一种高疏水性低阶煤及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高疏水性低阶煤及其制备方法，属于表面改性技术领域。所述制备方法的具体步骤包括：将低阶煤、氧化剂及有机溶剂Ⅰ加入到三口烧瓶中，搅拌均匀，进行反应以及后处理，得到中间产物Ⅰ；将中间产物Ⅰ、柠檬酸及DMF加入到三口烧瓶中，搅拌均匀，进行反应以及后处理，得到中间产物Ⅱ；将中间产物Ⅱ及有机溶剂Ⅱ加入到三口烧瓶中，搅拌均匀，加入催化剂和疏水改性剂，进行反应以及后处理，得到高疏水性低阶煤。通过三步化学反应在低阶煤表面引入较多的疏水链，增强了低阶煤表面的疏水性。与其他表面改性方式相比，疏水链在低阶煤表面结合牢固，不会脱落。疏水改性后的低阶煤的煤化程度有所提高，可提高改性低阶煤的成浆性能。性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高疏水性低阶煤及其制备方法


[0001]本专利技术属于表面改性
，具体涉及一种高疏水性低阶煤及其制备方法。

技术介绍

[0002]现有的低阶煤的储量丰富，约占煤炭资源探明储量的45.7％，其最大特点是内水高、发热量低、挥发分高，导致其直接燃烧效率低，造成资源的浪费。水煤浆气化能够实现含碳物料的清洁高效利用，为低阶煤的高效利用提供了发展方向。然而低阶煤表面含有大量的亲水性含氧官能团及丰富的孔隙，导致其制浆性能较差，难以制得高浓度水煤浆，限制了其在水煤浆中的应用。因此，需要对低阶煤进行提质处理，以提高其制浆性能。
[0003]目前，可采用热改性及表面改性对低阶煤进行提质处理。热改性是采用加热的方法对低阶煤提质，通过去除表面亲水性含氧官能团以提高低阶煤的表面疏水性及煤化程度。但是热改性通常需要额外的设备以及消耗大量能量，导致工业应用成本高。表面改性是将表面活性剂或疏水材料通过吸附方式覆盖在低阶煤表面，改善低阶煤的表面性能。表面改性相对于热改性属于温和提质方式，但表面活性剂或疏水材料与低阶煤之间的吸附作用较弱，易受到环境影响而脱附。因此，需要开发其他结合力更强的表面改性方法，以提高低阶煤表面的疏水性，进而提升其制浆浓度。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种高疏水性低阶煤及其制备方法，用以解决低阶煤因表面含氧官能团多，导致制备的水煤浆粘度大、成浆浓度低，而现有的表面改性表面活性剂或疏水材料与低阶煤之间的吸附作用较弱，易受到环境影响而脱附的技术问题。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]本专利技术提供了一种高疏水性低阶煤的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：将低阶煤、氧化剂及有机溶剂Ⅰ混合后搅拌均匀，进行羧基反应，羧基反应结束后进行抽滤、洗涤并干燥得到中间产物Ⅰ；
[0008]S2：将中间产物Ⅰ、柠檬酸以及DMF搅拌均匀，进行酯化反应，酯化反应结束后进行抽滤、洗涤并干燥得到中间产物Ⅱ；
[0009]S3：将中间产物Ⅱ以及有机溶剂Ⅱ搅拌均匀，加入催化剂以及疏水改性剂，进行环氧基反应，环氧基反应结束后进行抽滤、洗涤并干燥得到高疏水性低阶煤。
[0010]本专利技术进一步，所述S1中，所述低阶煤为褐煤、长焰煤、不粘煤、次烟煤中的一种或多种；所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种；所述有机溶剂Ⅰ为甲苯、二甲苯、苯中的一种或多种。
[0011]本专利技术进一步，所述S1中，所述低阶煤、氧化剂及有机溶剂Ⅰ的质量比为1：(0.1～0.3)：(2～3)。
[0012]本专利技术进一步，所述S1中，所述羧基反应的反应温度为60～70℃，羧基反应的反应
时间为4～5h。
[0013]本专利技术进一步，所述S2中，所述中间产物Ⅰ、柠檬酸以及DMF的质量比为1：(0.5～0.8)：(2～3)。
[0014]本专利技术进一步，所述S2中，所述酯化反应的反应温度为60～70℃，酯化反应的反应时间为2～3h。
[0015]本专利技术进一步，所述S3中，所述有机溶剂Ⅱ为醋酸丁酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯中的一种或多种；所述催化剂为三苯基膦和对苯二酚的混合物，其中，所述三苯基膦与对苯二酚的质量比为(7～9)：1；所述疏水改性剂为新癸酸缩水甘油酯、癸酸缩水甘油酯、硬脂酸缩水甘油基酯、月桂酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯中的一种或多种。
[0016]本专利技术进一步，所述S3中，所述中间产物Ⅱ、有机溶剂Ⅱ、疏水改性剂和催化剂的质量比为1：(7～12)：(0.5～1.5)：(0.03～0.05)。
[0017]本专利技术进一步，所述S3中，所述环氧基反应的反应温度为100～110℃，环氧基反应的反应时间为12～16h。
[0018]本专利技术还提供了一种根据所述的高疏水性低阶煤的制备方法制得的高疏水性低阶煤。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0020]本专利技术公开了一种高疏水性低阶煤的制备方法，首先采用氧化剂对低阶煤进行羧基化处理，使表面羟基转化为羧基，然后通过与柠檬酸的酯化反应，进一步增加低阶煤表面羧基含量，最后利用羧基与长链缩水甘油醚的环氧基发生反应，在低阶煤表面以共价键的方式引入较多的疏水链，增强了低阶煤表面的疏水性。与其他表面改性方式相比，本专利技术通过与煤表面发生化学反应形成共价键，共价键使疏水链在低阶煤表面结合牢固，不会脱落。疏水改性后的低阶煤的煤化程度有所提高，可提高改性低阶煤的成浆性能。
附图说明
[0021]图1为本专利技术的实施例1的制备反应机理图；
[0022]图2为本专利技术的实施例1所得疏水改性褐煤与原褐煤的水接触角对比图。
具体实施方式
[0023]为使本领域技术人员可了解本专利技术的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本专利技术所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
[0024]本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本专利技术的范围，即本
技术实现思路
可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
[0025]本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
[0026]本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由
……
组成”和“主要由
……
组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包
含a”的意思。
[0027]本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
[0028]本专利技术提供了一种高疏水性低阶煤及其制备方法。
[0029]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0030]下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本专利技术的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示质量比。
[0031]本专利技术公开的一种高疏水性低阶煤，其通过三步反应得到，第一步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高疏水性低阶煤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将低阶煤、氧化剂及有机溶剂Ⅰ混合后搅拌均匀，进行羧基反应，羧基反应结束后进行抽滤、洗涤并干燥得到中间产物Ⅰ；S2：将中间产物Ⅰ、柠檬酸以及DMF搅拌均匀，进行酯化反应，酯化反应结束后进行抽滤、洗涤并干燥得到中间产物Ⅱ；S3：将中间产物Ⅱ以及有机溶剂Ⅱ搅拌均匀，加入催化剂以及疏水改性剂，进行环氧基反应，环氧基反应结束后进行抽滤、洗涤并干燥得到高疏水性低阶煤。2.根据权利要求1所述的高疏水性低阶煤的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述低阶煤为褐煤、长焰煤、不粘煤、次烟煤中的一种或多种；所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种；所述有机溶剂Ⅰ为甲苯、二甲苯、苯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的高疏水性低阶煤的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述低阶煤、氧化剂及有机溶剂Ⅰ的质量比为1：(0.1～0.3)：(2～3)。4.根据权利要求1所述的高疏水性低阶煤的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述羧基反应的反应温度为60～70℃，羧基反应的反应时间为4～5h。5.根据权利要求1所述的高疏水性低阶煤的制备方法，其特征在于，所述S2中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晨，董晓昱，张康，杨晓武，代方方，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：