一种制备高导热石墨烯散热膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备高导热石墨烯散热膜的方法，采用连续微波处理及光致还原工艺进行制备，具体步骤如下：(1)将待处理氧化石墨烯膜放入连续微波处理设备腔体中；(2)对腔体抽真空后通入惰性气体，调整微波功率至800～1000W，使得薄膜在1000℃～1500℃下进行预处理反应，得到预处理薄膜；(3)将预处理薄膜放入准分子激光加工设备中，采用激光波对预处理薄膜进行光致还原及高温结构重整加工操作，得到高导热石墨烯散热膜。本发明专利技术协同上述两种工艺的高效、精准还原效果，可大幅提升高导热石墨烯膜的制备效率，并降低所需能耗，推动并实现大尺寸石墨烯散热膜的规模化生产。大尺寸石墨烯散热膜的规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种制备高导热石墨烯散热膜的方法


[0001]本专利技术属于散热膜
，涉及一种制备高导热石墨烯散热膜的方法，更具体涉及采用连续微波处理及光致还原工艺制备高导热石墨烯散热膜的方法。

技术介绍

[0002]散热膜作为一种新型快速有效的散热材料，可满足新一代工业、电子通信、航空航天等领域对微纳电子元器件集功能化、微型化和轻薄化于一体的运行和发展要求，对高技术发展具有重要的战略意义。
[0003]现有的人造石墨散热膜产品的生产通常采用聚酰亚胺膜作为原材料，先进行1400℃的烧结，使其碳化；碳化完成并降温后，再转移至高温石墨化炉中，将石墨化炉抽真空后进行2900℃的烧结，使之高温石墨化；石墨化后降温取出，用压延机进行压延后最终形成石墨散热片产品。
[0004]上述工艺过程存在如下缺陷：(1)工艺过程受制于聚酰亚胺膜材料的厚度、尺寸，使得产品最终厚度也受限，当产品需求厚度大于100μm时，通常采用胶黏剂叠层粘结形式，最终导热系数大幅降低，严重影响散热性能；(2)由聚酰亚胺膜作为原材料难以进行改性或复合，制备所得的石墨散热膜导热系数提升空间狭小；(3)碳化及石墨化设备通常采用高频加热方式，升温能耗极高，大中型石墨散热膜生产厂家还需配备小型发电厂，不仅加工成本急剧增加，也给当地电网带来一定负担。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对上述技术问题进行，提供一种采用连续微波处理及光致还原工艺制备高导热石墨烯散热膜的方法：通过微波及激光两道还原工艺对氧化石墨烯薄膜进行局部超高温结构重整，将氧化石墨烯进行自组装成膜，实现在较低能耗情况下有效提升石墨烯散热膜的制备效率。此外，由于氧化石墨烯在片层表面及边缘上含有大量氧基团，因此还可引入纳米相进行材料复合，制备成石墨烯复合散热膜，可实现热量在石墨烯层间的有效传递，石墨烯散热膜的层间导热率有广阔的提升空间。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0007]本专利技术第一方面，提供了一种制备高导热石墨烯散热膜的方法，特征在于采用连续微波处理及光致还原工艺进行制备，具体步骤如下：
[0008]步骤1、将待处理氧化石墨烯膜放入连续微波处理设备腔体中；
[0009]步骤2、对腔体抽真空后通入惰性气体，调整微波功率至800～1000W，使得薄膜在1000℃～1500℃下进行预处理反应，得到预处理薄膜；
[0010]步骤3、将步骤2制备得到的预处理薄膜放入准分子激光加工设备中，采用激光波对预处理薄膜进行光致还原及高温结构重整加工操作，得到高导热石墨烯散热膜。
[0011]优选的，氧化石墨烯膜的厚度为20μm～500μm。实验结果显示，本专利技术方法可对20μm～500μm的氧化石墨烯膜进行处理，均可得到高导热石墨烯散热膜。
[0012]优选的，步骤1中，连续微波处理设备的构造为分段连续式微波加热段。进行预处理反应时，连续微波处理设备腔体的真空度保持在0.1～10Pa，预处理反应时间为5～30min。
[0013]优选的，步骤3中，采用准分子激光器进行光致还原反应，激光波长为193nm或248nm，脉冲重复频率为200～1000Hz，脉冲能量为5～10mJ。
[0014]通过验证实验结果显示，采用本专利技术方法可制备得到20～500μm厚度范围内的石墨烯散热膜。导热性能测试结果显示，热扩散系数基本处于800～950mm2/s；相较于同等厚度的以聚酰亚胺膜为原料的人造石墨散热膜，导热性能得到大幅提升。
[0015]因此，本专利技术的第二方面，提供了采用上述方法制备得到的高导热石墨烯散热膜。
[0016]本专利技术的有益效果如下：通过微波能量与石墨烯中碳原子相互作用使其晶格振动剧烈，进而将微波能转换为热能，实现热还原效能；此外，深紫外(波长为193nm或248nm)光子能够与石墨烯晶体结构实现强耦合，产生非热脱附效应，实现高效、无损的光致还原。协同上述两种工艺的高效、精准还原效果，可大幅提升高导热石墨烯膜的制备效率，并降低所需能耗，推动并实现大尺寸石墨烯散热膜的规模化生产。
具体实施方式
[0017]现结合具体实施例对本专利技术作详细描述，但应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。
[0018]实施例1
[0019]将厚度为20μm氧化石墨烯膜放入连续微波处理设备腔体中；对腔体进行抽真空，并通入惰性气体，调整微波功率为800W，使得薄膜在1000℃下进行预处理进行反应，完成预处理工艺，得到预处理薄膜；对腔体进行抽真空，并通入惰性气体N2，采用激光波长为248nm的准分子激光器对预处理薄膜进行光致还原深加工操作，设置脉冲重复频率为200Hz，脉冲能量为10mJ处理后得到高导热石墨烯散热膜。
[0020]实施例2
[0021]将厚度为500μm氧化石墨烯膜放入连续微波处理设备腔体中；对腔体进行抽真空，并通入惰性气体，调整微波功率为800W，使得薄膜在1000℃下进行预处理进行反应，完成预处理工艺，得到预处理薄膜；对腔体进行抽真空，并通入惰性气体N2，采用激光波长为248nm的准分子激光器对预处理薄膜进行光致还原深加工操作，设置脉冲重复频率为1000Hz，脉冲能量为5mJ处理后得到高导热石墨烯散热膜。
[0022]实施例3
[0023]将厚度为200μm氧化石墨烯膜放入连续微波处理设备腔体中；对腔体进行抽真空，并通入惰性气体，调整微波功率为1000W，使得薄膜在1500℃下进行预处理进行反应，完成预处理工艺，得到预处理薄膜；对腔体进行抽真空，并通入惰性气体N2，采用激光波长为193nm的准分子激光器对预处理薄膜进行光致还原深加工操作，设置脉冲重复频率为1000Hz，脉冲能量为10mJ处理后得到高导热石墨烯散热膜。
[0024]实施例4
[0025]将厚度为200μm氧化石墨烯膜放入连续微波处理设备腔体中；对腔体进行抽真空，并通入惰性气体，调整微波功率为1000W，使得薄膜在1500℃下进行预处理进行反应，完成
预处理工艺，得到预处理薄膜；对腔体进行抽真空，并通入惰性气体N2，采用激光波长为193nm的准分子激光器对预处理薄膜进行光致还原深加工操作，设置脉冲重复频率为200Hz，脉冲能量为10mJ处理后得到高导热石墨烯散热膜。
[0026]实施例5
[0027]将厚度为500μm氧化石墨烯膜放入连续微波处理设备腔体中；对腔体进行抽真空，并通入惰性气体，调整微波功率为1000W，使得薄膜在1500℃下进行预处理进行反应，完成预处理工艺，得到预处理薄膜；对腔体进行抽真空，并通入惰性气体N2，采用激光波长为248nm的准分子激光器对预处理薄膜进行光致还原深加工操作，设置脉冲重复频率为1000Hz，脉冲能量为10mJ处理后得到高导热石墨烯散热膜。
[0028]结果及分析
[0029]综合上述实施例参数，并对所制备的石墨烯散热膜进行导热性能测试，结果如下表1所示：
[0030本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备高导热石墨烯散热膜的方法，其特征在于，采用连续微波处理及光致还原工艺进行制备，具体步骤如下：步骤1、将待处理氧化石墨烯膜放入连续微波处理设备腔体中；步骤2、对腔体抽真空后通入惰性气体，调整微波功率至800～1000W，使得薄膜在1000℃～1500℃下进行预处理反应，得到预处理薄膜；步骤3、将步骤2制备得到的预处理薄膜放入准分子激光加工设备中，采用激光波对预处理薄膜进行光致还原及高温结构重整加工操作，得到高导热石墨烯散热膜。2.根据权利要求1所述的制备高导热石墨烯散热膜的方法，其特征在于：其中，所述氧化石墨烯膜的厚度为20μm～500μm。3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：张燕萍，张逸瑾，赵志国，
申请(专利权)人：上海利物盛纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：