一种查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法及应用，其包括如下步骤：制备产物Ⅰ、制备Blank

【技术实现步骤摘要】
一种查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法及应用


[0001]本专利技术属于有机化工合成
，具体涉及到一种查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]传统的化妆品防晒剂多数吸收波长处于UVB范围内，具有UVA吸收能力的有机防晒剂种类较少。UVA是紫外线中穿透能力最强的一类，能够直达真皮层，破坏弹性纤维和胶原蛋白纤维而造成老化，并导致皮肤晒黑，是引起皮肤癌的重要原因。查耳酮类化合物的紫外光谱由两个基本吸收带组成，查耳酮的带I通常出现在220
‑
270nm，而带II出现在340
‑
390nm，其中带II的强度远强于带I。这些带是从n
→
π*和π
→
π*电子跃迁产生的，这显示出查尔酮类化合物具有作为UVA吸收剂的应用潜力。
[0003]有机硅油因其极强的铺展能力、耐高低温、耐辐射和优异的化学与生理惰性，而在防晒护理产品、涂料、印染纺织工业中具有广泛的应用。尤其是防晒产品当中，有机硅类物质能极大程度上优化防晒霜的肤感。小分子有机防晒剂同时具有透过皮肤进入人体生理循环的潜在风险，利用聚硅氧烷硅将其大分子化，是解决这种风险的有效途径之一。因此对硅油进行化学改性，使其具有紫外吸收能力，能极大程度地丰富产品配方，提高生物安全性。
[0004]市面上商品化的有机硅滤光剂有且仅有聚硅氧烷
‑
15这一种，而且聚硅氧烷
‑
15的滤光波长处于UVB区间内，能够有效吸收UVA波段紫外光的有机硅滤光剂暂时空白。

技术实现思路

[0005]本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
[0006]鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本专利技术。
[0007]因此，本专利技术的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法，其包括如下步骤：
[0009]制备产物Ⅰ：制备产物将无水丙酮、羟基苯甲醛取代物和无水碳酸钾混合，加热搅拌回流，在回流开始后，滴加3
‑
溴代丙烯，持续加热搅拌，反应后完成后冷却，并且将滤液旋蒸除去溶剂，得到产物Ⅰ；
[0010]制备Blank
‑
Cha：将产物Ⅰ与取代苯乙酮类物质溶于无水乙醇，在搅拌状态下滴加催化剂氢氧化钠溶液。反应结束后，分离纯化得到粗目标产物，然后使用石油醚多次清洗产物，过滤后进行重结晶，得到Blank
‑
Cha；
[0011]制备称Methoxy
‑
Cha：将产物Ⅰ与取代苯乙酮类物质混合搅拌并加入溶剂实现完全的溶解和混合完全，加入氢氧化钠，反应结束后使用滤纸分离得到Methoxy
‑
Cha；
[0012]制备Oxhydryl
‑
Cha：将产物Ⅰ与取代苯乙酮类物质加入溶剂，搅拌溶解，加入氢氧化钠，反应一段时间，调整pH为酸性，过滤得到粗产物，极性溶剂清洗和重结晶后得到Oxhydryl
‑
Cha；
[0013]制备UVA滤光硅油：将Methoxy
‑
Cha和含氢硅油、丙烯基聚醚、异丙醇，搅拌混合，然后加入氯铂酸的异丙醇溶液和对苯二酚，加热，保温进行反应，得到粗产物，过滤除去原料、铂黑，旋蒸除去溶剂，加入氢氧化钠，清洗产物，调节pH至中心，离心除去水层，旋干后制得UVA滤光硅油。
[0014]作为本专利技术所述的查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法的一种优选方案，其中：制备UVA滤光硅油中，查尔酮、含氢硅油、烯丙基聚醚、异丙醇的使用量按照Si
‑
H：C＝C＝1：1～1.1的比例进行。
[0015]作为本专利技术所述的查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法的一种优选方案，其中：制备UVA滤光硅油中，查尔酮、含氢硅油、烯丙基聚醚、异丙醇的使用量按照Si
‑
H：C＝C＝1：1的比例进行。
[0016]作为本专利技术所述的查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法的一种优选方案，其中：制备UVA滤光硅油中，含氢硅油含氢量为0.18～0.8wt％。
[0017]作为本专利技术所述的查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法的一种优选方案，其中：制备UVA滤光硅油中，烯丙基聚醚为APEG
‑
400。
[0018]作为本专利技术所述的查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法的一种优选方案，其中：氢氧化钠浓度为3～5M。
[0019]作为本专利技术所述的查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法的一种优选方案，其中：制备UVA滤光硅油中，异丙酮的用量为原料总用量的50％。
[0020]作为本专利技术所述的查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法的一种优选方案，其中：制备Methoxy
‑
Cha中，产物Ⅰ与对羟基苯乙酮的使用量为相同的物质的量。
[0021]作为本专利技术所述的查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法的一种优选方案，其中：制备，铂催化的使用为占总反应体系的20ppm。
[0022]本专利技术的另一个目的是提供一种查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的应用。
[0023]为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的应用，其包括UVA滤光硅油用于制作个人护理用品、涂料、纺织品，作为紫外滤光剂使用。
[0024]本专利技术有益效果：
[0025]本专利技术提供了一种具有紫外光吸收效果的有机硅滤光剂及应用，其具有显著的UVA波段范围的紫外吸收能力，且在本专利技术申请保护的侧链密度和接枝原料比值范围内，具有很好的配方配伍性能，能够溶解于水相中轻易制备成乳化体系稳定性符合国标要求的防晒产品。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它
的附图。其中：
[0027]图1为本专利技术实施例1～3制得成品的紫外吸收谱图；
[0028]图2为本专利技术实施例1～3制得成品的全反射红外谱图；
[0029]图3为三种不同取代基的查尔酮衍生物紫外谱图；
[0030]图4为本专利技术实施例1中制得的UVA滤光硅油的外观、于玻璃板上涂抹后外观、制成配方乳液后的稳定性测试图；
[0031]图中，a为滤光硅油的实物外观，b为滤光硅油与玻璃板上本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：制备产物Ⅰ：制备产物将无水丙酮、羟基苯甲醛取代物和无水碳酸钾混合，加热搅拌回流，在回流开始后，滴加3
‑
溴代丙烯，持续加热搅拌，反应后完成后冷却，并且将滤液旋蒸除去溶剂，得到产物Ⅰ。制备Blank
‑
Cha：将产物Ⅰ与取代苯乙酮类物质溶于无水乙醇，在搅拌状态下滴加催化剂氢氧化钠溶液。反应结束后，分离纯化得到粗目标产物，然后使用石油醚多次清洗产物，过滤后进行重结晶，得到Blank
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Cha；制备称Methoxy
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Cha：将产物Ⅰ与取代苯乙酮类物质混合搅拌并加入溶剂实现完全的溶解和混合完全，加入氢氧化钠，反应结束后使用滤纸分离得到Methoxy
‑
Cha；制备Oxhydryl
‑
Cha：将产物Ⅰ与取代苯乙酮类物质加入溶剂，搅拌溶解，加入氢氧化钠，反应一段时间，调整pH为酸性，过滤得到粗产物，极性溶剂清洗和重结晶后得到Oxhydryl
‑
Cha；制备UVA滤光硅油：将Methoxy
‑
Cha和含氢硅油、丙烯基聚醚、异丙醇，搅拌混合，然后加入氯铂酸的异丙醇溶液和对苯二酚，加热，保温进行反应，得到粗产物，过滤除去原料、铂黑，旋蒸除去溶剂，加入氢氧化钠，清洗产物，调节pH至中心，离心除去水层，旋干后制得UVA滤光硅油；上述制备过程其符合的化学方程式为：
①②③
2.根据权利要求1所述的查尔酮改性的有机硅UVA紫外滤光剂的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨成，吴凡，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：