一种超高纯二氧化硅溶胶的浓缩方法技术

本发明专利技术公开了一种超高纯二氧化硅溶胶的浓缩方法，包括以下步骤：S1、将固定体积的低固含量且含有溶剂的超高纯二氧化硅溶胶加入反应釜内；S2、将一定质量的纯水制备成水蒸气，然后将蒸汽通过蒸汽管道和蒸汽流量计直接通到反应釜中与物料接触，蒸汽液化的瞬间提供热量将溶剂蒸出；S3、通过液体流量计读取蒸出物料的体积，水蒸气全部通完，收集蒸出的液体，得到溶剂与水的混合液体，反应釜内剩余物料为高固含量且不含溶剂的超高纯二氧化硅溶胶。本发明专利技术的浓缩方法既可以减少置换溶剂过程中水的使用量，大大提高了浓缩效率，又可以使反应釜内壁上无垢产生，大大提高了超高纯硅溶胶的生产效率。效率。

【技术实现步骤摘要】
一种超高纯二氧化硅溶胶的浓缩方法


[0001]本专利技术属于二氧化硅溶胶
，具体涉及一种超高纯二氧化硅溶胶的浓缩方法。

技术介绍

[0002]硅溶胶是二氧化硅颗粒在水中的悬浮状分散液，超高纯度二氧化硅溶胶主要用在半导体材料上，比如硅晶圆片，锗晶圆片等精密抛光上，集成电路的多层布线时的化学机械平坦化(CMP)工艺中，以及硬盘铝基片的精密抛光上，其是半导体材料抛光液里的主要成分，是现代微电子工业中不可缺少的一个重要耗材。超高纯度硅溶胶是硅溶胶中的最高档产品，它的最主要的特征是金属的杂质含量特别低，一般总含量在10ppm乃至1ppm，或者一百万分之一以下，远远低于普通的硅溶胶(杂质在大于100ppm以上，主要为钠离子)。极其低的金属杂质可以使硅片等半导体材料或者以及以硅片为基础的集成电路在抛光加工过程中避免受到金属杂质的污染伤害，有助于极大地提高产品合格率。
[0003]超高纯二氧化硅溶胶的纯度在99.999％以上，一般采用正硅酸甲酯或者正硅酸乙酯为原料通过溶胶凝胶法在醇水体系中进行合成，该原料在碱性条件下水解后产生大量的甲醇或者乙醇，在起始合成后，固含量一般为3
‑
10％。作为抛光液产品，固含量普遍要求在20％以上，溶剂为纯水，不含甲醇或者乙醇等有机物，所以需要浓缩和以水彻底置换溶剂。然而，在现有的用于半导体抛光液的超高纯硅溶胶的后浓缩的过程中，存在一些缺陷，如专利CN102228807A使用超滤膜进行浓缩，在浓缩的过程中会引入杂质，并且在滤膜的表面容易形成滤饼层或者沉淀物，一方面降低过滤浓缩效率，容易堵塞，另一方面因溶液中存在溶剂降低超滤膜的使用寿命。另外，还有使用带夹套的反应釜或者列管式加热器进行浓缩，过程中用纯水将溶剂置换，不仅耗能极多，并且随着固含量的提高液位的下降，纳米二氧化硅颗粒的活性很高，很容易吸附在固体表面，反应釜内壁和列管式加热器内壁上结垢非常严重，因为二氧化硅与内壁结合特别牢固，十分难清理，不但大大影响传热效率，而且影响产品的品质和反应釜的再次使用。
[0004]为了解决现有技术存在的上述问题，本专利技术由此而来。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术提供了一种超高纯二氧化硅溶胶的浓缩方法，该方法既可以减少置换溶剂过程中水的使用量，大大提高了浓缩效率，又可以使反应釜内壁上无垢或者少垢产生，不影响产品质量和反应釜的再次使用。
[0006]本专利技术的技术方案为：
[0007]一种超高纯二氧化硅溶胶的浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0008]S1、将固定体积的低固含量且含有溶剂的超高纯二氧化硅溶胶加入反应釜内，其中所用超高纯二氧化硅溶胶的固含量小于等于10wt％；
[0009]S2、将一定质量的纯水制备成水蒸气，然后将蒸汽通过蒸汽管道和蒸汽流量计直
接通到反应釜中与物料接触，蒸汽液化的瞬间提供热量将溶剂蒸出；
[0010]S3、通过液体流量计读取蒸出物料的体积，水蒸气全部通完，收集蒸出的液体，得到溶剂与水的混合液体，反应釜内剩余物料为高固含量且不含溶剂的超高纯二氧化硅溶胶，其中所得超高纯二氧化硅溶胶的固含量为大于等于20wt％。
[0011]优选地，步骤S1中所用的超高纯二氧化硅溶胶固含量为3
‑
10wt％，溶剂的质量分数为2
‑
50wt％。
[0012]优选地，溶剂为醇类有机物或者烷烃类有机物。
[0013]优选地，醇类有机物为甲醇、乙醇、异丙醇中至少一种。
[0014]优选地，烷烃类有机物为环己烷、正癸烷、正庚烷中至少一种。
[0015]优选地，步骤S2中，通过高纯蒸汽发生器将纯水制备成水蒸气，此外，水蒸气可通过其他途径获得；水蒸气的蒸汽温度>130℃，压力为≥1kg。
[0016]优选地，步骤S2中，水蒸气的压力为1
‑
10kg。
[0017]优选地，步骤S2中，所需要的纯水质量＝(M
‑
m)*b％/(1
‑
a％
‑
x％)，其中m代表浓缩后超高纯二氧化硅溶胶质量，M代表浓缩前超高纯二氧化硅溶胶质量，a％代表浓缩前超高纯二氧化硅溶胶固含量，b％代表浓缩前超高纯二氧化硅溶胶的溶剂质量分数，x％代表浓缩后超高纯二氧化硅溶胶固含量。
[0018]优选地，步骤S1中，根据需要选择是否对超高纯二氧化硅溶胶进行搅拌，进而控制步骤S2中的水蒸气是否与搅拌下的物料接触。
[0019]本专利技术的有益效果是：
[0020](1)本专利技术采用水蒸气直接与物料接触放热的方式进行浓缩，减少了热量的损失，节约能源；且高纯水蒸气用作热源的同时还用于物料中溶剂的置换，降低了成本。
[0021](2)本专利技术的浓缩方法所要求使用的反应釜不设夹层，不会因反应釜壁过热液位下降出现物料挂壁形成严重的结垢现象，不影响物料品质，也不影响反应釜的再次使用。
具体实施方式
[0022]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。
[0023]实施例1：
[0024]取500kg的固含量为5wt％的40nm的含甲醇量35wt％的超高纯二氧化硅溶胶，根据公式得知将其中甲醇完全置换出需要175kg的纯水，将所需纯水通过电加热型高纯蒸汽发生器制备为水蒸气，蒸汽压力为4.5kg，温度为140℃，通过蒸汽管道和蒸汽流量计将蒸汽直接通入到反应釜的底部物料中，通过液体流量计以及热交换器收集蒸出的液体，最终收集到550kg的甲醇和水混合液体，得到固含量为20wt％的不含甲醇的125kg超高纯二氧化硅溶胶。
[0025]实施例2：
[0026]取300kg的固含量为8wt％的200nm的含乙醇量13wt％的超高纯二氧化硅溶胶，根据得公式得知将其中乙醇完全置换出需要60kg的纯水，将所需纯水通过电加热型高纯蒸汽发生器制备为水蒸气，蒸汽压力为3.5kg，温度为150℃,通过蒸汽管道和蒸汽流量计将蒸汽
直接通入到反应釜的底部物料中，通过液体流量计以及热交换器收集蒸出的液体，最终收集到300kg的乙醇和水混合液体，得到固含量为40wt％的不含乙醇的60kg超高纯二氧化硅溶胶。
[0027]比较例1：
[0028]取500kg的固含量为5wt％的40nm的含甲醇量35wt％的超高纯二氧化硅溶胶，投入到不锈钢夹套加热的反应釜。直接将175kg的纯水缓慢滴加进入反应釜，同时通过夹套加热蒸出醇水混合液体，夹套中的蒸汽温度为140℃，最终通过冷凝器收集到550kg的甲醇和水混合液体，蒸汽的温度为100℃，反应釜内得到固含量为20wt％的不含甲醇的105kg超高纯二氧化硅溶胶。反应釜内壁挂有二氧化硅的结垢层。
[0029]与实施例1比本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超高纯二氧化硅溶胶的浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将固定体积的低固含量且含有溶剂的超高纯二氧化硅溶胶加入反应釜内，其中所用超高纯二氧化硅溶胶的固含量小于等于10wt％；S2、将一定质量的纯水制备成水蒸气，然后将蒸汽通过蒸汽管道和蒸汽流量计直接通到反应釜中与物料接触，蒸汽液化的瞬间提供热量将溶剂蒸出；S3、通过液体流量计读取蒸出物料的体积，水蒸气全部通完，收集蒸出的液体，得到溶剂与水的混合液体，反应釜内剩余物料为高固含量且不含溶剂的超高纯二氧化硅溶胶，其中所得超高纯二氧化硅溶胶的固含量为大于等于20wt％。2.根据权利要求1所述的超高纯二氧化硅溶胶的浓缩方法，其特征在于，步骤S1中所用的超高纯二氧化硅溶胶固含量为3
‑
10wt％，溶剂的质量分数为2
‑
50wt％。3.根据权利要求1所述的超高纯二氧化硅溶胶的浓缩方法，其特征在于，溶剂为醇类有机物或者烷烃类有机物。4.根据权利要求3所述的超高纯二氧化硅溶胶的浓缩方法，其特征在于，醇类有机物为甲醇、乙醇、异丙醇中至少一种。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：余佳佳，王宇湖，
申请(专利权)人：苏州西丽卡电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：