紫磷晶体及其制备方法与应用、润滑油及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种紫磷晶体及其制备方法与应用、润滑油及其制备方法与应用。该紫磷晶体的制备方法包括：将红磷球磨，得到紫磷粉末，将紫磷粉末在512

【技术实现步骤摘要】
紫磷晶体及其制备方法与应用、润滑油及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及润滑油制造
，尤其涉及一种紫磷晶体及其制备方法与应用、润滑油及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]摩擦是我们日常生活的一部分，消耗大量能源，约占全球可支配能源的三分之一。在各类机械系统中，其各零件相对运动的接触部分都存在着摩擦，摩擦是机器运转过程中不可避免的物理现象。研究表明，80％的设备故障是由摩擦引起的。摩擦不仅消耗能量，而且使零件发生磨损，甚至导致零件失效。相比于液体润滑剂，在面对高温、高压、高真空、强辐射等极端环境时，固体润滑剂则具有更高的稳定性。
[0003]紫磷是一种新型的二维材料，是一种比黑磷更稳定的磷的同素异形体，具有层状结构。它是红磷合成黑磷过程中的中间产物，具有独特的活性，高结晶度紫磷的大批量合成，为紫磷润滑领域的应用提供了可能。
[0004]现有技术采用气相传输发合成紫磷，该方法合成时间较长(一周时间)，反应条件严格(需要高温、真空环境)，产量较少(合成一次只能产生少于0.5g的紫磷)，产率较低(最高产率只能达到80％)，需要添加Sn和SnI4等转运剂、产物提纯困难。因此，需要提出一种工艺简单、能够大批量制备高纯度紫磷的方法。
[0005]此外，现有技术中主要是以二维的黑磷作为原料制备摩擦材料。然而这些制备方法需要加入额外的添加剂，成分复杂且过程繁琐，并且单独的黑磷只能分散到水相，在油相中无法稳定分散。至于紫磷作为原料制备的润滑产品，本领域还缺少相关报道。

技术实现思路
r/>[0006]为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种紫磷晶体及其制备方法与应用、润滑油及其制备方法与应用。本专利技术通过结合球磨和真空加热实现紫磷的大批量制备，所得紫磷晶体的纯度高。相比于常规润滑油，添加紫磷晶体制备的润滑油的摩擦系数明显降低。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术提供了一种紫磷晶体的制备方法，该制备方法包括：
[0008]将红磷球磨10h
‑
36h，得到紫磷粉末，所述球磨的速度大于250rpm、小于500rpm；将紫磷粉末在512℃
‑
700℃真空加热30min
‑
30h，冷却，得到紫磷晶体。
[0009]根据本专利技术的具体实施方案，现有的紫磷制备方法制备紫磷的效率低(每次仅能制备0.5g)并且耗时长(约100h)，无法满足快速、大批量的制备要求。本专利技术通过结合球磨和真空加热可以实现段时间内紫磷的大批量制备，例如可以在36h以内制2
‑
10g紫磷(本专利技术的单次产量相比现有方法增加至少4
‑
20倍，时间缩短3
‑
10倍)，为紫磷在光电、催化、医学、润滑等领域的应用提供了可能。该制备方法操作简单，并且在制备过程中不需加入其他添加剂，因此得到的紫磷晶体不含杂质，具有较高的纯度。
[0010]根据本专利技术的具体实施方案，所述球磨以第一钢球和第二钢球作为球磨介质，所
述第一钢球的直径一般为4mm
‑
6mm，所述第二钢球的直径一般为8mm
‑
10mm；通过特定尺寸的第一钢球和第二钢球相互配合，能够提高球磨的充分程度。第一钢球和第二钢球的材质可以是不锈钢等。
[0011]根据本专利技术的具体实施方案，红磷、第一钢球、第二钢球的质量比可以控制为1：(5
‑
20)：(37.5
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100)。所述第一钢球、第二钢球的质量比可以控制为(5
‑
20)：(37.5
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100)，例如1:(3
‑
4)。
[0012]根据本专利技术的具体实施方案，通过控制球磨速度，可以实现高纯度紫磷的制备，避免产物中含有红磷或黑磷。在具体实施方案中，所述球磨速度一般控制为大于250rpm、小于500rpm，例如可以控制为330
‑
410rpm，具体可以是330rpm、340rpm、350rpm、360rpm、370rpm、380rpm、390rpm、400rpm、410rpm等。
[0013]根据本专利技术的具体实施方案，所述球磨的时间可进一步控制为10h
‑
15h。
[0014]根据本专利技术的具体实施方案，所述球磨可以是以多次循环球磨的方式进行，每次循环的过程为：80min
‑
180min，停止10min
‑
30min。在一些具体实施方案中，所述球磨的循环次数可以根据每次循环所需时间进行调整，所述循环的次数为5
‑
18次、进一步可控制为5
‑
10次。
[0015]根据本专利技术的具体实施方案，通过球磨得到的紫磷粉末通常为无定形态。在紫磷粉末中，磷元素在所有元素中的质量含量可以达到95％以上，进一步可接近100％；紫磷在磷的同素异形体中(红磷、紫磷、黑磷等)中的质量含量可以达到95％以上，进一步可接近100％。
[0016]根据本专利技术的具体实施方案，将球磨产物取出的过程一般在保护气氛中进行，所述保护气氛可以是氮气、惰性气体等。
[0017]根据本专利技术的具体实施方案，上述制备方法中，对球磨产物进行真空加热可以促进无定形的紫磷粉末转化为紫磷晶体、并可以避免紫磷在二次结晶过程中被氧化。在一些具体实施方案中，真空加热过程可以在真空石英管中进行。所述真空加热的时间一般控制为30min
‑
30h、例如控制为30min
‑
300min、30min
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35min等。
[0018]根据本专利技术的具体实施方案，所述冷却的方式可以是炉冷(即在加热设备中冷却)、空气冷却等。
[0019]本专利技术还提供了一种紫磷晶体，其是由上述制备方法得到的。
[0020]本专利技术的紫磷晶体几乎不含杂质，在所述紫磷晶体中，磷元素在所有元素中的质量含量可以达到95％以上，进一步可接近100％；紫磷在所有磷的同素异形体中的质量含量为95％以上，进一步可接近100％。
[0021]相比于气相传输法合成的紫磷是无定形态和氧化态，本专利技术获得的紫磷为结晶态和非氧化态。在一些具体实施方案中，本专利技术的紫磷晶体的结晶度较高，可以达到40％以上、进一步可以达到50％以上。
[0022]本专利技术进一步提供了上述紫磷晶体在制备润滑剂中的应用。本专利技术提供的紫磷晶体可制成固体润滑剂、也可制成液体润滑油。相比于含有黑磷的润滑剂，由本专利技术的紫磷晶体制成的润滑剂具有更好的稳定性。相比于利用本专利技术的紫磷晶体制成的固体润滑剂，本专利技术的紫磷晶体制成的润滑油具有更低的摩擦系数，在一些具体实施方案中，采用紫磷晶体制备的液体润滑油的摩擦系数可以是紫磷晶体制成的固体润滑剂的摩擦系数的10％。
[0023]本专利技术提供了一种润滑油的制备方法，该制备方法包括：将上述紫磷晶体与氧化剂混合进行氧化反应，然后加入油相溶剂混合均匀，烘干，超声，离心，所得上清液即为润滑油本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种紫磷晶体的制备方法，该制备方法包括：将红磷球磨10h
‑
36h，得到紫磷粉末，所述球磨的速度大于250rpm、小于500rpm；将紫磷粉末在512℃
‑
700℃真空加热30min
‑
30h，冷却，得到紫磷晶体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述球磨以第一钢球和第二钢球作为球磨介质，所述第一钢球的直径为4mm
‑
6mm，所述第二钢球的直径为8mm
‑
10mm；所述红磷、第一钢球、第二钢球的质量比为1：(5
‑
20)：(37.5
‑
100)。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述球磨的速度为330rpm
‑
410rpm；优选地，所述球磨的时间为10h
‑
15h；优选地，所述球磨是以多次循环球磨的方式进行，每次循环的过程为：球磨80min
‑
180min，停止10min
‑
30min；更优选地，所述循环的次数为5
‑
18次、更优选为5
‑
10次。4.一种紫磷晶体，其是由权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法得到的；优选地，在所述紫磷晶体中，磷元素在所有元素中的质量含量为95％以上，紫磷在所有磷的同素异形体中的质量含量为95％以上；优选地，所述紫...

【专利技术属性】
技术研发人员：李昀泽，高凯，张琳，焦建国，陈昊，解国新，雒建斌，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：