一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法技术

本发明专利技术涉及聚合物脱低领域，为解决现有技术下聚合物脱低时脱挥温度较高，并且挥发份蒸发受真空极限限制，挥发份残留量无法进一步降低的问题，公开了一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法，所述方法为将待脱物质在具有真空环境的脱低装置中脱小分子挥发份，所述脱低装置包括蒸发面和冷凝面，所述冷凝面表面覆盖有由薄膜流体形成的吸收液膜，使待脱物质在蒸发面上流动形成蒸发液膜并受热，待脱物质中小分子挥发份逸出后被吸收液膜吸收，随吸收液膜流动脱离脱低装置。该方法可以在较低的脱挥温度下，获得挥发份更低的聚合物，对脱挥时的真空度依赖较低。的真空度依赖较低。

【技术实现步骤摘要】
一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法


[0001]本专利技术涉及聚合物脱低领域，尤其涉及一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法。

技术介绍

[0002]热敏生物产品的挥发性杂质和溶剂脱除，聚合物的残留单体脱除，高沸点小分子产物中的挥发份小分子脱除，都是化工生产中的关键步骤之一。目前的脱挥工艺是将被脱挥液体置于低气压或真空环境下，加热至温度高于挥发份的沸点形成蒸发面，使挥发份受热脱出蒸发面，再将蒸汽状态的挥发份在冷凝面凝结为液体。
[0003]但是，待脱低物质本质上是一种挥发份的稀溶液，由亨利定律可知，挥发份在待脱低物质里的溶解度和挥发份的平衡分压成正比，低浓度的挥发份物质受被脱低液体的作用力其蒸汽压远远低于纯物质的蒸汽压。在冷凝面上的液相为挥发份物质，其沸点与气压有关，气压越低其沸点越低，因此挥发份物质在冷凝面的蒸发行为限制了脱低设备的真空极限，同时为保证冷凝面表面液体流动，待脱低物质的凝固点也限制了冷凝面的温度进而影响挥发份物质在冷凝面的蒸发。以硅油脱挥发份为例，硅油的凝固点为18℃，当硅油中的挥发份实际含量降低到1％时，有机硅环体在冷凝面的18℃的蒸汽压，就是脱挥工艺实际真空度的极限，如八甲基环四硅氧烷在18℃蒸气压为1.6毫米汞柱，约为230帕。若有更高的真空度，有机硅环体就无法冷凝，而是会进入真空泵系统，破坏真空泵工况，最终导致更差的真空度。而脱低需要的真空度，需低于有机硅环体的硅油稀溶液的蒸汽压，亨利定律表明它的蒸汽压仅仅为纯物质蒸汽压的百分之一。因此，即便是使用工况良好的四级串联的短程蒸馏设备，依然无法得到有机硅环体残留小于1000ppm的硅油。
[0004]例如，在中国专利文献上公开的公告号为CN103642045A的“一种低粘度硅油高效脱低分子方法”，该专利通过输送泵将硅油半成品从硅油缓冲罐中输送至预热器中预热后，进入降膜蒸发器蒸发，然后进入普通真空分离系统，并在所述普通真空分离系统的分离器内进行一级分离，分离后的液体进入高真空分离系统，并在所述高真空分离系统的薄膜蒸发器内进行二级分离，分离后的硅油成品从所述薄膜蒸发器底部溢出后，经过冷却器冷却进入产品储罐，一级分离和二级分离的低分子经过冷凝器回收。该方法使用了两级分离系统提升硅油脱低效果，脱低效果对设备的真空度依赖较大，所需设备较复杂且成本高。并且硅油在高真空分离系统脱挥时，其蒸发面仍受到亨利定律的限制，为得到挥发份的残留量较低的硅油，其加热温度较高，因此该方法不适用于热敏小分子化合物的脱挥。

技术实现思路

[0005]本专利技术为了克服现有技术下聚合物脱低时脱挥温度较高，并且挥发份蒸发受真空极限限制，挥发份残留量无法进一步降低的问题，提供一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法，该方法可以在较低的脱挥温度下，获得挥发份更低的聚合物，对脱挥时的真空度依赖较低，可广泛应用于聚合物的脱挥、缩合反应脱挥制备超高分子量聚合物、高沸点其
他有机物的脱挥以及热敏产品的低温脱挥。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法，将待脱物质在具有真空环境的脱低装置中脱小分子挥发份，所述脱低装置包括蒸发面和冷凝面，所述冷凝面表面覆盖有由薄膜流体形成的吸收液膜，使待脱物质在蒸发面上流动形成蒸发液膜并受热，待脱物质中小分子挥发份逸出后被吸收液膜吸收，随吸收液膜流动脱离脱低装置。
[0007]本专利技术将降膜吸收耦合到脱低装置的蒸馏过程中，以不挥发且与挥发份性物质互溶的薄膜流体覆盖脱低装置的冷凝面，形成吸收挥发份的低温薄膜流体，这样冷凝面成为了温度远远低于蒸发面挥发性物质的稀溶液，如此以来使得冷凝的小分子挥发份被薄膜流体溶解，其稀溶液蒸汽压仅为冷凝温度下挥发份的千分之一，破除了冷凝面上小分子挥发物的蒸汽压对脱低装置真空度的限制，使得待脱物质脱挥更为彻底。
[0008]作为优选，所述待脱物质为液体聚合物、可熔融聚合物或热敏小分子化合物。
[0009]在蒸馏脱挥过程中，当真空度一定时，小分子挥发份的脱出量随待脱物质温度的提高而增加，但待脱物质的温度不能无限制提升，高温下，待脱物质极易发生氧化、分解、聚合与交联；与传统蒸馏脱挥方法相比，本专利技术方法提高了脱挥效率，当蒸发面温度相同时本专利技术得到的产物中小分子残留量较低，因此本专利技术可实现在较低的脱挥温度下可得到小分子挥发份残留量低的产物，能源消耗少，还可避免待脱物质在较高温度下发生分解，可用于热敏小分子化合物的脱挥。
[0010]作为优选，所述待脱物质为聚甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚苯基硅氧烷、聚酯、丙烯酸酯单体或甲基丙烯酸酯单体。
[0011]作为优选，所述薄膜流体为待脱物质或经过初步脱挥的待脱物质。
[0012]冷凝面的薄膜流体用于吸收从待脱物质中蒸发出来的小分子挥发物，待脱物质和经过初步脱挥的待脱物质可吸收挥发物，同时冷凝面待脱物质的蒸发行为不会给蒸发面上的待脱物质带入其余杂质。
[0013]作为优选，所述薄膜流体为在冷凝面温度下自身饱和蒸气压小于10Pa的挥发份溶剂。
[0014]除待脱物质外，薄膜流体还可为对挥发份溶解性好的高沸点低蒸气压溶剂。如聚氧丙烯
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乙烯醚、乙二醇和液体氯化石蜡沸点较高，可吸收聚甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚苯基硅氧烷、聚酯、丙烯酸酯单体和甲基丙烯酸酯单体中的小分子挥发物，也可作为薄膜流体。
[0015]作为优选，所述蒸发面和冷凝面平行相对设置，待脱物质和薄膜流体可在重力作用下分别在蒸发面、冷凝面上自上而下流动。
[0016]冷凝面与蒸发面平行相对设置，挥发份物质从蒸发面挥发后只需要扩散厘米级甚者毫米的距离就可以到达冷凝面，消除了管路压差，显著提升了蒸发面的实际真空度，提升了蒸发效率。
[0017]作为优选，所述蒸发面与冷凝面的距离为0.5
‑
500mm。
[0018]作为更优选，所述蒸发面与冷凝面的距离为2
‑
30mm。
[0019]作为优选，所述真空环境的真空度为0.01
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1000Pa。
[0020]作为优选，所述蒸发液膜的厚度为0.05
‑
0.2mm。
[0021]作为优选，所述待脱物质与薄膜流体的体积比为(1
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9)：1。
[0022]因此，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术将以不挥发且与挥发份性物质互溶的薄膜流体覆盖脱挥装置的冷凝面，形成吸收挥发份的低温薄膜流体，破除了冷凝器表面小分子挥发物的蒸汽压对短程蒸馏系统真空度的限制，使得聚合物脱挥更为彻底；(2)与现有的短程蒸馏工艺相比，可以在更低的脱挥温度下，获得挥发份更低的聚合物或者高沸点产物，可广泛应用于聚合物的脱挥、缩合反应脱挥制备超高分子量聚合物、高沸点其他有机物的脱挥、热敏产品的低温脱挥。
具体实施方式
[0023]下面结合具体实施方法对本专利技术做进一步的描述。
[0024]实施例1一种丙烯酸十八酯脱小分子挥发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法，其特征是，将待脱物质在具有真空环境的脱低装置中脱小分子挥发份，所述脱低装置包括蒸发面和冷凝面，所述冷凝面表面覆盖有由薄膜流体形成的吸收液膜，使待脱物质在蒸发面上流动形成蒸发液膜并受热，待脱物质中小分子挥发份逸出后被吸收液膜吸收，随吸收液膜流动脱离脱低装置。2.根据权利要求1所述的一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法，其特征是，所述待脱物质为液体聚合物、可熔融聚合物或热敏小分子化合物。3.根据权利要求2所述的一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法，其特征是，所述待脱物质为聚甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚苯基硅氧烷、聚丙烯酸酯或聚甲基丙烯酸酯。4.根据权利要求1或2或3所述的一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法，其特征是，薄膜流体为待脱物质或经过初步脱挥的待脱物质。5.根据权利要求1或2或3所述的一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法，其特征是，所述薄膜流体为在冷凝面温...

【专利技术属性】
技术研发人员：席先锋，邵向东，王鑫鑫，李云峰，徐齐，田春，
申请(专利权)人：衢州科峰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：