一种二氧六环溶剂的回收装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种二氧六环溶剂的回收装置，该装置包括依次相连的中和罐，废水预热器，提浓塔，二氧六环馏液缓冲罐，蒸发器，中空纤维膜机组，精制塔和侧线冷凝器，所述二氧六环馏液缓冲罐和精制塔相连，所述中空纤维膜机组还连接有渗透液冷凝器，通过控制与渗透液冷凝器相连的真空机组，使经过中空纤维膜机组的渗透液回到中和罐中进行再次回收二氧六环。本发明专利技术针对感光化学领域生产中的二氧六环溶剂，在光敏剂合成后，二氧六环溶剂溶解有机杂质与水后形成的二氧六环废液经过中和与提浓，再经过中空纤维膜分离

【技术实现步骤摘要】
一种二氧六环溶剂的回收装置及方法


[0001]本专利技术涉及一种溶剂的回收装置及方法，尤其涉及一种二氧六环溶剂的回收装置及方法。

技术介绍

[0002]1,4
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二氧六环与水混溶，可混溶于多数有机溶剂，主要用作硝酸纤维素、赛璐珞、纤维素树脂、植物油、矿物油以及油溶性染料等的溶剂，也用于制造喷漆、清漆、增塑剂、润湿剂、抛光剂、脱漆剂、香料、防腐剂、熏蒸消毒剂、防臭剂以及医药用品等方面。
[0003]在感光化学领域中生产光敏剂会选用二氧六环作为反应合成的溶剂，反应结束后，产生的二氧六环母液需经过分离得到一定质量指标的回收二氧六环再次作为反应溶剂循环使用。在生产过程中，二氧六环不可避免地与水及其它杂质混在一起，造成污染形成二氧六环废液。由于二氧六环会与水会形成恒沸物(常压下二氧六环
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水恒沸物含水量约20wt.％)，采用常规精馏方法无法将高含水量的二氧六环母液直接回收成成品二氧六环(成品二氧六环含水量通常≤0.01wt.％)，同时引入的其他有机杂质在高含水量状态下也无法实现有效分离。而从此工艺路线来看，回收二氧六环的质量对光敏剂的质量起着决定性的影响。
[0004]目前，二氧六环回收提纯的方法多采用至少五塔多步精馏回收，工艺如中国专利，申请公布号CN109438412A公开的《一种粗产品二氧六环的提纯方法》与中叙述了在五塔精馏，采用分步提浓与恒沸精馏技术逐步提纯二氧六环。这类工艺蒸汽消耗量大，设备占地面积大，工艺流程长，料液循环量大，操作复杂，二氧六环收率低。
[0005]综上，现有技术中关于二氧六环回收提纯的方法主要存在以下问题：
[0006](1)现有技术采用精馏分离技术，无法克服二氧六环与水的共沸问题，需引入挟带剂或萃取剂用于打破二氧六环
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水共沸组成，但易造成成品中杂质残留；
[0007](2)现有技术采用至少五塔精馏，占地面积大，塔设备高度高，土建成本高；
[0008](3)现有技术工艺路线复杂，各精馏塔之间物料来回循环，增加物料循环量，影响一次收率；
[0009](4)现有技术多步精馏之间多次蒸发汽化与冷凝，热量利用率低，运行能耗高。

技术实现思路

[0010]专利技术目的：本专利技术旨在提供一种设备简易并且能有效回收感光化学领域中产生的二氧六环溶液的回收装置；本专利技术的另一目的在于提供一种利用所述装置进行二氧六环溶剂回收的方法。
[0011]技术方案：本专利技术所述的二氧六环溶剂的回收装置，包括依次相连的中和罐，废水预热器，提浓塔，二氧六环馏液缓冲罐，蒸发器，中空纤维膜机组，精制塔和侧线冷凝器，所述二氧六环馏液缓冲罐和精制塔相连，所述中空纤维膜机组还连接有渗透液冷凝器，通过控制与渗透液冷凝器相连的真空机组，使经过中空纤维膜机组的渗透液回到中和罐中进行
再次回收二氧六环。
[0012]所述中空纤维膜机组采用的膜为优先透水膜，可以为有机膜、无机膜。中空纤维膜分离机组是由1～100个中空纤维膜分离器串联、并联或混联连接，以达到不同的处理要求和生产能力。
[0013]利用所述装置进行二氧六环溶剂回收的方法，包括如下步骤：
[0014](1)将二氧六环废液送入中和罐调节酸碱度；
[0015](2)将中和后的二氧六环废液经过废水预热器进入提浓塔，采用精馏方式脱除部分水与重组分，得到二氧六环馏液；
[0016](3)将上述二氧六环馏液作为进料经过二氧六环馏液缓冲罐和蒸发器，送入中空纤维膜机组进行分离得到二氧六环粗品；所述料液侧溶液中的水以及少量二氧六环以蒸汽形式透过中空纤维膜机组中的中空纤维膜得到渗透液；
[0017](4)将上述二氧六环粗品送入精制塔进行精制，得到成品二氧六环；上述渗透液经过渗透液冷凝器冷凝后返回中和罐后再次回收其中的二氧六环，可以充分回收渗透液中的少量二氧六环，提高二氧六环产品的总收率。
[0018]优选地，步骤(1)中对所述二氧六环废液中的二氧六环含量为2～25wt.％；所述调节酸碱度之后的pH＝8～10。
[0019]优选地，步骤(2)中所述中和后的二氧六环废液进行提浓时，采用常压或负压操作，操作压力为
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0.04～0MPa(表压)，塔顶采出液相产品，回流比控制在0.1～4。
[0020]在提浓工段中，对二氧六环废液进行精馏的最主要目的是将二氧六环废液进行初步提浓，脱除有机重组分与大部分水，避免反应产生的有机重组分对后续分离精制的影响，同时脱除一部分水，减小所需中空纤维膜的使用面积，使其处理量与产品含水量提高。在该工段中，如果提浓塔塔顶采出含水量过高的话，会导致塔釜中的有机重组分溶解于水随着精馏的过程进入塔顶蒸汽中，最终影响二氧六环成品的纯度，反之如果塔顶采出含水量过低的话，会导致提浓塔操作能耗增加。
[0021]优选地，步骤(3)中所述二氧六环粗品的含水量控制在0.1～2.5wt.％；为更好地利用余热，降低精制塔的操作能耗，从中空纤维膜分离机组料液侧得到二氧六环粗品蒸汽，所述二氧六环粗品蒸汽不经冷凝，以饱和气相形式送入精制塔，二氧六环粗品的温度是65～140℃，精制塔的操作压力控制在
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0.04～0.1MPa(G)；所述二氧六环馏液缓冲罐中加入用于控制二氧六环中过氧化物的含量的还原剂。
[0022]优选地，步骤(4)中所述精制塔塔底的含二氧六环的重组分可大部分返回至二氧六环馏液缓冲罐重新回收其中的二氧六环，可避免过氧化物在塔底累积。
[0023]精制塔可以从侧线采出二氧六环成品，也可以从塔底采出二氧六环成品，优选地，二氧六环产品纯度要求不高时通过精制塔塔底采出二氧六环成品，进一步降低运行能耗。更优选地，从侧线冷凝器采出。
[0024]本专利技术是针对感光化学领域生产中二氧六环溶剂的回收方法，在光敏剂合成后，二氧六环溶剂溶解有机杂质与水后形成的二氧六环废液经过中和与提浓，再经过中空纤维膜分离
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精馏工艺，可以将二氧六环废液中的二氧六环进行精制回收。
[0025]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：(1)本专利技术采用中空纤维膜分离脱水，不受共沸限制，工艺过程简单，安全系数高；(2)本专利技术中空纤维膜分离机组自
动化程度高，操作简便，设备占地面积少；(3)本方法采用先提浓再膜分离的方式，不引入第三组分，保证了产品纯度；(4)本专利技术将渗透液返至提浓塔回收处理，减少了二氧六环的排放量，提高了二氧六环的回收率；(5)本专利技术将膜分离产品不经冷凝，以蒸汽形式进入精制塔，提高了系统内能量利用率，进一步降低了精制塔的加热负荷；(6)本专利技术采用精制塔侧线采出成品蒸汽的方式收集二氧六环成品，可以在一步精馏过程中同时去除轻组分与重组分杂质；(7)本专利技术提供的二氧六环回收方法，原料液循环量小，降低塔设备数量与尺寸，运行能耗降低40～60％。
附图说明
[0026]图1为本专利技术回收装置的结构示意图。
具体实施方式
[0027]下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧六环溶剂的回收装置，其特征在于，该装置包括依次相连的中和罐（1），废水预热器（2），提浓塔（3），二氧六环馏液缓冲罐（4），蒸发器（5），中空纤维膜机组（6），精制塔（9）和侧线冷凝器（10），所述二氧六环馏液缓冲罐（4）和精制塔（9）相连，所述中空纤维膜机组（6）还连接有渗透液冷凝器（7），通过控制与渗透液冷凝器（7）相连的真空机组（8），使经过中空纤维膜机组（6）的渗透液回到中和罐（1）中进行再次回收二氧六环。2.一种利用权利要求1所述装置进行二氧六环溶剂回收的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将二氧六环废液送入中和罐（1）调节酸碱度；（2）将中和后的二氧六环废液经过废水预热器（2）进入提浓塔（3），采用精馏方式脱除部分水与重组分，得到二氧六环馏液；（3）将上述二氧六环馏液作为进料经过二氧六环馏液缓冲罐（4）和蒸发器（5），送入中空纤维膜机组（6）进行分离得到二氧六环粗品；所述料液侧溶液中的水以及少量二氧六环以蒸汽形式透过中空纤维膜机组（6）中的中空纤维膜得到渗透液；（4）将上述二氧六环粗品送入精制塔（9）进行精制，得到成品二氧六环；上述渗透液经过渗透液冷凝器（7）冷凝后返回中和罐（1）后再次回收其中的二氧六环。3.根据权利要求2所述二氧六环溶剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李丹丹，郭海超，许文斌，李来所，
申请(专利权)人：格一南京智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：