一种高性能的氮化硅导电陶瓷及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于非氧化物基材料技术领域，公开一种高性能的氮化硅导电陶瓷及其制备方法和应用。该方法是将Si3N4‑

【技术实现步骤摘要】
一种高性能的氮化硅导电陶瓷及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于非氧化物基材料
，更具体地，涉及一种高性能的氮化硅导电陶瓷及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]Si3N4陶瓷具有低密度、高强度、高硬度、高导热、低热膨胀系数等优异的性能。然而，由于Si3N4陶瓷固有的高硬度和极大的脆性，使得Si3N4陶瓷的加工效率较低，难以加工成形状复杂的异形零部件而限制其广泛应用。目前用以提高Si3N4陶瓷加工性能的方法主要集中在制成Si3N4导电陶瓷，然后用电火花加工的方式加工成异形零部件。纯Si3N4陶瓷的电阻率为～10
13
Ω
·
m，当前降低Si3N4陶瓷的电阻率的方法主要是在基体中引入大量的(20～60vol％)第二导电相，如TiN、MoSi2、TaN等。但当引入较多含量的第二相后会降低Si3N4陶瓷的主要性能，此外，第二相的分散不足或分布不均匀也会降低陶瓷材料的致密度进而降低其力学性能。基于此，为实现Si3N4陶瓷的广泛应用，亟需开发一种低成本制备高性能Si3N4导电陶瓷的方法，在保证具有高性能(如高的致密度，高强度、硬度和韧性等)的前提下获得具有较优异的导电性能。

技术实现思路

[0003]为了解决上述现有技术中存在的不足和缺点，本专利技术的首要目的在于提供一种高性能的氮化硅导电陶瓷的制备方法。该方法通过在Si3N4造粒球上包覆厚度均匀的导电层M
x
N
y
B2，再通过放电等离子烧结制得Si3N4导电陶瓷。该方法不仅可显著提高Si3N4陶瓷在烧结过程中α
‑
Si3N4到β
‑
Si3N4的相变，提高Si3N4陶瓷的抗弯强度和断裂韧性，还能显著降低导电相M
x
N
y
B2的含量并提高Si3N4陶瓷的导电性。
[0004]本专利技术的另一目的在于提供上述方法制备的氮化硅导电陶瓷。
[0005]本专利技术的再一目的在于提供上述氮化硅导电陶瓷的应用。
[0006]本专利技术的目的通过下述技术方案来实现：
[0007]一种高性能的氮化硅导电陶瓷的制备方法，包括如下具体步骤：
[0008]S1.将α
‑
Si3N4、MgO、Re2O3和石蜡经混料后得到Si3N4‑
MgO
‑
Re2O3‑
石蜡的混合浆料，然后对混合浆料进行喷雾干燥，制成Si3N4造粒球；
[0009]S2.将Si3N4造粒球置于糖衣机中，将石蜡和CCl4组成的粘结剂喷涂于Si3N4造粒球表面，同时施加常温鼓风进行干燥，喷涂后获得表面均匀包覆石蜡层的Si3N4造粒球；然后加入M
x
N
y
B2纳米粉体，x＝0.95～1，y＝0～0.05，M为Hf，N为Ta、Ti或V；同时施加热鼓风，使得Si3N4造粒球表面的石蜡软化，得到包覆M
x
N
y
B2导电层/石蜡的Si3N4造粒球；
[0010]S3.将包覆M
x
N
y
B2导电层/石蜡的Si3N4造粒球置于空气排胶炉中去除石蜡，升温至200～250℃保温2～5h，再升温至450～550℃保温3～6h，然后随炉冷却，整个过程空气的流动速率为30～50L/min，得到包覆M
x
N
y
B2导电层的Si3N4造粒球；
[0011]S4.将包覆M
x
N
y
B2导电层的Si3N4造粒球在1atm的氩气气氛下，升温至1300～1400
℃，再升温至1550～1750℃并保温，保温过程轴向加压为10～50MPa，通过放电等离子烧结，制得高性能的氮化硅导电陶瓷。
[0012]优选地，步骤S1中所述Si3N4‑
MgO
‑
Re2O3‑
石蜡的混合浆料的固相含量为40～55vol％，pH值为7.9～10；所述Re2O3为中Re为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；所述Si3N4造粒球的粒径为100～300μm；所述α
‑
Si3N4、MgO、Re2O3和石蜡的质量比为(88～97):(0.8～5):(2～6):(0.2～1)。
[0013]更为优选地，所述α
‑
Si3N4：MgO：Re2O3：石蜡的质量比为94.8:3:2:0.2。
[0014]优选地，步骤S1中所述α
‑
Si3N4粉的纯度为98～100wt％，α
‑
Si3N4粉的粒径为0.3～1μm；所述MgO粉的纯度为99.8～99.99wt％，MgO粉的粒径为50～100nm；所述Re2O3粉的纯度为99.9～99.99wt％，Re2O3粉的粒径为50～100nm。
[0015]优选地，步骤S2中所述粘结剂中CCl4和石蜡的质量比为(80～99):(1～20)，所述糖衣机的转速为100～300r/min。
[0016]更为优选地，所述CCl4和石蜡的质量比为9:1。
[0017]优选地，步骤S2中所述M
x
N
y
B2纳米粉体为HfB2、Hf
0.95
Ta
0.05
B2、Hf
0.95
Ti
0.05
B2或Hf
0.95
V
0.05
B2；所述M
x
N
y
B2纳米粉体的粒径为50～150nm，M
x
N
y
B2纳米粉体的纯度为99wt％以上。
[0018]优选地，步骤S2中所述的热鼓风的温度为50～80℃；所述的M
x
N
y
B2导电层的厚度为30～100μm。
[0019]优选地，步骤S3中所述升温至200～250℃的速率为1～2℃/min，升温至450～550℃的速率为1～2℃/min；步骤S4中所述升温至1300～1400℃的速率为100～150℃/min，所述升温至1550～1750℃的速率为80～100℃/min，所述保温的时间为1～10min。
[0020]一种高性能的氮化硅导电陶瓷，所述的氮化硅导电陶瓷是由所述的方法制备得到。
[0021]优选地，所述Si3N4导电陶瓷的相对密度为97％以上，硬度为19～25GPa，断裂韧性为5～10MPa
·
m
1/2
，抗弯强度为500～1000MPa，M
x
N
y
B2相的含量为2～8wt％，室温下的电阻率为(5～100)
×
10
‑4Ω
·
m。
[0022]所述的高性能的氮化硅导电陶瓷在异形件的加工领域中应用。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能的氮化硅导电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：S1.将α
‑
Si3N4、MgO、Re2O3和石蜡经混料后得到Si3N4‑
MgO
‑
Re2O3‑
石蜡的混合浆料，然后对混合浆料进行喷雾干燥，制成Si3N4造粒球；S2.将Si3N4造粒球置于糖衣机中，将石蜡和CCl4组成的粘结剂喷涂于Si3N4造粒球表面，同时施加常温鼓风进行干燥，喷涂后获得表面均匀包覆石蜡层的Si3N4造粒球；然后加入M
x
N
y
B2纳米粉体，x＝0.95～1，y＝0～0.05，M为Hf，N为Ta、Ti或V；同时施加热鼓风，使得Si3N4造粒球表面的石蜡软化，得到包覆M
x
N
y
B2导电层/石蜡的Si3N4造粒球；S3.将包覆M
x
N
y
B2导电层/石蜡的Si3N4造粒球置于空气排胶炉中去除石蜡，升温至200～250℃保温2～5h，再升温至450～550℃保温3～6h，然后随炉冷却，整个过程空气的流动速率为30～50L/min，得到包覆M
x
N
y
B2导电层的Si3N4造粒球；S4.将包覆M
x
N
y
B2导电层的Si3N4造粒球在1atm的氩气气氛下，升温至1300～1400℃，再升温至1550～1750℃并保温，保温过程轴向加压为10～50MPa，通过放电等离子烧结，制得高性能的氮化硅导电陶瓷。2.根据权利要求1所述的高性能的氮化硅导电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述Si3N4‑
MgO
‑
Re2O3‑
石蜡的混合浆料的固相含量为40～55vol％，pH值为7.9～10；所述Re2O3为中Re为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；所述Si3N4造粒球的粒径为100～300μm；所述α
‑
Si3N4、MgO、Re2O3和石蜡的质量比为(88～97):(0.8～5):(2～6):(0.2～1)。3.根据权利要求1所述的高性能的氮化硅导电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述α
‑
Si3N4粉的纯度为98～100wt％，α
‑
Si3N4粉的粒径为0.3～1μm；所述MgO粉的纯度为99...

【专利技术属性】
技术研发人员：于俊杰，梁振铨，李芷妍，林佳云，赖东平，蔡欣怡，吴敏，刘健，郭伟明，林华泰，
申请(专利权)人：广东技术师范大学，
类型：发明
国别省市：