一种快速鉴别超高压杀菌沃柑汁与非杀菌沃柑汁的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速鉴别超高压杀菌沃柑汁与非杀菌沃柑汁的方法。该方法先分别称取待测沃柑汁样品或C4

【技术实现步骤摘要】
一种快速鉴别超高压杀菌沃柑汁与非杀菌沃柑汁的方法


[0001]本专利技术涉及食品工程
，尤其涉及一种快速鉴别超高压杀菌沃柑汁与非杀菌沃柑汁的方法。

技术介绍

[0002]沃柑通常作为鲜食水果售卖，食品加工厂现已生产出冷冻鲜榨沃柑汁。因非杀菌冷冻果汁可较好还原果汁新鲜风味和口感，深得新式茶饮店及相关行业的喜爱，并在近几年迎来了行业风口，但非杀菌果汁存在微生物安全风险。传统热加工是杀灭果汁中微生物的主要技术，然而，加热可能造成果汁感官和营养特性的损失，因此，食品行业开始应用新型非热杀菌技术，如常压冷等离子体、臭氧、超声波、高强度脉冲电场和超高压等。其中，超高压灭菌技术发展最成熟，已被应用于工业生产，产出的超高压果汁在低温储藏下，可抑制残留微生物生长，并使高压处理的受损细胞失活，延长货架期。超高压杀菌沃柑汁的优势是在感官上与非杀菌鲜榨沃柑汁无明显差异，容易产生混淆，现需要开发一种针对超高压杀菌沃柑汁的快速有效的鉴伪的方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种快速鉴别超高压杀菌沃柑汁与非杀菌沃柑汁的方法。根据本专利技术快速鉴别超高压杀菌沃柑汁与非杀菌沃柑汁的方法，通过GC
‑
IMS快速检测技术，探究沃柑汁超高压杀菌前后挥发性风味成分的变化，并对数据集进行多元统计分析，结合指纹图谱，为实现超高压杀菌沃柑汁的快速鉴别寻找可能的标记物质，本专利技术采用的技术方案如下：
[0004]根据本专利技术的一个方面，提供了一种快速鉴别超高压杀菌沃柑汁与非杀菌沃柑汁的方法，包括以下步骤：
[0005](1)分别称取2g待测沃柑汁样品或2g C4
‑
C9正构酮混合标液转移到20mL顶空瓶，用磁性盖封闭待测；
[0006](2)盛有样品或标品的顶空瓶通过较高温度孵育促进液相挥发，从顶部空间吸取气体进入GC
‑
IMS检测，得到二维谱图；
[0007](3)使用G.A.S.的LAV软件查看及处理谱图数据，通过比较内置数据库对挥发性风味成分进行定性，确定成分组成及峰体积；
[0008](4)利用超高压杀菌前后沃柑汁的特征差异物质庚醛二聚体、正己醇、Z
‑3‑
己烯醇单体、Z
‑3‑
己烯醇二聚体、2
‑
庚酮二聚体、乙酸异戊酯和α
‑
蒎烯单体的峰体积大小判定沃柑汁样品是否经过超高压杀菌，上述物质峰体积限值若未知沃柑汁样品同时满足5项以上，则鉴定为超高压杀菌沃柑汁。
[0009]优选的，所述步骤(1)中C4
‑
C9正构酮混合标液是将色谱纯级的2
‑
丁酮、2
‑
戊酮、2
‑
己酮、2
‑
庚酮、2
‑
辛酮和2
‑
壬酮等体积混合。
[0010]优选的，所述步骤(2)中顶空条件为50℃下以500r/min转速孵育20min，进样针温
度为80℃，进样体积为300μL。
[0011]优选的，所述步骤(2)中GC条件为FS
‑
SE
‑
54
‑
CB
‑
1毛细管柱，毛细管柱为15m
×
0.53mm，柱温40℃，载气为氮气，氮气纯度为99.99％，载气流速：2mL/min保持2min，15mL/min保持10min，流量增加到100mL/min保持20min，30min流量增加到150mL/min。
[0012]优选的，所述步骤(2)中IMS条件为离子迁移谱温度45℃，漂移气为氮气，氮气纯度为99.99％，漂移气体流速150mL/min。
[0013]优选的，所述步骤(3)中使用G.A.S.的LAV软件查看及处理谱图数据的方法为：根据C4
‑
C9正构酮的保留时间，计算图谱上各挥发性化合物的保留指数，通过比较Library Search软件内置数据库中标准的漂移时间、保留时间与保留指数对挥发性风味成分进行定性，按峰体积归一法计算样品中各成分的相对含量。
[0014]优选的，还包括辅助鉴别方法，所述辅助鉴别方法为：在所述步骤(3)得到各挥发性成分组成及峰体积后，通过SIMCA软件得到直观的OPLS
‑
DA得分图进行辅助鉴别，若未知沃柑汁样本与非杀菌沃柑汁同聚类于横坐标负半轴上，则样本鉴别为非杀菌沃柑汁；若未知沃柑汁样本与超高压杀菌沃柑汁同聚类于横坐标正半轴上，则样本鉴别为超高压杀菌沃柑汁。
[0015]优选的，所述步骤(4)中各物质峰体积限值分别为：庚醛二聚体峰体积低于16000，正己醇峰体积低于1000，Z
‑3‑
己烯醇单体峰体积高于200，Z
‑3‑
己烯醇二聚体峰体积高于1100，2
‑
庚酮二聚体峰体积高于140，乙酸异戊酯峰体积高于220，α
‑
蒎烯单体峰体积高于1500。
[0016]本专利技术采用的上述技术方案，具有如下显著效果：
[0017](1)本专利技术通过GC
‑
IMS快速检测技术，探究沃柑汁超高压杀菌前后挥发性风味成分的变化，并对数据集进行多元统计分析，结合指纹图谱，为实现超高压杀菌沃柑汁的快速鉴别寻找可能的标记物质。
[0018](2)本专利技术还通过SIMCA软件得到直观的OPLS
‑
DA得分图进行辅助鉴别，作为辅助分析手段进一步提高鉴别的准确度。
附图说明
[0019]图1为本申请实例1中非杀菌沃柑汁与350MPa超高压杀菌沃柑汁GC
‑
IMS二维谱图；
[0020]图2为本申请实例1中非杀菌沃柑汁与350MPa超高压杀菌沃柑汁OPLS
‑
DA得分图；
[0021]图3为本申请实例2中非杀菌沃柑汁与450MPa超高压杀菌沃柑汁GC
‑
IMS二维谱图；
[0022]图4为本申请实例2中非杀菌沃柑汁与450MPa超高压杀菌沃柑汁OPLS
‑
DA得分图；
[0023]图5为本申请实例3中非杀菌沃柑汁与550MPa超高压杀菌沃柑汁GC
‑
IMS二维谱图；
[0024]图6为本申请实例3中非杀菌沃柑汁与550MPa超高压杀菌沃柑汁OPLS
‑
DA得分图。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下参照附图并举出优选实施例，对本专利技术进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本专利技术的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本专利技术的这些方面。
[0026]实施例1
[0027]根据本专利技术的一种快速鉴别超高压杀菌沃柑汁与非杀菌沃柑汁的方法，该方法的检测材料：非杀菌沃柑汁(H0)、350MPa超高压杀菌沃柑汁(35本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速鉴别超高压杀菌沃柑汁与非杀菌沃柑汁的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)分别称取2g待测沃柑汁样品或2g C4
‑
C9正构酮混合标液转移到20mL顶空瓶，用磁性盖封闭待测；(2)盛有样品或标品的顶空瓶通过较高温度孵育促进液相挥发，从顶部空间吸取气体进入GC
‑
IMS检测，得到二维谱图；(3)使用LAV软件查看及处理谱图数据，通过比较内置数据库对挥发性风味成分进行定性，确定成分组成及峰体积；(4)利用超高压杀菌前后沃柑汁的特征差异物质庚醛二聚体、正己醇、Z
‑3‑
己烯醇单体、Z
‑3‑
己烯醇二聚体、2
‑
庚酮二聚体、乙酸异戊酯和α
‑
蒎烯单体的峰体积大小判定沃柑汁样品是否经过超高压杀菌，上述物质峰体积限值若未知沃柑汁样品同时满足5项以上，则鉴定为超高压杀菌沃柑汁。2.根据权利要求1所述的一种快速鉴别超高压杀菌沃柑汁与非杀菌沃柑汁的方法，其特征在于：所述步骤(1)中C4
‑
C9正构酮混合标液是将色谱纯级的2
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丁酮、2
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戊酮、2
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己酮、2
‑
庚酮、2
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辛酮和2
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壬酮等体积混合。3.根据权利要求1所述的一种快速鉴别超高压杀菌沃柑汁与非杀菌沃柑汁的方法，其特征在于：所述步骤(2)中顶空条件为50℃下以500r/min转速孵育20min，进样针温度为80℃，进样体积为300μL。4.根据权利要求1所述的一种快速鉴别超高压杀菌沃柑汁与非杀菌沃柑汁的方法，其特征在于：所述步骤(2)中GC条件为FS
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SE
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54
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CB
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1毛细管柱，毛细管柱为15m
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【专利技术属性】
技术研发人员：滕建文，甘国璇，韦保耀，黄丽，夏宁，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：