高纯高强度氧化铝陶瓷基板及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯高强度氧化铝陶瓷基板及其制备方法，属于电子陶瓷材料技术领域。本发明专利技术针对现有技术中陶瓷基板致密度较低、整体抗弯强度偏低等问题，提供了一种高纯高强度氧化铝陶瓷基板的制备方法，包括：将助熔剂、分散剂和混合溶剂A制备为粉浆体系A；将粉浆体系A、氧化铝和混合溶剂B制备为粉浆体系B；将粘接剂、增塑剂和混合溶剂C制备为预溶胶；将粉浆体系B和预溶胶制备为流延浆料；然后流延浆料依次经脱泡、流延成型和排胶，1450～1520℃烧结，得氧化铝陶瓷基板。本发明专利技术通过引入Nb2O5‑

【技术实现步骤摘要】
高纯高强度氧化铝陶瓷基板及其制备方法


[0001]本专利技术属于电子陶瓷材料
，具体涉及一种高纯高强度氧化铝陶瓷基板及其制备方法。

技术介绍

[0002]氧化铝陶瓷基板在机械、热、电等物理性能上优于大多数氧化物陶瓷，且原料来源丰富，成本便宜，化学稳定性好，是目前电子工业集成电路中最常用的基板材料。根据后端工艺多种多样的镀膜技术以及可加工成不同的形状，因此广泛应用于厚膜电路、薄膜电路、混合电集成路、多芯片组件以及大功率IGBT模块等领域。
[0003]氧化铝陶瓷基板可按氧化铝纯度分为75瓷、85瓷、95瓷和99瓷等不同的型号。氧化铝陶瓷的普遍特点是低介电常数，低损耗、机械强度较高、绝缘性能好，化学稳定性好。氧化铝含有量不同，其绝缘性质几乎不受影响，但是其强度、热导率、表面粗糙度、致密度等物理性能变化较大。另外当氧化铝陶瓷的纯度较低时，基板中第二相(玻璃相)较多，存多相晶界结构，陶瓷基板表面存大量微小的峰谷，因而表面粗糙度大；纯度越高的基板，多相晶界结构越少，表面越光洁致密、介质损耗越低，强度越高，但是价格也越高。
[0004]在厚膜电阻(膜层厚度＞10μm)中，氧化铝基板用途最广的是96％纯度的氧化铝(96瓷)，其后端主要采用丝网印刷技术进行镀膜以制备厚膜片阻，这方面技术相对较为成熟。96％的氧化铝具备相对较高的机械强度(三点抗弯：300～380MPa)、良好的导热性、化学稳定性和尺寸稳定性以及优异的电学性能。96％氧化铝由于玻璃相的存在，其表面粗糙度一般为0.2～0.6μm，基板最高使用温度可达1600℃。
[0005]在薄膜电阻(膜层厚度＜10μm，通常＜1μm)中，所镀膜层很薄，因此薄膜电阻的制备需要氧化铝基板拥有更光洁致密的表面结构，也因此对高纯氧化铝基板提出了需求。99.6％氧化铝是大多数薄膜电子基板应用的主力军，后端镀膜通常采用电路生成的溅射、蒸发和化学气相沉积金属。99.6％的氧化铝具有更高的纯度，更小的晶粒尺寸，使用其制备的基板具有优异的表面光滑度(其表面粗糙度一般为0.02～0.12μm)，基板最高使用温度可达1700℃。但氧化铝基板纯度提升之后，其制备难度也呈指数级上升。高纯99.6％氧化铝陶瓷基板的致密度、介电常数和介电损耗、抗弯强度、热导率等优异物理性能缺一不可。
[0006]CN113213894A公开了一种流延成型制备纯度大于99wt％的高纯氧化铝陶瓷基板的方法，该方法所述陶瓷基板采用氧化铝陶瓷粉料粒径较粗，D50为0.8～1.5μm，陶瓷烧结温度为1580～1620℃，由于粉料粒径较粗，导致陶瓷烧结温度偏高，烧成后陶瓷晶粒不可避免地异常长大，从而基板抗弯强度不高，平均值≥450MPa。该强度无法满足薄膜电路对高纯氧化铝陶瓷基板的要求，因此还需要进一步优化工艺通过提升氧化铝陶瓷基板机械强度。
[0007]CN114538900A公开了一种高纯超薄高强度氧化铝陶瓷基板的制备方法，该方法采用的氧化铝粉体为纯度≥99.9％、粒径D50在0.2～0.4um的高纯α～Al2O3粉体，所述氧化铝陶瓷基板的厚度为0.12～1.10mm，体积密度≥3.88g/cm3，弯曲强度≥550MPa。但该方法为单纯的固相烧结方式，导致烧结后陶瓷致密化程度差，陶瓷断面图片显示气孔多，致密度较
低，整体抗弯强度等性能相对不足。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种高纯高强度氧化铝陶瓷基板及其制备方法。
[0009]本专利技术首先提供了一种高纯高强度氧化铝陶瓷基板的制备方法，其包括以下步骤：
[0010]A、将助熔剂、分散剂和混合溶剂A混合，经研磨分散，得粉浆体系A；所述助熔剂为氧化镁、氧化铌和氧化锆的混合物；
[0011]B、将粉浆体系A、氧化铝和混合溶剂B混合，经研磨分散，得粉浆体系B；
[0012]C、将粘接剂、增塑剂和混合溶剂C混合，溶解后，经静置，得预溶胶；
[0013]D、将粉浆体系B和预溶胶混合，经研磨分散，得流延浆料；
[0014]E、流延浆料依次经脱泡、流延成型和排胶，然后于1450～1520℃进行高温烧结，得高纯高强度氧化铝陶瓷基板；
[0015]其中，所述氧化铝、氧化镁、氧化铌和氧化锆的质量比为99.6％～99.7％：0.05％～0.15％：0.05％～0.25％：0.05％～0.15％。
[0016]优选的，上述制备方法中，所述氧化铝、氧化镁、氧化铌和氧化锆的质量比为99.6％～99.7％：0.10％～0.15％：0.10％～0.20％：0.10％～0.15％。
[0017]其中，上述制备方法中，所述氧化铝为纯度≥99.9％的氧化铝粉体。
[0018]其中，上述制备方法中，所述氧化铝的平均粒径D
50
为0.3～0.4μm。
[0019]其中，上述制备方法中，所述氧化镁为不低于分析纯的氧化镁粉体。
[0020]其中，上述制备方法中，所述氧化镁的平均粒径D50为0.2～0.4μm。
[0021]其中，上述制备方法中，所述氧化铌为不低于分析纯的的氧化铌粉体。
[0022]其中，上述制备方法中，所述氧化铌的平均粒径D
50
为0.2～0.4μm。
[0023]其中，上述制备方法中，所述氧化锆为不低于分析纯的的氧化锆粉体。
[0024]其中，上述制备方法中，所述氧化锆的平均粒径D
50
为0.1～0.3μm。
[0025]其中，上述制备方法中，所述混合溶剂A、混合溶剂B、混合溶剂C独立地选自乙醇、异丙醇、丁酮、二甲苯、正丁醇中的至少两种。
[0026]其中，上述制备方法中，所述混合溶剂A、混合溶剂B和混合溶剂C的总质量为氧化铝、氧化镁、氧化铌和氧化锆总质量的63.6～66.6％。
[0027]其中，上述制备方法中，所述混合溶剂A、混合溶剂B和混合溶剂C的质量比为3：7：10。
[0028]其中，上述制备方法中，所述分散剂为鲱鱼油类分散剂、磷酸酯类分散剂、离子型分散剂中的至少一种。
[0029]其中，上述制备方法中，所述分散剂的添加量为氧化铝、氧化镁、氧化铌和氧化锆总质量的0.3～1.0％。
[0030]其中，上述制备方法中，所述粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛类粘接剂、乙烯基类粘接剂、丙烯酸类粘接剂中的至少一种。
[0031]其中，上述制备方法中，所述粘接剂的添加量为氧化铝、氧化镁、氧化铌和氧化锆
总质量的5～10％。
[0032]其中，上述制备方法中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、聚乙二醇(PEG)中的至少一种。
[0033]其中，上述制备方法中，所述增塑剂的添加量为氧化铝、氧化镁、氧化铌和氧化锆总质量的3％～6％。
[0034]其中，上述制备方法中，步骤A中，所述研磨分散的时间为4～8h。
[0035]其中，上述制备方法中，步骤A中，所述粉浆本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高纯高强度氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A、将助熔剂、分散剂和混合溶剂A混合，经研磨分散，得粉浆体系A；所述助熔剂为氧化镁、氧化铌和氧化锆的混合物；B、将粉浆体系A、氧化铝和混合溶剂B混合，经研磨分散，得粉浆体系B；C、将粘接剂、增塑剂和混合溶剂C混合，溶解后，经静置，得预溶胶；D、将粉浆体系B和预溶胶混合，经研磨分散，得流延浆料；E、流延浆料依次经脱泡、流延成型和排胶，然后于1450～1520℃进行高温烧结，得高纯高强度氧化铝陶瓷基板；其中，所述氧化铝、氧化镁、氧化铌和氧化锆的质量比为99.6％～99.7％：0.05％～0.15％：0.05％～0.25％：0.05％～0.15％。2.根据权利要求1所述的高纯高强度氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述氧化铝、氧化镁、氧化铌和氧化锆的质量比为99.6％～99.7％：0.10％～0.15％：0.10％～0.20％：0.10％～0.15％。3.根据权利要求1所述的高纯高强度氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：至少满足下列的一项：所述氧化铝为纯度≥99.9％的氧化铝粉体；所述氧化铝的平均粒径D
50
为0.3～0.4μm；所述氧化镁为不低于分析纯的氧化镁粉体；所述氧化镁的平均粒径D50为0.2～0.4μm；所述氧化铌为不低于分析纯的的氧化铌粉体；所述氧化铌的平均粒径D
50
为0.2～0.4μm；所述氧化锆为不低于分析纯的的氧化锆粉体；所述氧化锆的平均粒径D
50
为0.1～0.3μm。4.根据权利要求1所述的高纯高强度氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：至少满足下列的一项：所述混合溶剂A、混合溶剂B、混合溶剂C独立地选自乙醇、异丙醇、丁酮、二甲苯、正丁醇中的至少两种；所述混合溶剂A、混合溶剂B和混合溶剂C的总质量为氧化铝、氧化镁、氧化铌和氧化锆总质量的63.6～66.6％；所述混合溶剂A、混合溶剂B和混合溶剂C的质量比为3：7：10；所述分散剂为鲱鱼油类...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明清，彭翔，
申请(专利权)人：宜宾红星电子有限公司，
类型：发明
国别省市：