一种连续聚合制备耐高温尼龙的方法及系统技术方案

本发明专利技术公开了一种连续聚合制备耐高温尼龙的方法及系统。所述方法包括：在保护性气氛下，使包含二元酸、二元胺、溶剂的第一混合反应体系于40～80℃进行成盐反应0.5～2h，获得第一盐溶液；将所述第一盐溶液于140～150℃进行浓缩处理，获得第二盐溶液；将所述第二盐溶液置于管式反应装置中，并于温度为200

【技术实现步骤摘要】
一种连续聚合制备耐高温尼龙的方法及系统


[0001]本专利技术属于高温、高强、高模尼龙的制备
，具体涉及一种连续聚合制备耐高温尼龙的方法及系统。

技术介绍

[0002]高温尼龙由于其优异的物理和化学性能而被广泛用作耐高温工程塑料，其吸水性，耐热性和尺寸稳定性优于普通的脂肪族尼龙，成型加工和溶解性又优于全芳香族尼龙，有较好的性价比，是介于通用工程塑料和耐高温工程塑料PEEK之间的高耐性树脂，广泛应用在电子电气工业、汽车工业等领域。
[0003]近几十年来国内外高校和公司对该材料进行了相关研究，专利CN101503512A、CN1590433、CN101759851A、CN1537881A、CN102477219A、CN101768266A、CN101289535A、CN103360598A、CN107383365A、CN112321820A、US4076664、US4603166、US4246395、US5502155、US6117942、US6747120等专利公开了高温尼龙的制备方法，均采用间歇釜式聚合方式，聚合水平低，通过成盐
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预聚合
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增粘聚合得到高温尼龙产物，该方法生产效率低，批次稳定性差，生产成本高，因此探索连续聚合方法生产高温尼龙材料非常有必要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种连续聚合制备耐高温尼龙的方法及系统，以克服现有技术的不足。
[0005]为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：<br/>[0006]本专利技术实施例提供了一种连续聚合制备耐高温尼龙的方法，其包括：
[0007]在保护性气氛下，使包含二元酸、二元胺、溶剂的第一混合反应体系于40～80℃进行成盐反应0.5～2h，获得第一盐溶液；其中，控制所述第一盐溶液的固含量为10～50wt％；
[0008]将所述第一盐溶液于140～150℃进行浓缩处理，获得第二盐溶液；其中，控制所述第二盐溶液的固含量为70～95wt％；
[0009]将所述第二盐溶液置于管式反应装置中，并于温度为200
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240℃、压力为2
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3MPa的条件下进行预聚合反应，获得预聚物；
[0010]以及，将所述预聚物连续输入双螺杆反应挤出装置进行聚合反应，再经造粒处理，获得耐高温尼龙，其中，所述双螺杆反应挤出装置中第一段加热温度为220
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250℃，第二段加热温度为260
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290℃，第三段加热温度为300
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330℃。
[0011]本专利技术实施例还提供了一种连续聚合制备耐高温尼龙的系统，应用于前述方法中，其包括：
[0012]成盐单元，所述成盐单元包括至少两个成盐装置，所述成盐单元中的成盐装置交替使用并保持成盐反应连续进行；
[0013]浓缩单元，其至少能够使所述第一盐溶液进行浓缩处理，获得第二盐溶液；
[0014]预聚合单元，其至少能够使所述第二盐溶液进行预聚合反应，获得预聚物；
[0015]聚合单元，其至少能够使所述预聚物进行聚合反应；
[0016]以及，造粒单元。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0018](1)本专利技术采用管式反应装置实现耐高温尼龙连续聚合，从二元酸、二元胺单体投料
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成盐
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聚合连续化操作，与现有间歇釜式聚合相比，批次稳定性好，极大提升了耐高温尼龙的生产水平，该方法适用性强，适合产业化；
[0019](2)与间歇方式相比，采用管式连续反应装置制备的高温尼龙树脂力学性能更加优异；
[0020](3)本专利技术提供一种连续聚合制备耐高温尼龙的方法及系统为制备耐高温尼龙树脂提供了一种新思路、新方法，该条件反应温和，设备要求不高，适合产业化。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1是本专利技术一典型实施方案中连续聚合制备耐高温尼龙的示意图。
[0023]附图说明：1
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二元酸储罐，2
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二元胺储罐，3
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成盐罐3，4
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盐溶液输送泵，5
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盐溶液加热器，6
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冷凝水槽，7
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浓缩罐，8
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冷凝器，9
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输送泵，10
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预热器，11
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S型管式预聚合装置，12
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预聚物储罐，13
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双螺杆反应型挤出机，14
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水洗切粒机，15
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干燥器，16
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振动筛，17
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料仓，18
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打包系统。
具体实施方式
[0024]鉴于现有技术的缺陷，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案，下面将对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]具体的，作为本专利技术技术方案的一个方面，其所涉及的一种连续聚合制备耐高温尼龙的方法包括：
[0026]在保护性气氛下，使包含二元酸、二元胺、溶剂的第一混合反应体系于40～80℃进行成盐反应0.5～2h，获得第一盐溶液；其中，控制所述第一盐溶液的固含量为10～50wt％；
[0027]将所述第一盐溶液于140～150℃进行浓缩处理，获得第二盐溶液；其中，控制所述第二盐溶液的固含量为70～95wt％；
[0028]将所述第二盐溶液置于管式反应装置中，并于温度为200
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240℃、压力为2
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3MPa的条件下进行预聚合反应，获得预聚物；
[0029]以及，将所述预聚物连续输入双螺杆反应挤出装置进行聚合反应，再经造粒处理，获得耐高温尼龙，其中，所述双螺杆反应挤出装置中第一段加热温度为220
‑
250℃，第二段加热温度为260
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290℃，第三段加热温度为300
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330℃。
[0030]在一些优选实施方案中，所述方法包括：在保护性气氛下，将二元酸、溶剂混合加
热至40～80℃，之后逐步加入二元胺形成所述第一混合反应体系并继续反应，获得所述第一盐溶液。
[0031]在一些优选实施方案中，所述二元酸包括芳香族二元酸、脂肪族二元酸、杂环二元酸中的任意一种或两种以上的组合，且不限于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续聚合制备耐高温尼龙的方法，其特征在于包括：在保护性气氛下，使包含二元酸、二元胺、溶剂的第一混合反应体系于40～80℃进行成盐反应0.5～2h，获得第一盐溶液；其中，控制所述第一盐溶液的固含量为10～50wt％；将所述第一盐溶液于140～150℃进行浓缩处理，获得第二盐溶液；其中，控制所述第二盐溶液的固含量为70～95wt％；将所述第二盐溶液置于管式反应装置中，并于温度为200
‑
240℃、压力为2
‑
3MPa的条件下进行预聚合反应，获得预聚物；以及，将所述预聚物连续输入双螺杆反应挤出装置进行聚合反应，再经造粒处理，获得耐高温尼龙，其中，所述双螺杆反应挤出装置中第一段加热温度为220
‑
250℃，第二段加热温度为260
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290℃，第三段加热温度为300
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330℃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括：在保护性气氛下，将二元酸、溶剂混合加热至40～80℃，之后逐步加入二元胺形成所述第一混合反应体系并继续反应，获得所述第一盐溶液。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述二元酸包括芳香族二元酸、脂肪族二元酸、杂环二元酸中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述芳香族二元酸包括苯二甲酸、间苯二甲酸、2
‑
甲基对苯二甲酸、2,5
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二氯对苯二甲酸、2,6
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萘二酸、2,7
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萘二酸、1,4
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萘二酸、4,4
’‑
联苯二甲酸、二苯基甲烷
‑
4,4
’‑
二羧酸、二苯基砜
‑
4,4
’‑
二羧酸中的任意一种或两种以上的组合；尤其优选为对苯二甲酸和/或间苯二甲酸；优选的，所述脂肪族二元酸包括丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、二甲基丙二酸、3,3
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二乙基丁二酸、2
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甲基己二酸、2,2
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二甲基戊二酸、1,3
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环戊烷二羧酸、1,4
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环己烷二羧酸中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述杂环二元酸包括呋喃二甲酸、噻吩二甲酸、吡咯二甲酸、吡唑
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3,5
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二甲酸、吡啶二甲酸、咪唑
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4,5二甲酸、喹啉二甲酸中的任意一种或两种以上的组合；尤其优选为对呋喃二甲酸。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述二...

【专利技术属性】
技术研发人员：路丹，杨克俭，倪金平，汤兆宾，
申请(专利权)人：浙江新力新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：