一种基于扫描电镜能谱分析的玻璃粉定量分析方法技术

本发明专利技术公开一种基于扫描电镜能谱分析的玻璃粉定量分析方法，属于玻璃粉的成分分析技术领域。该方法是将标样玻璃粉进行表面处理，随后与待测样玻璃粉混合均匀，置于同一片显微镜视野下进行能谱分析。本发明专利技术通过对标样玻璃粉进行表面处理，使其颗粒形貌变大或变形，能够很好的与待测样玻璃粉在电镜下进行区分，可得到同一时间、同一机器状态下的标样和待测样品的数据，两组数据进行校准后，可以消除机器和其他成分干扰带来的误差，实现定量分析。实现定量分析。实现定量分析。

【技术实现步骤摘要】
一种基于扫描电镜能谱分析的玻璃粉定量分析方法


[0001]本专利技术属于玻璃粉的成分分析
，尤其涉及一种基于扫描电镜能谱分析的玻璃粉定量分析方法。

技术介绍

[0002]扫描电子显微镜作为一种现代研究的重要分析工具，主要用于样品微区形貌、结构及成分的观察和分析，使用范围广，操作简单。块材、薄膜、粉体乃至生物高分子稍加处理或不经处理后，均可进行观测。对比电子探针及透射电镜，扫描电镜的能谱分析具有分析速度快、测试成本低的优点，但一般认为其分析结果的准确性低于电子探针和透射电镜，只能实现定性及半定量分析。
[0003]玻璃粉是由多种氧化物组成的复杂体系，对其成分的分析需要精确定性和定量。国内外有大量研究使用扫描电镜能谱对玻璃粉的成分进行分析，但目前这些研究均采用直接测试待测样品或者分别测试标样和待测样的方法，所得到数据的准确性无法评估，且误差较大。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提出一种基于扫描电镜能谱分析的玻璃粉定量分析方法，其技术方案如下：
[0005]一种基于扫描电镜能谱分析的玻璃粉定量分析方法：将标样玻璃粉进行表面处理，随后与待测样玻璃粉混合均匀，置于同一片显微镜视野下进行能谱分析。
[0006]所述表面处理包括酸处理或研磨处理。
[0007]当所述表面处理为酸处理时，所述酸处理包括如下步骤：
[0008]S1：将所述标样玻璃粉与酸混合，边搅拌边超声分散，用去离子水洗至离子浓度低于25μS/cm，烘干，得到表面粗糙的玻璃粉。其中，所述酸先把玻璃粉表面进行刻蚀，粗糙化处理，便于后面的包覆，包覆后玻璃粉与有机酸结合更紧密。
[0009]进一步地，所述酸为稀硝酸、稀盐酸或氢氟酸。
[0010]优选地，所述酸的浓度为2
‑
10％；优选地，所述标样玻璃粉与酸的质量比为1:(8
‑
20)。所述酸的加入量过低会导致包覆效果不好；过高则玻璃表面刻蚀过多，后续会影响能谱分析数据准确性。
[0011]S2：将S1中所述烘干产物的粉末与第一分散剂和包覆剂混合均匀，去离子水洗，随后再次烘干，得到酸处理后的标样玻璃粉。
[0012]进一步地，所述第一分散剂包括松香
‑
酒精溶液、乙二醇溶液或聚乙烯吡咯烷酮溶液等。
[0013]进一步地，所述包覆剂为有机酸；优选地，所述包覆剂包括蓖麻油酸、硬脂酸或月桂酸。
[0014]加入所述第一分散剂和包覆剂可以使标样玻璃粉和待测样玻璃粉外形出现明显
区别，便于在扫描电镜和能谱的时候区分两种颗粒。
[0015]步骤S2中，所述烘干产物的粉末、第一分散剂和包覆剂的质量比为1:(10
‑
15):(0.02
‑
0.05)。所述第一分散剂和包覆剂的加入量过低会导致外形变化不明显，在电镜和能谱过程中无法区分标样玻璃粉和待测样玻璃粉；但是如果用量过多则会造成包覆过厚，影响能谱数据。
[0016]所述研磨处理包括将所述标样玻璃粉与第二分散剂混合均匀，球磨，去离子水洗，烘干，得到片状的标样玻璃粉。所述球磨可以使标样玻璃粉变形，从颗粒状变成片状，也可以较好地区分标样玻璃粉和待测样玻璃粉。
[0017]进一步地，所述第二分散剂包括有机溶剂；优选地，所述第二分散剂为乙二醇溶液。更优选地，所述乙二醇溶液浓度为8
‑
12％；
[0018]优选地，所述标样玻璃粉与第二分散剂的质量比为1:(1.5
‑
2.5)。所述第二分散剂过少，会导致球磨后玻璃粉团聚，达不到很好的分散效果；所述第二分散剂过量则会增加去离子水清洗的次数，徒增成本。
[0019]所述能谱分析是将所述表面处理后的标样玻璃粉和待测样玻璃粉混合均匀后，均匀洒在扫描电镜样品台上的导电胶上，放大5000倍观察，待视野内清晰显示两种不同形貌的玻璃粉后，同时对两种样品进行能谱的元素点扫分析。
[0020]本专利技术通过对标样玻璃粉进行表面处理，使其颗粒形貌变大或变形，能够很好的与待测样玻璃粉在电镜下进行区分，可得到同一时间、同一机器状态下的标样和待测样品的数据，两组数据进行校准后，可以消除机器和其他成分干扰带来的误差，实现定量分析。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1为本专利技术实施例1中表面处理后的标样玻璃粉与待测样品玻璃粉的扫描电镜图；
[0023]图2为本专利技术实施例4中表面处理后的标样玻璃粉与待测样品玻璃粉的扫描电镜图。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例只是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]实施例1
[0026]一种基于扫描电镜能谱分析的玻璃粉定量分析方法，包括如下步骤：
[0027](1)将标样玻璃粉和浓度为8.6％的稀盐酸按照质量比1:9混合，边搅拌边超声分散，持续20分钟，用去离子水洗至离子浓度低于25μS/cm，烘干后得到表面粗糙的标样玻璃
粉。
[0028](2)将经过步骤(1)处理后的标样玻璃粉、分散剂松香
‑
酒精溶液和包覆剂蓖麻油酸按照质量比1:12:0.04混合，搅拌1小时，用去离子水清洗，烘干后得到表面处理后的标样玻璃粉。
[0029](3)将经过步骤(2)处理后的标样玻璃粉与待测样玻璃粉混合均匀，均匀洒在扫描电镜样品台上的导电胶上，放大5000倍观察，待视野内清晰显示两种不同形貌的玻璃粉后，同时对两个样品进行能谱的元素点扫分析。如图1所示，标样玻璃粉和待测样品玻璃粉在电镜下能够区分出来，外形的区别明显，使后续打能谱时可以找到数据的归属。
[0030]实施例2
[0031]一种基于扫描电镜能谱分析的玻璃粉定量分析方法，包括如下步骤：
[0032](1)将标样玻璃粉和浓度为10％的稀硝酸按照质量比1:15混合，边搅拌边超声分散，持续20分钟，用去离子水洗至离子浓度低于25μS/cm，烘干后得到表面粗糙的标样玻璃粉。
[0033](2)将经过(1)处理后的标样玻璃粉、分散剂乙二醇溶液和包覆剂硬脂酸按照质量比1:12:0.04混合，搅拌1小时，用去离子水清洗，烘干后得到表面处理后的标样玻璃粉。
[0034](3)将经过(2)处理后的标样玻璃粉与待测样玻璃粉混合均匀，均匀洒在扫描电镜样品台上的导电胶上，放大5000倍观本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于扫描电镜能谱分析的玻璃粉定量分析方法，其特征在于，将标样玻璃粉进行表面处理，随后与待测样玻璃粉混合均匀，置于同一片显微镜视野下进行能谱分析。2.根据权利要求1所述的基于扫描电镜能谱分析的玻璃粉定量分析方法，其特征在于，所述表面处理包括酸处理或研磨处理。3.根据权利要求2所述的基于扫描电镜能谱分析的玻璃粉定量分析方法，其特征在于，所述酸处理包括如下步骤：S1：将所述标样玻璃粉与酸混合，边搅拌边超声分散，用去离子水洗至离子浓度低于25μS/cm，烘干，得到表面粗糙的玻璃粉；S2：将S1中所述烘干产物的粉末与第一分散剂和包覆剂混合均匀，去离子水洗，随后再次烘干，得到酸处理后的标样玻璃粉。4.根据权利要求3所述的基于扫描电镜能谱分析的玻璃粉定量分析方法，其特征在于，步骤S1中，所述酸为稀硝酸、稀盐酸或氢氟酸；优选地，所述酸的浓度为2
‑
10％；优选地，所述标样玻璃粉与酸的质量比为1:(8
‑
20)。5.根据权利要求3所述的基于扫描电镜能谱分析的玻璃粉定量分析方法，其特征在于，步骤S2中，所述第一分散剂包括松香
‑
酒精溶液、乙二醇溶液或聚乙烯吡咯烷酮溶液。6.根据权利要求3所述的基于扫描电镜能谱分析的玻璃粉定量分析方...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙立志，董超，卢晓鹏，周贤界，
申请(专利权)人：深圳市众诚达应用材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：