一种从茶油饼粕中提取茶皂素的方法技术

本发明专利技术公开了一种从茶油饼粕中提取茶皂素的方法，包括以下步骤：1）原料挑选、粉碎；2）一段蒸汽爆破：将茶籽粕粉末置于蒸汽爆破物料腔内在压力为1.2Mpa

【技术实现步骤摘要】
一种从茶油饼粕中提取茶皂素的方法


[0001]本专利技术涉及茶皂素制备
，特别涉及一种从茶油饼粕中提取茶皂素的方法。

技术介绍

[0002]油茶又称作茶子树，属于山茶科类，我国已有两千年的栽培经验。茶油饼粕是油茶籽提取茶油后的副产物，其含有脂肪、茶皂素、蛋白、纤维、多糖、淀粉、单宁等多种功能成分，具有较高的利用价值。茶皂素又称作茶皂苷，属于糖苷化合物，是一种五环三萜类皂苷，不仅具有天然优良的表面活性作用，还有杀灭细菌、杀灭害虫、抑制细菌、消炎等作用。因此，如何从茶籽粕中提取茶皂素对综合利用资源和开发新产品具有显著的经济效益和社会效益。
[0003]目前，国内外对于茶皂素的提纯方法主要有：化学沉淀法、醇沉法、膜精制法等，如专利申请号为 CN200910251719.1 从油茶籽粕中提取茶皂素的方法将油茶籽粕粉碎成颗粒度100~120目的粉末状态，分装于布袋中，封口；将装有油茶籽粕的布袋置入浸出罐内，浸出罐锥形罐底的锥口部位装置过滤筛网，浸出罐连接有冷凝器；将含水乙醇注入上述浸出罐，油茶籽粕粉末与乙醇的料液质量比为1∶8~10，升温至80~90℃，使得乙醇回流，在搅拌及乙醇回流状态下浸出茶皂素3~4h，得茶皂素浸取液；从浸出罐抽出浸取液，注入浓缩罐，进行三效浓缩，得到茶皂素粗制品，茶皂素得率为20%左右。
[0004]采用上述方法提取茶油饼粕中的茶皂素时，其茶皂素得率（所得茶皂素粗制品中所含茶皂素质量与原料油茶粕中所含茶皂素质量的百分比）为20%左右，实际上，其茶皂素的提取率（提取粗制品中茶皂素含量与原料油茶粕质量的百分比）极低，仅为3.3%左右，原因在于：茶皂素采用含水的溶剂提取时，由于水的存在使得其极易在溶剂中发生水解，从而大大降低了茶皂素的提取率。
[0005]因此，如何有效抑制茶油饼粕中茶皂素提取时的水解以提高茶皂素的提取率和回收率成为亟待解决的问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、操作方便，可大大抑制茶皂素水解的从茶油饼粕中提取茶皂素的方法。
[0007]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从茶油饼粕中提取茶皂素的方法，包括以下步骤：1）原料挑选、粉碎，得到茶籽粕粉末；2）一段蒸汽爆破：将茶籽粕粉末置于蒸汽爆破物料腔内进行蒸汽爆破处理，蒸汽爆破处理的压力为1.2Mpa
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1.5Mpa，处理时间为30
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45s；3）二段蒸汽爆破处理：向蒸汽爆破物料腔内加入苯甲酸钠，搅拌混合均匀后，在同样的压力条件下继续进行蒸汽爆破处理，处理时间为15
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30s；4）无水乙醇浸提、一次旋转蒸发、干燥；5）大孔树脂纯化；6）二次旋转蒸发、干燥，得到茶皂素成品。
[0008]蒸汽爆破的原理是将原料置于高温高压环境中，利用过热饱和蒸汽对物料进行处
理，使原料孔隙中充满蒸汽，然后瞬间释放高压，使原料孔隙中的饱和蒸汽急剧膨胀而发生爆破，原料细胞壁结构被破坏而形成微孔，从而使小分子物质从细胞中释放出来，从而提高茶皂素的得率。
[0009]但在蒸汽爆破过程中，由于大量饱和蒸汽的存在，会使茶皂素在提取过程中出现水解的现象，因此，本专利技术先采用一段蒸汽爆破使原料的结构被充分破坏，此时，茶皂素的水解程度较低；然后在二段蒸汽爆破时先加入苯甲酸钠抑制茶皂素水解酶的活性，可使茶皂素的水解速率在即将快速增大时迅速将水解速率降低，进而使茶皂素在整个蒸汽爆破过程中的水解速率均处于较低的水平，有效抑制了整个蒸汽爆破过程中茶皂素的水解，大大提高了茶皂素的提取率和回收率。
[0010]进一步，所述步骤1）的具体操作步骤为：挑选干燥、无发霉、颗粒均匀、无杂质、颗粒较为细腻的茶油饼粕，将挑选后的茶油饼粕粉碎后脱壳，过40目筛，清理掉粉末中的杂质，控制油茶饼粕水分在3%~9%，得到茶籽粕粉末。
[0011]优选地，所述步骤2）中蒸汽爆破处理的压力为1.2Mpa，处理时间为45s。
[0012]优选地，所述步骤3）中蒸汽爆破处理的时间为15s。
[0013]进一步，所述一段蒸汽爆破和二段蒸汽爆破总的蒸汽爆破时间为60s。
[0014]进一步，所述苯甲酸钠的添加量为茶籽粕粉末重量的0.6
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0.8%。
[0015]优选地，所述苯甲酸钠的添加量为茶籽粕粉末重量的0.8%。
[0016]进一步，所述步骤4）的具体操作步骤为：取一定量经步骤3）处理后的茶籽粕粉末，按照料液比1：5
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7先加入无水乙醇，pH调至碱性后搅拌均匀，超声处理30min，再在温度为65℃
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75℃下水浴加热2h，然后进行离心处理，将离心处理得到的上清液在温度为60℃~70℃下旋转蒸发，最后将旋转蒸发得到的浓缩液置于烘箱中干燥。
[0017]进一步，所述步骤5）的具体操作步骤为：将经步骤4）处理得到的茶皂素浸膏用无水乙醇溶解，经大孔树脂层析柱纯化，纯化条件为：大孔树脂类型为AB
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8，上样量0.5~1.0g，流速2.5ml/min
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3.5ml/min，洗脱顺序为：去离子水过柱200mL，20%乙醇过柱200mL，90%乙醇过柱250mL，收集浓度为90%乙醇洗脱液，备用。
[0018]进一步，所述步骤6）的具体操作步骤为：将经步骤5）处理后的粗提物在温度为60℃~70℃下旋转蒸发，最后将旋转蒸发得到的浓缩液置于烘箱中干燥。
[0019]进一步，所述步骤5）和步骤6）中干燥的温度均为60℃
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70℃。
[0020]本专利技术一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法的有益效果：（1）本专利技术的工艺简单，在采用无水乙醇提取之前对茶油饼粕采用蒸汽爆破的方法进行处理，可利用过热饱和蒸汽使原料空隙中充满蒸汽，然后瞬间释放高压，使原料孔隙中的饱和蒸汽急剧膨胀而发生爆破，原料细胞壁结构被破坏而形成微孔，有效促使茶皂素分子被释放出来，提高茶皂素的提取率；（2）本专利技术采用一段蒸汽爆破和二段蒸汽爆破相结合的方法，先采用一段蒸汽爆破使原料的结构被充分破坏；然后在二段蒸汽爆破时先加入苯甲酸钠抑制茶皂素水解酶的活性，可使茶皂素的水解速率在即将快速增大时迅速将水解速率降低，进而使茶皂素在整个蒸汽爆破过程中的水解速率均处于较低的水平，有效抑制了茶皂素在整个蒸汽爆破处理过程中的水解，使茶皂素的提取率高达19.2%，回收率高达98.8%，大大提高了茶皂素的提取率和回收率。
附图说明
[0021]图1—为蒸汽爆破过程中不添加苯甲酸钠，茶皂素提取率随蒸汽爆破时间的变化图；图2—为蒸汽爆破过程中不添加苯甲酸钠，苷元含量随蒸汽爆破时间的变化图；图3—为在蒸汽爆破过程中添加苯甲酸钠和不添加苯甲酸钠，茶皂素提取率随蒸汽爆破时间的变化图；图4—为在蒸汽爆破过程中添加苯甲酸钠和不添加苯甲酸钠，苷元含量随蒸汽爆破时间的变化图。
具体实施方式
[0022]以下结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从茶油饼粕中提取茶皂素的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）原料挑选、粉碎，得到茶籽粕粉末；2）一段蒸汽爆破：将茶籽粕粉末置于蒸汽爆破物料腔内进行蒸汽爆破处理，蒸汽爆破处理的压力为1.2Mpa
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1.5Mpa，处理时间为30
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45s；3）二段蒸汽爆破处理：向蒸汽爆破物料腔内加入苯甲酸钠，搅拌混合均匀后，在同样的压力条件下继续进行蒸汽爆破处理，处理时间为15
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30s；4）无水乙醇浸提、一次旋转蒸发、干燥；5）大孔树脂纯化；6）二次旋转蒸发、干燥，得到茶皂素成品。2.如权利要求1所述一种从茶油饼粕中提 取茶皂素的方法，其特征在于：所述步骤1）的具体操作步骤为：挑选干燥、无发霉、颗粒均匀、无杂质、颗粒较为细腻的茶油饼粕，将挑选后的茶油饼粕粉碎后脱壳，过40目筛，清理掉粉末中的杂质，控制油茶饼粕水分在3%~9%，得到茶籽粕粉末。3.如权利要求1所述一种从茶油饼粕中提取茶皂素的方法，其特征在于：所述步骤2）中蒸汽爆破处理的压力为1.2Mpa，处理时间为45s。4.如权利要求3所述一种从茶油饼粕中提取茶皂素的方法，其特征在于：所述步骤3）中蒸汽爆破处理的时间为15s。5.如权利要求1所述一种从茶油饼粕中提取茶皂素的方法，其特征在于：所述苯甲酸钠的添加量为茶籽粕粉末重量的0.6
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0.8%。6.如权利要求5所述一种从从茶油饼粕中提取茶皂素的方法，其特征在于：所述苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，唐艳萍，李艳，蒋依霖，刘小春，
申请(专利权)人：湖南新金浩茶油股份有限公司，
类型：发明
国别省市：