溶剂为水、50体积％的乙醇、75体积％的乙醇、乙醇、50体积％的甲醇、75体积％的甲醇或甲醇，优选为75体积％的乙醇。9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，提取方式为超声提取、振摇提取或回流提取，优选为回流提取。10.根据权利要求7
‑
9中任一项所述的测定方法，其中，提取时间为15
‑
60min，优选为30min。11.根据权利要求7
‑
10中任一项所述的测定方法，其中，流动相A为磷酸溶液，流动相B为乙腈；优选地，流动相A为含0.08
‑
0.12wt％磷酸的磷酸溶液，优选为含0.1wt％磷酸的磷酸溶液。12.根据权利要求11所述的测定方法，其中，使用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，优选按照下述方式进行梯度洗脱：0
‑
3min,流动相A从90体积％减少到70体积％，流动相B从10体积％增加到30体积％；3
‑
10min，流动相A从70体积％减少到53体积％，流动相B从30体积％增加到47体积％；10
‑
20min，53体积％的流动相A：47体积％的流动相B；20
‑
23min，流动相A从53体积％减少到10体积％，流动相B从47体积％增加到90体积％；23
‑
26min，流动相A从10体积％增加到90体积％，流动相B从90体积％减少到10体积％；以及26
‑
30min，90体积％的流动相A：10体积％的流动相B。13.根据权利要求7
‑
12中任一项所述的测定方法，其中，流动相的流速为0.9
‑
1.2ml/min；优选地，柱温为25
‑
35℃；优选地，检测波长为300
...

【专利技术属性】
技术研发人员：安加文，向峙霏，雷钟，陈浩，洪德福，娄涛涛，李慧馨，孙宜春，
申请(专利权)人：国药集团同济堂贵州制药有限公司，
类型：发明
国别省市：