本发明专利技术公开了一种耐热型硅改性环氧树脂固化剂及其制备方法，它由胺类物质和烯丙基缩水甘油醚加成得到中间体，然后在催化剂作用下经硅氢加成反应制成。经过性能检测，结果表明发明专利技术制备得到的硅改性化合物，用于固化环氧树脂，固化物各项性能指标优异。特别是与硅改性之前的中间体相比，耐热性和粘结力得到提高，可用于常温固化的耐热环氧胶，取得了非常好的技术效果。技术效果。
【技术实现步骤摘要】
一种耐热型硅改性环氧树脂固化剂及其制备方法
[0001]本专利技术涉及一种环氧树脂固化剂，具体涉及一种性能优越的耐热型硅改性环氧树脂固化剂及其制备方法，属于高分子材料
技术介绍
[0002]环氧树脂和环氧树脂固化剂组成的双组份体系固化收缩率小、粘结性好，具有各种均衡的物理性质，作为胶粘剂被广泛用于土木建筑、电子电气、运动器材、汽车、飞机等制造领域。
[0003]由于应用领域众多，对环氧胶粘剂的性能要求也是多方面的。用于电子电气的胶粘剂除了需要具有优良的粘结力外，对耐热也有较高的要求。环氧固化剂的结构对胶粘剂的性能起至关重要的作用。聚酰胺类固化剂对大部分底材都有优良的粘结力，但缺点是耐热性差。酸酐类、酚醛树脂类固化剂具有很好的耐热性，但这类固化剂需要在150℃以上高温才能与环氧树脂固化完全，不但操作不便，高温对电子元件也有一定的破坏作用。因此，研发一种常温固化、具有优良粘结力和耐热性的环氧固化剂是很有必要的。
技术实现思路
[0004]专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种耐热型硅改性环氧树脂固化剂；本专利技术另一个目的是提供该固化剂的制备方法。本专利技术通过大量实验筛选，利用含氢硅烷对双键的加成将硅引入固化剂结构中，研发出一种结构新颖，性能优良的耐热型硅改性环氧树脂固化剂，与环氧树脂搭配使用，常温固化后具有优良的耐热性和粘结性，适用于耐热环氧胶。
[0005]技术方案：为实现以上目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一种耐热型硅改性环氧树脂固化剂，它由下列质量百分比的原料制成：10～35％的胺类物质、25～45％的烯丙基缩水甘油醚、30～65％的含氢硅烷、0.05～0.2％的催化剂。
[0007]作为优选方案，以上所述的耐热型硅改性环氧树脂固化剂，胺类物质为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、戊二胺、己二胺、异氟尔酮二胺、1,3
‑
环己二甲胺、4,4
‑
二氨基二苯甲烷、间苯二甲胺、环己二胺、环戊二胺中的一种或几种混合物。
[0008]作为优选方案，以上所述的耐热型硅改性环氧树脂固化剂，含氢硅烷为三乙基硅烷、三苯基硅烷、三异丙基硅烷、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、叔丁基二甲基硅烷、二苯基甲基硅烷、七甲基三硅氧烷中的一种或几种混合物。
[0009]作为优选方案，以上所述的耐热型硅改性环氧树脂固化剂，催化剂为氯铂酸、铂炭催化剂，Karstedt催化剂中的一种。
[0010]一种耐热型硅改性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0011](1)将计量好的胺类物质投入反应瓶中，搅拌，并升温至70
‑
80℃；
[0012](2)将计量好的烯丙基缩水甘油醚均匀滴入反应瓶；
[0013](3)滴加完成后，温度升至90
‑
100℃，继续搅拌1～2小时；
[0014](4)冷却至40
‑
50℃；
[0015](5)加入计量好的催化剂；
[0016](6)加入计量好的含氢硅烷；
[0017](7)升温至60
‑
70℃，并保温6～8小时；
[0018](8)冷却放料，得到耐热型硅改性环氧树脂固化剂。
[0019]作为优选方案，本专利技术所述的耐热型硅改性环氧树脂固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
[0020](1)将计量好的胺类物质投入反应瓶中，搅拌，并升温至70
‑
80℃；
[0021](2)将计量好的烯丙基缩水甘油醚均匀滴入反应瓶；
[0022](3)滴加完成后，温度升至90
‑
100℃，继续搅拌2小时；
[0023](4)冷却至40
‑
50℃；
[0024](5)加入计量好的催化剂；
[0025](6)加入计量好的含氢硅烷；
[0026](7)升温至60
‑
70℃，并保温6小时；
[0027](8)冷却放料，得到耐热型硅改性环氧树脂固化剂。
[0028]有益效果：本专利技术和现有技术相比具有以下优点：
[0029]本专利技术利用含氢硅烷对双键的加成将硅引入固化剂结构中，在保持胺类固化剂常温固化特性的同时，赋予固化体系优良的粘结力和耐热性，适用于对耐热有一定要求的常温固化电子胶。
具体实施方式
[0030]实施例1
[0031]1、一种耐热型硅改性环氧树脂固化剂，它由下列质量百分比的原料制成：11％的乙二胺、43％的烯丙基缩水甘油醚、45.9％的三甲氧基硅烷、0.1％的Karstedt催化剂。
[0032]反应流程如下：
[0033][0034]2、耐热型硅改性环氧树脂固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
[0035](1)将110g乙二胺投入反应瓶中，搅拌，并升温至70℃；
[0036](2)将430g烯丙基缩水甘油醚均匀滴入反应瓶；
[0037](3)滴加完成后，温度升至90
‑
100℃，继续搅拌2小时；
[0038](4)冷却至50℃，取出少量作为对比实施例1(中间体1)；
[0039](5)向反应瓶中加入1g Karstedt催化剂；
[0040](6)向反应瓶中加入459g三甲氧基硅烷；
[0041](7)升温至60
‑
70℃，并保温6小时；
[0042](8)冷却放料，得到耐热型硅改性环氧树脂固化剂。
[0043](9)性能测试。将环氧树脂828(江苏三木化工股份有限公司产)与制得的耐热型硅改性环氧树脂固化剂和按照比例混合，并均匀涂布于马口铁板成膜，膜厚40μm。同样方法制备环氧树脂828与中间体1的固化漆膜。固化后测得基本性能对照如下表1。
[0044]表1
[0045][0046]。
[0047]实施例2
[0048]1、一种耐热型硅改性环氧树脂固化剂，它由下列质量百分比的原料制成：13％的环己二胺、27％的烯丙基缩水甘油醚、59.9％的三苯基硅烷、0.1％的氯铂酸。
[0049]反应流程如下：
[0050][0051]2、耐热型硅改性环氧树脂固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
[0052](1)将130g环己二胺投入反应瓶中，搅拌，并升温至70℃；
[0053](2)将270g烯丙基缩水甘油醚均匀滴入反应瓶；
[0054](3)滴加完成后，温度升至90
‑
100℃，继续搅拌2小时；
[0055](4)冷却至50℃，取出少量作为对比实施例2(中间体2)；
[0056](5)向反应瓶中加入1g氯铂酸；
[0057](6)向反应瓶中加入599g三苯基硅烷；
[0058](7)升温至60
‑
70℃，并保温6小时；
[0059](8)冷却放料本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种耐热型硅改性环氧树脂固化剂，其特征在于，它由下列质量百分比的原料制成：10～35％的胺类物质、25～45％的烯丙基缩水甘油醚、30～65％的含氢硅烷、0.05～0.2％的催化剂。2.根据权利要求1所述的耐热型硅改性环氧树脂固化剂，其特征在于，胺类物质为含有两个或两个以上氨基的多元胺。3.根据权利要求2所述的耐热型硅改性环氧树脂固化剂，其特征在于，胺类物质包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、戊二胺、己二胺、异氟尔酮二胺、1,3
‑
环己二甲胺、4,4
‑
二氨基二苯甲烷、间苯二甲胺、环己二胺、环戊二胺中的一种或几种混合物。4.根据权利要求1所述的耐热型硅改性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的含氢硅烷为三乙基硅烷、三苯基硅烷、三异丙基硅烷、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、叔丁基二甲基硅烷、二苯基甲基硅烷、七甲基三硅氧烷中的一种或几种混合物。5.根据权利要求1所述的耐热型硅改性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的催化剂为氯铂酸、铂炭催化剂或Karstedt催化剂中的一种。6.一种耐热型硅改性环氧树脂固化剂，其特征在于，它由下列质量百分比的原料制成：11％的乙二胺、43％的烯丙基缩水甘油醚、45.9％的三甲氧基硅烷、0.1％的Karstedt催化剂。7.一种耐热型硅改性环氧树脂固化剂，其特征在于，它由下列质量百分比的原料制成：13％的环己二胺、27％的烯丙基缩水甘油醚、59.9％的三苯基硅烷、0.1％的氯...
【专利技术属性】
技术研发人员：王涛，杨森，
申请(专利权)人：江苏三木集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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