锌灰的总锌含量和金属锌含量的分析方法技术

一种锌灰的总锌含量和金属锌含量的分析方法，包括以下步骤：（1）缩分样品；（2）测定锌灰样品密度ρ

【技术实现步骤摘要】
锌灰的总锌含量和金属锌含量的分析方法


[0001]本专利技术属于有色金属冶金领域，具体涉及一种锌灰的总锌含量和金属锌含量的分析方法。

技术介绍

[0002]在锌是重要的有色金属，目前85%以上的金属锌产自电解法，电积锌由阴极板剥离后，得到的金属锌片送熔铸工序进行熔化、铸锭。在熔铸工序，由于金属锌液表面的少量氧化，会产出熔铸浮渣。锌生产企业均对熔渣浮渣进行处理，其基本原理是通过类似矿物加工的方式，如磨矿处理，实现熔铸浮渣中金属锌与氧化锌的分离，继而通过筛分或重力分离的方式得到粗粒金属锌和富含氧化锌的锌灰。所得到的粗粒金属锌一般返回熔铸工序，锌灰则根据具体情况返回生产流程回收有价组分锌，或外售制备锌的化合物产品。
[0003]无论是将锌灰返回生产流程回收或外售，均需要对锌灰中的锌含量进行分析，以便于生产统计和外售计价。但锌灰中除了氧化锌外，尚含有残留部分的金属锌粒，也有生产单位的生产实践表明，即使是100目筛下的细粒级锌灰（粒径小于0.150 mm），经长时间酸浸处理后在浸出槽底仍存在有毛细状金属锌。
[0004]从工艺和管理的角度，均需要对锌灰中的锌含量进行分析，包括总锌含量和金属锌含量两个指标。现有的总锌含量分析方法主要是基于酸溶
‑
EDTA络合滴定法（GB/T 4372.1
‑
2001直接法氧化锌化学分析方法
‑
Na2EDTA滴定法测定氧化锌量），金属锌含量的分析主要是基于单质碘（碘量法测定金属锌粉含量[J]. 理化检验通讯(化学分析部分)；1971，(1)：24
‑
26.）或硫酸铁氧化溶解（锌粉中金属锌和氧化锌的连续测定[J]. 化工技术与开发，2000，(S1):199
‑
201.），再用氧化还原滴定法测定溶解金属锌后定量生成的还原态物质，从而间接测定金属锌含量；也有采用酸溶
‑
集气法进行测定的报道（一种测定氧化锌富集物中金属锌含量的装置, CN201922028222）。
[0005]现有的总锌、金属锌含量分析方法一般要求分析取样量为0.1~0.5g，极少超过5g的数量。但由于各企业处理熔铸浮渣的工艺条件不同，锌灰的粒级分布范围不同，锌灰中夹杂的金属锌粒度和含量变化较大，传统分析方法中采用0.1~0.5 g取样量直接带来极大的取样误差；即，由于锌灰本身的不均匀性，缩分样品不具有代表性。由于锌灰中所含金属锌本身的延展性，通常的实验室制样方法无法有效实现锌灰样品均匀磨细，无法制备有代表性的缩分样品；如果试图通过增大取样量的途径减少取样误差，则代表性样品的取样量与样品粒径呈几何级数增长，以最大粒径为1mm的样品和最大粒径为0.1mm的样品为例，前者所需的取样量为后者的(1mm/0.1mm)3=103倍，即约100 ~500 g，这在湿法化学分析中是无法接受和操作的。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服目前锌灰样品均匀性差、无法有效实现缩分，传统湿法化学分析因取样量小带来极大的取样误差的问题，提供一种锌灰的总锌含量和金属锌含量的
分析方法，采用大取样量、物理法间接测定锌灰中总锌和金属锌含量的分析方法，从源头上解决因取样方法不当对后续分析带来误差的难题。
[0007]本专利技术的方法包括以下步骤：（1）缩分样品；（2）测定锌灰样品密度ρ
ash
；（3）确定标准曲线相关参数；标准曲线相关参数包括金属锌密度ρ
metal
、细粉密度ρ
powder
、细粉总锌含量Zn
total
、全部氧化物的密度ρ
oxide
和全部氧化物的锌含量Zn
oxide
%；（4）计算锌灰中金属锌的体积份数x；（5）计算锌灰中金属锌含量metal Zn%和总锌含量total Zn%。
[0008]上述的步骤（1）中，缩分样品是将取样得到的锌灰一次样品，采用堆锥四分法进行逐次缩分，直至得到二次样品；将二次样品再次以堆锥四分法缩分，缩分得到的若干份三次样品；其中一份作为物理法分析用样品，一份作为标准曲线用样品。
[0009]上述的步骤 （2）中，测定锌灰样品密度是分取部分物理法分析样品测定密度，记为锌灰密度ρ
ash
，单位为g/cm3。
[0010]上述的步骤 （3）中，确定标准曲线相关参数是将标准曲线用样品分别用50目和200目筛网筛分；50目筛上物用硫酸溶液酸洗，彻底溶解除去土黄色的氧化物；对酸洗物料采用过滤方式获得酸洗的固相，酸洗的固相用去离子水洗涤后，经过滤得到外表灰白色的湿金属锌粒；湿金属锌粒用无水乙醇洗涤、烘干，获得金属锌粒；金属锌粒用比重瓶测定其密度，记为金属锌密度ρ
metal
，单位为g/cm3；对于200目筛下物，称之为细粉，经堆锥四分法缩分，分出密度测定用样品和剩余堆锥四分法样品，密度测定用样品测定其密度，记为细粉密度ρ
powder
，单位为g/cm3；剩余堆锥四分法样品继续采用堆锥四分法进行缩分，得到缩分样品，从其中称取两份化学分析样品；其中一份化学分析样品按照酸溶
‑
EDTA滴定方法测定细粉的细粉总锌含量，记为Zn
total
%，以质量百分数表示；另一份化学分析样品用硫酸铁溶液溶解其中的金属锌，之后用重铬酸钾溶液滴定溶液中生成的亚铁离子，计算得到细粉中金属锌含量，记为Zn
metal
%，以质量百分数表示；定义细粉中全部氧化物的密度为ρ
oxide
，单位为g/cm3，其计算式为：ρ
oxide = ρ
powder (1
ꢀ‑ꢀ
Zn
metal
%)/(1
ꢀ‑ꢀ
Zn
metal
%/ρ
powder
/ρ
metal
)；定义细粉中全部氧化物的锌含量为Zn
oxide
%，以质量百分数表示，其计算式为：Zn
oxide
%= (Zn
total
%
‑ꢀ
Zn
metal
%)/(1
‑ꢀ
Zn
metal
%)。
[0011]上述的步骤 （4）中，计算锌灰中金属锌的体积份数是定义锌灰中金属锌的体积份数为x，无量纲，其计算式为：x= (ρ
ash ‑
ρ
oxide
)/(ρ
metal
ꢀ‑
ρ
oxide
)。
[0012]上述的步骤 （5）中，计算锌灰中金属锌含量和总锌含量：锌灰中金属锌含量metal Zn%以质量百分数表示，其计算式为：metal Zn% = x
·
ρ
metal
/ρ
ash
；锌灰中总锌含量total Zn%以质量百分数表示，其计算式为：total Zn% =本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锌灰的总锌含量和金属锌含量的分析方法，其特征在于包括以下步骤：（1）缩分样品；（2）测定锌灰样品密度ρ
ash
；（3）确定标准曲线相关参数；标准曲线相关参数包括金属锌密度ρ
metal
、细粉密度ρ
powder
、细粉总锌含量Zn
total
、全部氧化物的密度ρ
oxide
和全部氧化物的锌含量Zn
oxide
%；（4）计算锌灰中金属锌的体积份数x；（5）计算锌灰中金属锌含量metal Zn%和总锌含量total Zn%。2.根据权利要求1所述的一种锌灰的总锌含量和金属锌含量的分析方法，其特征在于步骤（1）中，缩分样品是将取样得到的锌灰一次样品，采用堆锥四分法进行逐次缩分，直至得到二次样品；将二次样品再次以堆锥四分法缩分，缩分得到的若干份三次样品；其中一份作为物理法分析用样品，一份作为标准曲线用样品。3.根据权利要求1所述的一种锌灰的总锌含量和金属锌含量的分析方法，其特征在于步骤（2）中，测定锌灰样品密度是分取部分物理法分析样品测定密度，记为锌灰密度ρ
ash
，单位为g/cm3。4.根据权利要求1所述的一种锌灰的总锌含量和金属锌含量的分析方法，其特征在于步骤（3）中，确定标准曲线相关参数是将标准曲线用样品分别用50目和200目筛网筛分；50目筛上物用硫酸溶液酸洗，彻底溶解除去土黄色的氧化物；对酸洗物料采用过滤方式获得酸洗的固相，酸洗的固相用去离子水洗涤后，经过滤得到外表灰白色的湿金属锌粒；湿金属锌粒用无水乙醇洗涤、烘干，获得金属锌粒；金属锌粒用比重瓶测定其密度，记为金属锌密度ρ
metal
，单位为g/cm3；对于200目筛下物，称之为细粉，经堆锥四分法缩分，分出密度测定用样品和剩余堆锥四分法样品，密度测定用样品测定其密度，记为细粉密度ρ
powder
，单位为g/cm3；剩余堆锥四分法样品继续采用堆锥四分法进行缩分，得到缩分样品，从其中称取两份化学分析样品；其中一份化学分析样品按照酸溶
‑
EDTA滴定方法测定细粉的细粉总锌含量，记为Zn
total
%，以质量百分数表示；另一份化学分析样品用硫酸铁溶液溶解其中的金属锌，之后用重铬酸钾溶液滴定溶液中生成的亚铁离子，计算得到细粉中金属锌含量，记为Zn
metal
%，以质量百分数表示；定义细粉中全部氧化物的密度为ρ
oxide
，单位为g/cm3，其计算式为：ρ
oxide = ρ
powder (1
ꢀ‑ꢀ
Zn
metal
%)/(1
ꢀ‑ꢀ
Zn
metal
%/ρ
powder
/ρ
metal
...

【专利技术属性】
技术研发人员：畅永锋，韩义浩，杨志伟，王伟，谢锋，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：