一种氟化石墨烯及制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种氟化石墨烯及制备方法和应用，属于石墨烯衍生物及其制备技术领域。通过控制聚偏二氟乙烯的量可以有效调控氟化氢气体的生成量，进而减少有害气体的排放，生产安全性得到提高。通过真空抽滤将氟化石墨烯与基体复合得到复合导热薄膜，使薄膜在水平方向上的导热系数有很大程度的提高并保持垂直方向上的低热导率。通过氟化石墨烯的含氟官能团与基体羟基之间的氢键作用可有效减小导热薄膜内部的界面热阻，从而改善导热性能，具有很强的使用价值。很强的使用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种氟化石墨烯及制备方法和应用


[0001]本专利技术属于石墨烯衍生物及其制备
，具体涉及一种氟化石墨烯及制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着人类社会进入5G时代，电子器件不断向高集成化，高功率化及小型化发展，在电子器件的工作过程中，其内部不可避免产生了大量热量，从而严重影响工作效率及使用寿命。氟化石墨烯因其固有高热导率(2300W/m
·
K)和电阻率(1011Ω
·
m)而常用为导热填料。但是氟化石墨烯的制备工艺存在环境污染和安全性差等问题。此外，氟化石墨烯与基体之间的高界面热阻也限制了它在导热领域的应用。
[0003]工业化生产氟化石墨的方式主要是通过在氟气和惰性气体的混合气体气氛下对氧化石墨或石墨烯进行氟化，其中氟气不仅高度活泼且带有剧毒，尾气处理较为不易，并且对设备要求较高。而氟化石墨烯作为导热填料在基体中的分散多是通过表面活性剂的添加来实现的，严重影响了复合物最终的导热性能。
[0004]现有技术制备氟化石墨烯的安全性差，其应用于导热薄膜时导热性能差。

技术实现思路

[0005]为了克服氟化石墨烯安全性差且应用于导热薄膜时导热性能差的问题，本专利技术提供一种氟化石墨烯及制备方法和应用，满足电绝缘的安全需求的同时改善导热性能。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种氟化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯与聚偏二氟乙烯混合均匀后，在惰性气体保护下煅烧，进行氟化反应，得到氟化石墨烯。
[0008]进一步地，所述氧化石墨烯与聚偏二氟乙烯的质量比为1:(5～10)。
[0009]进一步地，所述惰性气体为氩气或氮气。
[0010]进一步地，所述煅烧温度为300℃～600℃，保温时间为1h～4h。
[0011]一种氟化石墨烯，采用以上所述的制备方法制得。
[0012]一种所述的氟化石墨烯在复合导热薄膜上的应用，将氟化石墨烯与含羟基官能团的基体材料分散在N
‑
甲基吡咯烷酮中，依次进行超声混合和真空抽滤，最后在60℃干燥12h后得到复合导热薄膜。
[0013]进一步地，所述含羟基官能团的基体材料为聚乙烯醇或氧化石墨烯。
[0014]进一步地，所述氟化石墨烯与含羟基官能团的基体材料的质量比为 (5～20):(5～20)。
[0015]进一步地，所述超声混合的功率为150～220W，时间为1～3h。
[0016]进一步地，所述真空抽滤的压力为5～10MPa。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0018]本专利技术提供了一种氟化石墨烯的制备方法，采用聚偏二氟乙烯对氧化石墨烯氟化
处理得到氟化石墨烯，通过控制聚偏二氟乙烯的量可以有效调控氟化氢气体的生成量，进而减少有害气体的排放。同时固相反应也解决了氟气气体存放问题，尾气处理也更为便利，生产安全性得到提高，制备工艺简单。应用于导热薄膜时，既满足电绝缘的安全需求又可以提供一个高的热导率。
[0019]本专利技术提供了一种氟化石墨烯在复合导热薄膜上的应用，通过真空抽滤将氟化石墨烯与基体复合得到复合导热薄膜，抽滤过程中，氟化石墨烯片层在气压作用下实现水平方向上的定向排列，使薄膜在水平方向上的导热系数有很大程度的提高并保持垂直方向上的低热导率。由于氟化石墨烯的含氟官能团与基体羟基之间的氢键作用可有效减小导热薄膜内部的界面热阻，从而改善导热性能。
附图说明
[0020]说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0021]图1为实施例1制备的复合导热薄膜的数码照片。
[0022]图2为实施例2制备的氟化石墨烯的扫描电镜照片。
[0023]图3为实施例2制备的复合导热薄膜的平面扫描电镜照片。
[0024]图4为实施例2制备的复合导热薄膜的截面扫描电镜照片。
具体实施方式
[0025]下面对本专利技术做进一步详细描述：
[0026]一种氟化石墨烯的制备方法包括以下步骤：将氧化石墨烯与聚偏二氟乙烯混合均匀后，在惰性气氛保护下煅烧，进行氟化反应，得到氟化石墨烯。
[0027]氧化石墨烯与聚偏二氟乙烯的质量比为1:(5～10)，惰性气体为氩气或氮气，煅烧温度为300℃～600℃，保温时间为1h～4h。
[0028]一种氟化石墨烯在复合导热薄膜上的应用，将上述所得氟化石墨烯与含羟基官能团的基体材料进行分散在N
‑
甲基吡咯烷酮中依次进行超声混合和真空抽滤，最后在60℃干燥12h后得到导热薄膜。
[0029]氟化石墨烯与含羟基官能团的基体材料的质量比为(5～20):(5～20)。含羟基官能团的基体材料为聚乙烯醇或氧化石墨烯。超声混合的功率为 150～220W，时间为1～3h，真空抽滤的压力为5～10MPa。
[0030]下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明：
[0031]实施例1
[0032]将1重量份的氧化石墨烯与10重量份的聚偏二氟乙烯混合，在氮气气氛下400℃煅烧3h，得到氟化石墨烯。将5重量份的氟化石墨烯与20重量份的聚乙烯醇分散在N
‑
甲基吡咯烷酮中，在180W的功率下超声混合2h，之后在 8MPa的气压作用下真空抽滤，最后在60℃干燥12h后得到复合导热薄膜。
[0033]所得复合导热薄膜如图1所示。
[0034]实施例2
[0035]将1重量份的氧化石墨烯与10重量份的聚偏二氟乙烯混合，在氮气气氛下400℃煅
烧2h，得到氟化石墨烯。将20重量份的氟化石墨烯与5重量份的氧化石墨烯分散在N
‑
甲基吡咯烷酮中，在180W的功率下超声混合2h，之后在8MPa的气压作用下真空抽滤，最后在60℃干燥12h后得到复合导热薄膜。
[0036]图2为实施例2制备的氟化石墨烯的扫描电镜照片。
[0037]图3为实施例2制备的复合导热薄膜的平面扫描电镜照片。
[0038]图4为实施例2制备的复合导热薄膜的截面扫描电镜照片。
[0039]如图2所示，所得氟化石墨烯为少层且均匀的分散在N
‑
甲基吡咯烷酮中，没有明显的团聚现象；所得复合导热薄膜的平面扫描电镜照片如图3所示，薄膜表面光滑，无明显凸起；所得复合导热薄膜的截面扫描电镜照片如图4 所示，氟化石墨烯呈水平方向定向排列。
[0040]实施例3
[0041]将1重量份的氧化石墨烯与5重量份的聚偏二氟乙烯混合，在氩气气氛下300℃煅烧1h，得到氟化石墨烯。将20重量份的氟化石墨烯与5重量份的氧化石墨烯分散在N
‑
甲基吡咯烷酮中，在220W的功率下超声混合3h，之后在10MPa的气压作用下真空抽滤，最后在60℃干燥12h后得到复合导热薄膜。
[0042]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氧化石墨烯与聚偏二氟乙烯混合均匀后，在惰性气体保护下煅烧，进行氟化反应，得到氟化石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与聚偏二氟乙烯的质量比为1:(5～10)。3.根据权利要求1所述的一种氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氮气。4.根据权利要求1所述的一种氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为300℃～600℃，保温时间为1h～4h。5.一种氟化石墨烯，其特征在于，采用权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法制得。6.一种权利要求5所述的氟化...

【专利技术属性】
技术研发人员：霍京浩，张国强，原晓艳，刘毅，张利锋，王晓飞，郭守武，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：