一种超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁及制备方法技术

本发明专利技术涉及海藻酸镁制备技术领域，具体为一种超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁及制备方法，过量的超临界二氧化碳注入分散的碳酸镁分散液密封罐中形成碳酸氢镁水溶液，后按照液相中和的方法得到水溶中性稳定的海藻酸镁，有益效果为：通过控制温度与压力，得到超临界二氧化碳，用超临界二氧化碳生成水溶性碳酸氢镁，通过液相中和，海藻酸与碳酸氢镁发生完全中和反应，释放出二氧化碳，由于液相中和反应完全，没有强碱物质存在，因此在后续烘干粉过程中色泽不会发黄，保证了溶液的颜色与透明度，因此，得到的海藻酸镁反应完全，能够在水溶液状态下pH为中性，且长时间稳定保持不变，溶液透明。溶液透明。溶液透明。

【技术实现步骤摘要】
一种超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁及制备方法


[0001]本专利技术涉及海藻酸镁制备
，具体为一种超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁及制备方法。

技术介绍

[0002]海藻酸及海藻酸盐主要是从褐藻植物中提取出来的多糖类物质，如巨藻、海带、墨角藻、马尾藻等，与其他海藻胶相比具有较多优势，因此在食品工业中有独特的应用。海藻酸镁由古罗糖醛酸和甘露糖醛酸组成，具有优良的物理化学性质，具有水溶性、增稠性，可以与二价金属离子进行螯合作用，形成凝胶。
[0003]但传统的海藻酸镁生产方法，通常以氧化镁、氢氧化镁与海藻酸液相中和反应，随着酸度的降低，这些镁盐不能够完全分离出镁离子，因此导致反应不完全，表面会附着这些镁盐。溶解时，由于表面镁盐的存在，以及随着表面海藻酸镁的溶解，内芯未反应完全的海藻酸暴露出来，最终导致溶液pH不稳定，无法达到中性的条件，溶液也不够透明，而像氯化镁、硫酸镁虽然能够反应完全，但会带入过多的氯离子和硫酸根离子，不好除去。
[0004]公开号104844726A中使用了复合镁盐，包括氯化镁，以及碳酸氢镁、氢氧化镁、碳酸镁、氧化镁、醋酸镁、硅酸镁中的一种或几种，依旧会存在氯离子这种问题，而且粉末状的碳酸氢镁相对于溶液态碳酸氢镁稳定性要差，因此使用时会受到一定限制。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁及制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁制备方法，所述制备方法的步骤如下：
[0008]过量的超临界二氧化碳注入分散的碳酸镁分散液密封罐中形成碳酸氢镁水溶液，后按照液相中和的方法得到水溶中性稳定的海藻酸镁。
[0009]优选的，超临界的二氧化碳压力范围为4.5
‑
5.5Mpa，温度范围为10
‑
20℃。
[0010]优选的，碳酸镁纯度为≥99.99％，目数为60
‑
200目。
[0011]优选的，碳酸镁分散液水溶液质量为60
‑
100kg，碳酸镁添加量为10
‑
15kg。
[0012]优选的，过量的超临界二氧化碳注入碳酸镁分散液密封罐中，振动摇晃直至无沉淀物，形成碳酸氢镁水溶液，超临界二氧化碳添加量为20
‑
30kg，振动时间为20
‑
40min。
[0013]优选的，中和介质为往碳酸氢镁水溶液中添加120
‑
200kg纯酒精。
[0014]优选的，海藻酸原料来源于海带、巨藻、泡叶藻、墨角藻、马尾藻中的一种或几种，海藻酸添加量为120
‑
200kg。
[0015]优选的，液相中和反应时间为夏天为30
‑
40min，冬天为40
‑
50min，液相中和后的海
藻酸镁经离心、造粒、粉碎、干燥得到海藻酸镁粉末。
[0016]优选的，液相中和反应所产生的二氧化碳可回收。
[0017]一种超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁，所述超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁由上述制备方法生产得到。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0019]本专利技术通过控制温度与压力，得到超临界二氧化碳，可用最小的体积得到过量的二氧化碳气体与碳酸镁反应生成水溶性碳酸氢镁，为生产海藻酸镁提供镁源，通过液相中和，海藻酸与碳酸氢镁发生完全中和反应，释放出二氧化碳，可进一步收集作为超临界二氧化碳的来源，实现了物质循环使用，由于液相中和反应完全，没有强碱物质存在，因此在后续烘干粉过程中色泽不会发黄，保证了溶液的颜色与透明度，因此，得到的海藻酸镁反应完全，能够在水溶液状态下pH为中性，且长时间稳定保持不变，溶液透明。
附图说明
[0020]图1为本专利技术的实施例1
‑
5的制备方法流程图；
[0021]图2为本专利技术的对比例1
‑
2的制备方法流程图；
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：
[0024]一种超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁制备方法，制备方法的步骤如下：
[0025]过量的超临界二氧化碳注入分散的碳酸镁分散液密封罐中，振动摇晃直至无沉淀物，形成碳酸氢镁水溶液，超临界二氧化碳添加量为20
‑
30kg，振动时间为20
‑
40min，后按照液相中和的方法得到水溶中性稳定的海藻酸镁，液相中和反应时间为夏天为30
‑
40min，冬天为40
‑
50min，液相中和后的海藻酸镁经离心、造粒、粉碎、干燥得到海藻酸镁粉末。
[0026]其中：超临界的二氧化碳压力范围为4.5
‑
5.5Mpa，温度范围为10
‑
20℃；碳酸镁纯度为≥99.99％，目数为60
‑
200目；碳酸镁分散液水溶液质量为60
‑
100kg，碳酸镁添加量为10
‑
15kg；中和介质为往碳酸氢镁水溶液中添加120
‑
200kg纯酒精；海藻酸原料来源于海带、巨藻、泡叶藻、墨角藻、马尾藻中的一种或几种，海藻酸添加量为120
‑
200kg；液相中和反应产生的二氧化碳可回收。
[0027]一种超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁，超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁由上述的制备方法生产得到。
[0028]实施例1：
[0029]超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁，步骤如下：
[0030]控制温度为15℃，压力为5MPa，得到超临界二氧化碳，通过连接压力管道注入碳酸镁分散液中，其中水分为70kg，碳酸镁为13kg，80目，纯度为99.99％，超临界二氧化碳注入
量为26kg，注入后振动时间为30min，此时碳酸镁完全溶解得到碳酸氢镁溶液，后进行液相中和反应，往碳酸氢镁溶液中加入150kg纯酒精，加入来源于巨藻的海藻酸酸块纤维150kg，持续搅拌，中和反应时间为40min，将中和反应完全的海藻酸镁纤维经过离心、造粒、粉碎、干燥，得到水溶中性稳定的海藻酸镁粉末。
[0031]实施例2：
[0032]超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁，步骤如下：控制温度为20℃，压力为5.5MPa，得到超临界二氧化碳，通过连接压力管道注入碳酸镁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：过量的超临界二氧化碳注入分散的碳酸镁分散液密封罐中形成碳酸氢镁水溶液，后按照液相中和的方法得到水溶中性稳定的海藻酸镁。2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁制备方法，其特征在于，超临界的二氧化碳压力范围为4.5
‑
5.5Mpa，温度范围为10
‑
20℃。3.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁制备方法，其特征在于，碳酸镁纯度为≥99.99％，目数为60
‑
200目。4.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁制备方法，其特征在于，碳酸镁分散液水溶液质量为60
‑
100kg，碳酸镁添加量为10
‑
15kg。5.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁制备方法，其特征在于，过量的超临界二氧化碳注入碳酸镁分散液密封罐中，振动摇晃直至无沉淀物，形成碳酸氢镁水溶液，超临界二氧化碳添加量为20
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘兴勇，徐涛，李朋，陈翔，孙暖暖，刘金博，蔡冬燕，
申请(专利权)人：青岛海之林生物科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：