小花清风藤中2种齐墩果烷型三萜类化合物及其提取方法与应用技术

本发明专利技术公开了小花清风藤中2种齐墩果烷型三萜类化合物及其提取方法与应用，以小花清风藤干燥叶为原材料通过提取、分离、纯化等手段分离得到2种齐墩果烷型三萜类化合物，即3

【技术实现步骤摘要】
小花清风藤中2种齐墩果烷型三萜类化合物及其提取方法与应用


[0001]本专利技术属于医药
，具体涉及小花清风藤中2种齐墩果烷型三萜类化合物及其提取方法与应用。

技术介绍

[0002]小花清风藤，为清风藤科植物小花清风藤Sabia parviflora Wall.ex Roxb.的茎和叶。国内主要分布于贵州西南部、云南东南部至西南部、广西西部及西南部；在贵州西南地区，苗族、布依族用小花清风藤的茎藤治疗风湿关节痛，跌打损伤痛，以及肝炎等疾病。现代研究表明，小花清风藤含有黄酮类、生物碱类、三萜类、皂苷类等成分。目前现有技术中小花清风藤的保肝药理研究多限于粗提物，对其中含有的单体化合物的保肝活性进行活性评价有限。

技术实现思路

[0003]针对上述的不足，本专利技术的目的在于，提供小花清风藤中2种齐墩果烷型三萜类化合物及其制备方法与应用，通过对小花清风藤干燥叶回流提取、分离、纯化等过程得到2种齐墩果烷型三萜类化合物，并通过药理研究表明2种齐墩果烷型三萜类化合物均具有显著保肝活性。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：
[0005]小花清风藤中2种齐墩果烷型三萜类化合物，所述两种齐墩果烷型三萜类化合物分别为3
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氧
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Δ
9(11),12
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齐墩果二烯和3
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氧
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Δ
11,13(18)
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齐墩果二烯，所述3
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氧
‑r/>Δ
9(11),12
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齐墩果二烯的结构式如式Ⅰ所示，所述3
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氧
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Δ
11,13(18)
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齐墩果二烯的结构式如式Ⅱ所示：
[0006][0007]进一步地，具体包括有以下步骤：
[0008]1)提取：取小花清风藤干燥叶，粉碎，加入其15倍量体积的二氯甲烷溶液，40℃条件下回流提取3次，每次1小时，过滤，合并提取液，将提取液浓缩，得到浸膏Ⅰ；
[0009]2)制样：将浸膏Ⅰ加入其5倍量体积的丙酮溶解，滤去不溶物后，将丙酮液浓缩得浸膏Ⅱ，然后将浸膏Ⅱ加入其8倍量的甲醇加热溶解，形成饱和溶液，将饱和溶液放入7℃的冰
箱中放置10h，得到制备液，然后将制备液用布氏漏斗进行抽滤，滤液弃去，将抽滤得到的沉淀在烘箱中设置60℃进行烘干，即得到样品Ⅰ；
[0010]3)分离纯化：将样品Ⅰ使用其1.5倍量体积的混合溶剂Ⅰ溶解，再加入等量的柱色谱硅胶，搅拌均匀，然后挥去混合溶剂Ⅰ，得到分离样品Ⅰ，取分离样品Ⅰ20倍量的柱色谱硅胶，湿法装柱，使用起始溶剂Ⅰ等度洗脱，每8个柱色谱保留体积收集1段，共收集3段样品，分别命名为P1、P2、P3；
[0011]将P2的样品使用其1.5倍量的混合溶剂Ⅰ溶解，再加入与其等量的柱色谱硅胶，搅拌均匀，然后挥去混合溶剂Ⅰ，得到分离样品Ⅱ，取分离样品Ⅱ20倍量的柱色谱硅胶，湿法装柱，使用起始溶剂Ⅱ等度洗脱，每4个柱色谱保留体积收集1段，共收集6段样品，分别命名为P2
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1、P2
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2、P2
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3、P2
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4、P2
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5、P2
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6；
[0012]将P2
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2反复重结晶得到结构式如式Ⅰ所示的3
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氧
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Δ
9(11),12
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齐墩果二烯，将P2
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4反复重结晶得到结构式如式Ⅱ所示的3
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氧
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Δ
11,13(18)
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齐墩果二烯。
[0013]进一步地，所述混合溶剂Ⅰ为二氯甲烷:丙酮＝1:1的混合液，所述起始溶剂Ⅰ为二氯甲烷:丙酮＝10:1的混合液，所述起始溶剂Ⅱ为二氯甲烷:丙酮＝20:1的混合液。
[0014]进一步地，所述柱色谱硅胶的规格为100
‑
300目。
[0015]进一步地，所述的小花清风藤中2种齐墩果烷型三萜类化合物在制备保肝、护肝药物中的应用。
[0016]采用以上方案，本专利技术具有如下优点：
[0017]1、本专利技术中以小花清风藤的干燥叶为原材料，通过回流提取、分离、纯化等方法首次从小花清风藤中获得2种齐墩果烷型三萜类化合物，经过鉴定2种齐墩果烷型三萜类化合物分别为3
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氧
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Δ
9(11),12
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齐墩果二烯和3
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氧
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11,13(18)
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齐墩果二烯，通过药理研究表明2种齐墩果烷型三萜类化合物均具有显著保肝活性，具有开发成保肝护肝药物的前景。
[0018]2、本专利技术中从小花清风藤中获得的2种齐墩果烷型三萜类化合物，其收率分别为4.7％、5.1％，提取工艺简单、易操作、产物收率高、成本低廉、所使用的试剂温和对人体伤害性小。
[0019]本专利技术的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本专利技术的实践中得到教导。本专利技术的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
[0020]图1为本专利技术3
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氧
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Δ
9(11),12
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齐墩果二烯的氢谱图。
[0021]图2为本专利技术3
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氧
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Δ
9(11),12
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齐墩果二烯的碳谱图。
[0022]图3为本专利技术3
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氧
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Δ
11,13(18)
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齐墩果二烯的氢谱图。
[0023]图4为本专利技术3
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氧
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Δ
11,13(18)
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齐墩果二烯的碳谱图。
[0024]图5为本专利技术3
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氧
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Δ
9(11),12
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齐墩果二烯的结晶图。
[0025]图6为本专利技术3
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氧
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Δ
11,13(18)
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齐墩果二烯的结晶图。
[0026]图7为本专利技术P1、P2、P3的薄层色谱图。
[0027]图8为本专利技术P2
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1、P2
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2、P2
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3、P2
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4、P2
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5、P2
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6的薄层色谱图。
具体实施方式
[0028]下面结合附图和实施例对本专利技术的进行详细的描述，但实施例并不对本专利技术作任何形式的限定，除非特别说明，本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.小花清风藤中2种齐墩果烷型三萜类化合物，其特征在于，所述两种齐墩果烷型三萜类化合物分别为3
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氧
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9(11),12
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齐墩果二烯和3
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氧
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11,13(18)
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齐墩果二烯，所述3
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氧
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9(11),12
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齐墩果二烯的结构式如式Ⅰ所示，所述3
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氧
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11,13(18)
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齐墩果二烯的结构式如式Ⅱ所示：2.一种根据权利要求1所述的小花清风藤中2种齐墩果烷型三萜类化合物的制备方法，其特征在于，具体包括有以下步骤：1)提取：取小花清风藤干燥叶，粉碎，加入其15倍量体积的二氯甲烷溶液，40℃条件下回流提取3次，每次1小时，过滤，合并提取液，将提取液浓缩，得到浸膏Ⅰ；2)制样：将浸膏Ⅰ加入其5倍量体积的丙酮溶解，滤去不溶物后，将丙酮液浓缩得浸膏Ⅱ，然后将浸膏Ⅱ加入其8倍量的甲醇加热溶解，形成饱和溶液，将饱和溶液放入7℃的冰箱中放置10h，得到制备液，然后将制备液用布氏漏斗进行抽滤，滤液弃去，将抽滤得到的沉淀在烘箱中设置60℃进行烘干，即得到样品Ⅰ；3)分离纯化：将样品Ⅰ使用其1.5倍量体积的混合溶剂Ⅰ溶解，再加入等量的柱色谱硅胶，搅拌均匀，然后挥去混合溶剂Ⅰ，得到分离样品Ⅰ，取分离样品Ⅰ20倍量的柱色谱硅胶，湿法装柱，使用起始溶剂Ⅰ等度洗脱，每8个柱色谱保...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱仝飞，闫志慧，
申请(专利权)人：重庆医药高等专科学校，
类型：发明
国别省市：