一种检测含碘附银硅胶中银含量的方法技术

本发明专利技术属于无机化学分析测试技术领域，具体公开了一种检测含碘附银硅胶中银含量的方法，包括：步骤(1)、对硅胶样品进行研磨处理；步骤(2)、溶解样品并对样品进行定容，获得样品溶液；步骤(3)、配制试剂空白溶液；步骤(4)、采用试剂空白溶液配制不同浓度的银标准溶液，得到标准工作曲线；步骤(5)、采用ICP

【技术实现步骤摘要】
一种检测含碘附银硅胶中银含量的方法


[0001]本专利技术属于无机化学分析测试
，具体涉及一种检测含碘附银硅胶中银含量的方法。

技术介绍

[0002]附银硅胶作为一种固体吸附剂，由于银与碘较强的亲和力，可用于去除核燃料后处理厂排放的气态放射性碘废物。在工艺流程上，吸附装置设计更为简单，维护成本较低，并且不需要使用高腐蚀性液体，附银硅胶吸附剂有着广阔的应用前景。含碘附银硅胶中的银主要以AgI、AgIO3、AgNO3等不同形式存在，由于AgI较难溶解，并且含碘附银硅胶中银含量较高，对于含碘附银硅胶中银的检测鲜有报道。
[0003]目前常用的测定高含量银的方法有铅析法、灰吹重量法、滴定法、电感耦合等离子体光谱法(ICP
‑
OES)等。铅析法、灰吹法和滴定法所用的试剂种类较多，步骤较为繁琐；ICP
‑
OES分析样品时间较快，准确度高，基体效应小，测量的动态范围宽，然而对于高含量银的分析却没有固定的前处理方法，无法满足含碘附银硅胶中银的分析。
[0004]因此，亟待开发一种适用于含碘附银硅胶中银含量的分析测定方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种检测含碘附银硅胶中银含量的方法，该方法能够有效消除碘离子对银含量测定的干扰，适用于高含量银的测定。
[0006]实现本专利技术目的的技术方案：
[0007]一种检测含碘附银硅胶中银含量的方法，所述方法具体包括以下步骤：
[0008]步骤(1)、对硅胶样品进行研磨处理；
[0009]步骤(2)、溶解样品并对样品进行定容，获得样品溶液；
[0010]步骤(3)、配制试剂空白溶液；
[0011]步骤(4)、采用试剂空白溶液配制不同浓度的银标准溶液，得到标准工作曲线；
[0012]步骤(5)、采用ICP
‑
OES对样品溶液进行测定，根据得到的标准曲线得到样品中银的浓度，并计算得到银的含量。
[0013]所述步骤(2)包括：
[0014]步骤(2.1)、向样品加入消解液，加热分解样品，直至蒸发至干；
[0015]步骤(2.2)、冷却样品，加入浓盐酸，然后加热煮沸样品使盐类溶解；
[0016]步骤(2.3)、冷却样品，将样品转移至容量瓶中并补加浓盐酸，使用硫脲溶液定容至刻度，混匀，获得样品溶液。
[0017]所述步骤(2.1)中的消解液为浓硝酸和氢氟酸。
[0018]所述步骤(2.1)中浓硝酸与氢氟酸的体积比为1：1～4：1。
[0019]所述步骤(2.2)中加入的浓盐酸体积为2～4mL。
[0020]所述步骤(2.3)中加入浓盐酸后，控制盐酸的体积分数为10％～20％。
[0021]所述步骤(3)具体为：
[0022]步骤(3.1)、向坩锅中加入消解液，加热，直至蒸发至干；
[0023]步骤(3.2)、冷却样品，加入浓盐酸，然后加热煮沸；
[0024]步骤(3.3)、冷却溶液，将试剂空白溶液转移至容量瓶中并补加浓盐酸，使用硫脲溶液定容至刻度，混匀，获得试剂空白溶液。
[0025]所述步骤(3.1)中加入的消解液体积比与步骤(2.1)相同，步骤(3.3)中加入的盐酸的体积与步骤(2.3)相同。
[0026]所述步骤(4)中银标准溶液的浓度范围为0～100mg/L。
[0027]本专利技术的有益技术效果在于：
[0028]1、本专利技术提供的一种检测含碘附银硅胶中银含量的方法通过在样品前处理过程中合理选择消解液浓硝酸和氢氟酸以及消解液的配比，最大程度保证了含碘附银硅胶的消解效果。通过加入浓硝酸氧化碘离子，加热使碘挥发，AgI溶解释放银离子，消除了测量过程中碘对银的干扰，解决了含碘附银硅胶中AgI难溶解的问题；
[0029]2、本专利技术提供的一种检测含碘附银硅胶中银含量的方法通过控制硫脲溶液浓度和溶液酸度避免银的析出，得到稳定的银溶液。加入浓盐酸络合银离子，溶解了其他银盐沉淀，硫脲也可以和银离子反应形成稳定的络合物，同时，通过加入硫脲溶液，降低了溶液中盐酸的浓度，避免高浓度酸对仪器的腐蚀。
[0030]3、本专利技术提供的一种检测含碘附银硅胶中银含量的方法准确度高，精密度好，适用于含碘附银硅胶中高含量银的检测。
附图说明
[0031]图1为本专利技术实施例1中的银标准工作曲线图；
[0032]图2为本专利技术实施例2中的银标准工作曲线图；
[0033]图3为本专利技术实施例3中的银标准工作曲线图。
具体实施方式
[0034]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0035]本专利技术提供的一种检测含碘附银硅胶中银含量的方法，采用浓硝酸和氢氟酸对附银硅胶样品进行消解，浓硝酸氧化碘离子，通过加热的方式，碘挥发，从而促进碘化银的溶解，消除碘离子对银测定的干扰，而氢氟酸的作用是溶解硅胶，氢氟酸和二氧化硅可以生成四氟化硅气体，并且通过控制浓硝酸和氢氟酸的体积比保证硝酸氧化能力，消解后加入盐酸，通过盐酸络合银离子溶解样品，并加入硫脲溶液降低溶液酸度避免银盐沉淀的析出，最后采用电感耦合等离子体发射光谱仪按照标准曲线法对样品溶液进行测定。具体包括以下步骤：
[0036]步骤(1)、对硅胶样品进行研磨处理
[0037]将硅胶样品置于玛瑙钵体中研磨至粉末状态，称取样品置于聚四氟乙烯坩锅中；
[0038]步骤(2)、溶解样品并对样品进行定容，获得样品溶液
[0039]步骤(2.1)、向坩锅中的样品加入消解液，加热坩埚分解样品，直至蒸发至干
[0040]在样品中加入消解液浓硝酸和氢氟酸，浓硝酸与氢氟酸的体积比为1：1～4：1，将
坩锅置于200℃电热板上加热使试样分解，直至蒸发至干；
[0041]步骤(2.2)、冷却样品，加入浓盐酸，然后加热煮沸样品使盐类溶解
[0042]取下稍冷后加入浓盐酸，加入浓盐酸的体积为2～4mL，盖上盖子，加热煮沸使盐类溶解；
[0043]步骤(2.3)、冷却样品，将样品转移至容量瓶中并补加浓盐酸，使用硫脲溶液定容至刻度，混匀，获得样品溶液
[0044]冷却后，将样品溶液转移至50mL容量瓶中，补加浓盐酸，控制盐酸的体积分数为10％～20％，用10g/L硫脲溶液清洗坩锅盖和坩锅壁，并将清洗液转移至容量瓶中，使用硫脲溶液定容至刻度，混匀，获得样品溶液；
[0045]步骤(3)、配制试剂空白溶液
[0046]步骤(3.1)、向坩锅中加入消解液浓硝酸和氢氟酸，浓硝酸与氢氟酸的体积比为1：1～4：1，将坩锅置于200℃电热板上加热，直至蒸发至干；
[0047]步骤(3.2)、取下稍冷后加入浓盐酸，加入浓盐酸的体积为2～4mL,盖上盖子，加热煮沸；
[0048]步骤(3.3)、冷却后，将试剂空白溶液转移至50mL容量瓶中，补加浓盐酸，控制盐酸的体积分数为10％～20％，用10g/L硫脲溶液清洗坩本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测含碘附银硅胶中银含量的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：步骤(1)、对硅胶样品进行研磨处理；步骤(2)、溶解样品并对样品进行定容，获得样品溶液；步骤(3)、配制试剂空白溶液；步骤(4)、采用试剂空白溶液配制不同浓度的银标准溶液，得到标准工作曲线；步骤(5)、采用ICP
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OES对样品溶液进行测定，根据得到的标准曲线得到样品中银的浓度，并计算得到银的含量。2.根据权利要求1所述的一种检测含碘附银硅胶中银含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)包括：步骤(2.1)、向样品加入消解液，加热分解样品，直至蒸发至干；步骤(2.2)、冷却样品，加入浓盐酸，然后加热煮沸样品使盐类溶解；步骤(2.3)、冷却样品，将样品转移至容量瓶中并补加浓盐酸，使用硫脲溶液定容至刻度，混匀，获得样品溶液。3.根据权利要求2所述的一种检测含碘附银硅胶中银含量的方法，其特征在于，所述步骤(2.1)中的消解液为浓硝酸和氢氟酸。4.根据权利要求3所述的一种检测含碘附银硅胶中银含量的方法，其特征在于，所述步骤(2.1)中浓硝酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：王利，谢胜凯，夏晨光，张玉钏，刘刈，崔建勇，郭冬发，
申请(专利权)人：核工业北京地质研究院，
类型：发明
国别省市：