一种气液两相连续反应结晶系统装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种气液两相连续反应结晶系统装置，包括反应结晶装置、固液分离装置和换热装置；所述反应结晶单元包括由上至下依次对接的直筒壳体和缩径筒体，所述直筒壳体的底部敞口端的至少部分伸入所述缩径筒体内并与所述缩径筒体连通；所述缩径筒体的底部设置有出料口，所述环形空腔对应的壳壁处设置有循环出口，所述直筒壳体顶部设置有进液口，所述出料口、循环出口和进液口分别引出排料管路、循环管路和进液管路，所述排料管路与所述循环管路合并为一路后接入所述进液管路；所述排料管路上设置有固液分离装置，所述进液管路上设置有换热装置。本实用新型专利技术结合固液分离和母液循环，可实现气液连续反应结晶操作，获得大颗粒晶体产品。大颗粒晶体产品。大颗粒晶体产品。

【技术实现步骤摘要】
一种气液两相连续反应结晶系统装置


[0001]本技术属于结晶
，涉及一种气液两相连续反应结晶系统装置。

技术介绍

[0002]气、液两相反应结晶是化工、制药、轻工等工业生产常用的生产技术，气液两相反应结晶包含了气液两相反应过程、结晶过程，气体反应物与液体反应物(溶质及溶剂)在气液界面发生接触，形成固体颗粒，同时可能形成液体产物，整个过程复杂。
[0003]当前已公开的技术，气、液两相反应结晶是在带搅拌的反应釜内操作，是将气体直接通入反应釜底部，气体在反应釜内在搅拌器作用下，与液体混合接触进行反应，该过程是间歇操作。该生产过程存在以下几种缺点：(1)气体分布不均匀，搅拌反应釜内通气的位置气液反应充分，而距离进气口较远的区域因缺少足够的气体，导致反应不充分，整个反应釜内反应不均，晶体粒度分布、产品纯度均不理想；(2)晶体停留时间不相同，浆液首先与气液反应生成的晶体，与接近反应终点生成的晶体，其停留时间是不同的，造成晶体大小不均匀； (3)由于是间歇操作，生产过程需要定期停下来排出晶体，劳动强度大，而且反应釜是非稳态操作，不利于控制产品品质，每批次产品不完全一样；(4)气相阻力大，由于将气体通入反应釜底部，需要克服液位阻力，气体阻力大，能耗高；(5)吸收不完全，在搅拌器和气体鼓泡的双重作用下，液面波动大，从而气体的停留时间并不完全一样，容易造成吸收不完全。
[0004]CN213286877U公开了一种气液两相连续反应结晶装置，包括结晶器、处于结晶器底部的晶体排出段、连接在晶体排出段的排出泵，结晶器上设有反应尾气排气口，所述结晶装置还包括喷射反应器、循环泵、原料液接口，所述喷射反应器设置在结晶器的顶部，所述循环泵的入口连接在结晶器下部，所述循环泵的出口连接在喷射反应器的上部，所述喷射反应器、原料液接口均与结晶器内部连通，所述喷射反应器的顶部设有原料气接口，所述喷射反应器伸出结晶器顶部，且伸出结晶器顶部的长度为0.5～6m。
[0005]CN113117612A公开了一种用于气液连续反应结晶的装置，包括反应器和分离器两部分，反应器的内部设有气体分布器、导流筒、推进式搅拌器、折流挡板、循环液出口管；气体反应物进料管进入反应器的内部和气体分布器相连，气体分布器位于导流筒的正上方，推进式搅拌器的叶片位于导流筒的内部，导流筒的正下方为折流挡板，推进式搅拌桨用于在导流筒中心位置将液体引向下方，折流挡板用于将液体从导流筒的外部折返回反应器上部进入导流筒，从而形成一个反应器内循环，反应器和分离器之间的物料交换形成一个外循环。
[0006]CN102188940A公开了一种气、液双相反应结晶装置，包括高温反应结晶器和与其连通的高温晶浆分离器以及冷却系统，还包括低温反应结晶器、低温晶浆分离器，高温晶浆分离器与低温反应结晶器通过管路连接，低温反应结晶器的上部与低温晶浆分离器通过管路连接，低温晶浆分离器的底部通过管路与高温反应结晶器的上部连接，低温反应结晶器内接有一气相反应提升段，低温反应结晶器的底部与气相反应提升段的底端连通，低温反
应结晶器和高温反应结晶器的下部分别与原料气体的管道连接，气相反应提升段底端与原料气体的管道连接，低温晶浆分离器与原料液体管道连接。
[0007]气液连续反应结晶包含气液传质、化学反应、结晶等多种化工过程，更易造成体系过饱和度分布不均匀、二次成核严重、晶体细小、设备结垢严重致使过程难以长时稳定运行等难题。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的不足，本技术的目的在于提供一种气液两相连续反应结晶系统装置，通过结晶装置的特定构型与工艺流程操作，控制气
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液两相的接触形式，促进其反应转化效率，实现结晶装置内过饱和度场分布均匀，有效调控晶体成核与生长；通过流场设计改善晶浆循环方式，实现晶体粒度分级，从而改善气液连续反应结晶过程的产品粒度小、晶体破碎严重、易发泡、设备结垢、运行周期短等问题，提高气液连续结晶过程稳定运行周期，结合固液分离和母液循环，可实现气液连续反应结晶操作，获得大颗粒晶体产品。
[0009]为达此目的，本技术采用以下技术方案：
[0010]本技术提供了一种气液两相连续反应结晶系统装置，所述气液两相连续反应结晶系统装置包括反应结晶装置、固液分离装置和换热装置；
[0011]所述反应结晶单元包括由上至下依次对接的直筒壳体和缩径筒体，所述直筒壳体具有底部敞口端，所述直筒壳体的底部敞口端的至少部分伸入所述缩径筒体内并与所述缩径筒体连通，所述直筒壳体与所述缩径筒体之间形成环形空腔，气液反应后得到的晶浆悬浮液在所述缩径筒体内沉降，晶浆悬浮液中的大颗粒沉积至所述缩径筒体底部，晶浆悬浮液中的小颗粒形成清液进入所述环形空腔；
[0012]所述缩径筒体的底部设置有出料口，所述环形空腔对应的壳壁处设置有循环出口，所述直筒壳体顶部设置有进液口，所述出料口、循环出口和进液口分别引出排料管路、循环管路和进液管路，所述排料管路与所述循环管路合并为一路后接入所述进液管路，所述缩径筒体底部沉积的大颗粒以及所述环形空腔内的小颗粒清液分别由出料口和循环出口排出进入所述排料管路和循环管路；
[0013]所述排料管路上设置有固液分离装置，所述进液管路上设置有换热装置，大颗粒经所述排料管路进入固液分离装置，得到的分离清液与循环管路排出的小颗粒清液混合后由所述进液管路进入所述换热装置，换热后由所述进液口进入所述反应结晶单元内。
[0014]针对现有气液连续反应结晶普遍存在的晶体颗粒小、设备易结垢难以长时稳定运行的问题，本技术提供了一种气液两相连续反应结晶系统装置，通过结晶装置的特定构型与工艺流程操作，控制气
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液两相的接触形式，促进其反应转化效率，实现结晶装置内过饱和度场分布均匀，有效调控晶体成核与生长；通过流场设计改善晶浆循环方式，实现晶体粒度分级，从而改善气液连续反应结晶过程的产品粒度小、晶体破碎严重、易发泡、设备结垢、运行周期短等问题，提高气液连续结晶过程稳定运行周期，结合固液分离和母液循环，可实现气液连续反应结晶操作，获得大颗粒晶体产品。
[0015]采用本技术提供的气液两相连续反应结晶系统装置进行气液连续反应结晶，无需增加多余的沉降储罐和动力设置，同时以气体作为反应物，避免了连续结晶生产中产生的大量废固和废液，节能环保，生态友好，是一种典型的绿色清洁生产工艺。
[0016]作为本技术一种优选的技术方案，所述循环管路上还设置有循环泵。
[0017]所述排料管路上设置有排料泵。
[0018]所述进液管路上接入进液支管，通过所述进液支管向所述进液管路内通入新鲜的原料液，由所述循环管路和所述排料管路输出的清液与新鲜的原料液混合后进入所述换热装置。
[0019]所述直筒壳体的内腔上部设置有液体分布装置，清液与新鲜的原料液经换热后由进液口通入直筒壳体，经所述液体分布装置分散为液滴并与气体连续相接触混合。
[0020]本技术在直筒壳体上部设置液体分布本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气液两相连续反应结晶系统装置，其特征在于，所述气液两相连续反应结晶系统装置包括反应结晶装置、固液分离装置和换热装置；所述反应结晶单元包括由上至下依次对接的直筒壳体和缩径筒体，所述直筒壳体具有底部敞口端，所述直筒壳体的底部敞口端的至少部分伸入所述缩径筒体内并与所述缩径筒体连通，所述直筒壳体与所述缩径筒体之间形成环形空腔，气液反应后得到的晶浆悬浮液在所述缩径筒体内沉降，晶浆悬浮液中的大颗粒沉积至所述缩径筒体底部，晶浆悬浮液中的小颗粒形成清液进入所述环形空腔；所述缩径筒体的底部设置有出料口，所述环形空腔对应的壳壁处设置有循环出口，所述直筒壳体顶部设置有进液口，所述出料口、循环出口和进液口分别引出排料管路、循环管路和进液管路，所述排料管路与所述循环管路合并为一路后接入所述进液管路，所述缩径筒体底部沉积的大颗粒以及所述环形空腔内的小颗粒清液分别由出料口和循环出口排出进入所述排料管路和循环管路；所述排料管路上设置有固液分离装置，所述进液管路上设置有换热装置，大颗粒经所述排料管路进入固液分离装置，得到的分离清液与循环管路排出的小颗粒清液混合后由所述进液管路进入所述换热装置，换热后由所述进液口进入所述反应结晶单元内。2.根据权利要求1所述的气液两相连续反应结晶系统装置，其特征在于，所述循环管路上还设置有循环泵；所述排料管路上设置有排料泵；所述进液管路上接入进液支管，通过所述进液支管向所述进液管路内通入新鲜的原料液，由所述循环管路和所述排料管路输出的清液与新鲜的原料液混合后进入所述换热装置；所述直筒壳体的内腔上部设置有液体分布装置，清液与新鲜的原料液经换热后由进液口通入直筒壳体，经所述液体分布装置分散为液滴并与气体连续相接触混合。3.根据权利要求1所述的气液两相连续反应结晶系统装置，其特征在于，所述固液分离装置的固相出口依次连接干燥装置和分级装置；所述干燥装置的壳体外周设置有夹套，所述换热装置的换热介质出口接入所述夹套，原料液在所述换热装置内与换热介质换热，原料液换热降温后进入所述反应结晶装置，换热介质换热升温后进入所述夹套内；所述干燥装置内设置有搅拌器，所述干燥装置的壳体外壁开设进气口，通过所述进气口向所述干燥装置内通入高温气体；所述分级装置内设置有筛网，所述筛网上层的壳壁处外接第一储罐，所述筛网下层的壳壁处外接第二储罐，所述筛网对成品进行筛分，根据成品粒径不同落入第一储罐或第二储罐内。4.根据权利要求1所述的气液两相连续反应结晶系统装置，其特征在于，所述底部敞口端的内腔中设置有导流筒，所述直筒壳体内设置有贯穿所述导流筒的搅拌装置，所述搅拌装置包括若干搅拌桨，至少一个所述搅拌桨位于所述导流筒内部；所述缩径筒体外壁开设有进气口，进气管穿过所述进气口伸入所述导流筒内部。5.根据权利要求4所述的气液两相连续反应结晶系统装置，其特征在于，所述直筒壳体包括由上至下依次对接的上直筒段、中直筒段和下直筒段，所述上直筒段的直径大于所述
下直筒段的直径，所述中直筒段为倒锥形结构，所述中直...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚俊波，汤伟伟，侯宝红，吴送姑，尹秋响，王静康，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：新型
国别省市：