一种氢氧化锂连续化生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氢氧化锂连续化生产工艺，包括步骤：1）将硫酸锂净化液和氢氧化钠净化液输入管道反应器内进行苛化反应后输出苛化液；2）将苛化液过滤后得苛化过滤液；3）对苛化液进行冷冻后分离出氢氧化锂冷冻液；4）将氢氧化锂冷冻液加热后经阳离子、阴离子交换后得氢氧化锂精制液；5）将氢氧化锂精制液蒸发结晶后得氢氧化锂晶浆，对晶浆进行分离洗涤后得氢氧化锂湿品；6）将氢氧化锂湿品干燥后得单水氢氧化锂产品。本发明专利技术实现了氢氧化锂生产全过程的连续化、自动化，缩短了工艺流程，降低了劳动强度、能耗与生产成本，显著提高了生产效率，获得产品纯度高、质量好。得产品纯度高、质量好。得产品纯度高、质量好。

【技术实现步骤摘要】
一种氢氧化锂连续化生产工艺


[0001]本专利技术涉及一种氢氧化锂生产工艺。

技术介绍

[0002]近年来，随着新能源、新材料、电子、航空航天等领域的快速发展，对氢氧化锂碳酸锂等锂产品的需求不断增加。目前制备氢氧化锂的方法主要为硫酸锂苛化法和碳酸锂苛化法(CN 111235591 A)。所谓硫酸锂苛化法就是将由锂矿或盐湖中提取出的硫酸锂溶液除杂后与氢氧化钠在釜中搅拌反应，完成苛化反应后出料冷冻析出十水硫酸钠，将氢氧化锂溶液与硫酸钠结晶分离，将分离出的氢氧化锂溶液浓缩结晶分离后得氢氧化锂粗品，再将粗品一水氢氧化锂溶后解加入氢氧化钡或氯化钡，搅拌反应后形成不溶的硫酸钡，过滤后除去硫酸根，滤出液经重蒸发、重结晶、分离、干燥后得一水氢氧化锂(CN 106629787B)；与硫酸锂苛化法不同的是，碳酸锂苛化法就是现将硫酸锂制备成碳酸锂或直接用工业级碳酸锂与氢氧化钙进行苛化反应，生成碳酸钙与氢氧化锂，将氢氧化锂与碳酸钙分离再经除杂、蒸发、结晶、分离、干燥后等一系列步骤后得一水氢氧化锂(CN 108821313 A,CN 106673022B)。目前制备氢氧化锂的方法除了步骤繁杂、工艺路线长、设备投资大、蒸发能耗高、收率偏低外，还存在着一个明显缺陷，即都是间歇生产，因而生产效率低，生产成本高。
[0003]因此，亟需开发氢氧化锂连续化生产工艺，以提高生产效率，降低生产成本，实现生产自动化。

技术实现思路

[0004]为克服现有氢氧化锂生产工艺的缺陷，本专利技术的目的是提供一种工艺简单、流程短、效率高的氢氧化锂连续化生产工艺。
[0005]本专利技术的技术解决方案是：
[0006]一种氢氧化锂连续化生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
[0007]1)将硫酸锂净化液和氢氧化钠净化液连续输入管道反应器内进行苛化反应，同时从管道反应器连续输出氢氧化锂和硫酸钠混合溶液即苛化液；
[0008]2)将苛化液过滤后得苛化过滤液；
[0009]3)对苛化液进行冷冻并将十水硫酸钠与氢氧化锂冷冻液分离；
[0010]4)将氢氧化锂冷冻液加热后经阳离子、阴离子交换后得氢氧化锂精制液；
[0011]5)将氢氧化锂精制液蒸发结晶后得氢氧化锂晶浆，对氢氧化锂晶浆进行分离洗涤后得氢氧化锂湿品；
[0012]6)将氢氧化锂湿品干燥后得单水氢氧化锂产品。
[0013]所述的一种氢氧化锂连续化生产工艺，其具体步骤如下：
[0014]1)将硫酸锂净化液从管道反应器的进口轴向输入，氢氧化钠净化液从管道反应器的侧面进口径向输入，苛化液从反应器轴向出口输出。输入管道反应器的反应物料的量按氢氧化钠与硫酸锂的摩尔比2.2～2.4控制，苛化反应温度为10～50℃，优选为15～30℃。反
应物料在管道反应器中的流速为0.15m/min～1.8m/min，优选为0.6～1.2m/min，反应物料在管道反应器中的反应时间为15～40min，优选为20～30min；
[0015]2)将从反应器出口输出的苛化液输入精密过滤机或压滤机过滤洗涤后得苛化过滤液与苛化渣，苛化渣收集后另进行搅洗与回收；
[0016]3)将苛化过滤液输入冷冻结晶系统进行冷冻结晶，出料温度控制在
‑
10～0℃，优选控制在
‑
7～
‑
5℃。出料进入液固分离机将十水硫酸钠与氢氧化锂冷冻液分离，分离出的十水硫酸钠另行生产副产品元明粉；
[0017]4)将氢氧化锂冷冻液输入换热器使之温度升至5～40℃后再流经阳离子交换柱和阴离子交换柱除去残留的金属杂质离子和硫酸根等杂质后得氢氧化锂精制液，所用阳离子交换树脂为大孔强酸型苯乙烯系螯合树脂，所用阴离子交换树脂为强碱型苯乙烯系阴离子交换树脂；
[0018]5)将氢氧化锂精制液输入蒸发器蒸发结晶，当浓缩液固含量达到10～15％时开始排出氢氧化锂晶浆至液固分离机，分离洗涤后得氢氧化锂湿品，母液则返回步骤4)所述的阳离子交换柱；
[0019]6)将氢氧化锂湿品输入真空干燥器干燥后出料即得氢氧化锂产品。
[0020]步骤1)中所述硫酸锂净化液为经净化除杂后的硫酸锂溶液，所述硫酸锂溶液为用硫酸浸出锂辉石精矿得到的硫酸锂溶液、用硫酸溶解碳酸锂得到的硫酸锂溶液、用硫酸脱附吸附剂所吸附的锂得到的硫酸锂溶液中的任意一种或任意几种的混合溶液。所述氢氧化钠净化液为纯水与氢氧化钠配置成的溶液经精密过滤除杂后的氢氧化钠溶液，优选的为氢氧化钠饱和溶液；
[0021]步骤3)和5)中所述液固分离机为活塞推料式过滤离心机、螺旋卸料过滤离心机或锥蓝离心机。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0023]1.本专利技术采用管道反应器连续进料、连续反应、连续出料，缩短了苛化反应时间，降低了工人劳动强度，提高了苛化效率。
[0024]2.本专利技术通过氢氧化锂溶液流经离子交换柱的方法去除杂质，实现了除杂过程的连续化，除杂效率高、效果好。不仅避免了将钡离子和氯根带入产品，而且免去了重溶解蒸发与重结晶步骤。
[0025]3.实现了氢氧化锂生产全过程的连续化、自动化，缩短了工艺流程，降低了能耗与生产成本，显著提高了生产效率。
[0026]4.工艺稳定可靠，产品质量稳定且达到GB/26008
‑
2010电池级单水氢氧化锂标准。
附图说明
[0027]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。
[0028]图1为本专利技术工艺流程图。
具体实施方式
[0029]实施例1
[0030]将Li2O浓度为40.15g/L的硫酸锂净化液以18.17L/min的流率泵入DN200的管道反
应器的进口端轴向进口，同时以2.81L/min流率将氢氧化钠饱和溶液从管道反应器的侧面进口径向泵入，苛化液从管道反应器的出口端轴向出口流出，维持反应温度30℃，反应物料在管道反应器中流动时间30min。
[0031]将苛化液泵入精密过滤机过滤洗涤后得苛化过滤液与苛化渣，苛化渣收集至苛化渣储槽中另行搅洗回收渣中的锂，苛化过滤液则泵入冷冻结晶器冷冻至
‑
7℃后出料至卧式螺旋卸料过滤离心机分离洗涤，分离出的十水硫酸钠送元明粉生产车间生产元明粉，分离出的氢氧化锂冷冻液则泵入换热器加热至10℃后再泵入阳离子交换柱(树脂为苏青螯合树脂D402)顶部，经阳离子交换后再从阴离子交换柱顶部进入阴离子交换柱(树脂为201
×
4离子交换树脂)，将从阴离子交换柱底部流出的氢氧化锂精制液泵入MVR蒸发器蒸发至浓缩液中固含量达到10％时开始出料至卧式螺旋卸料过滤离心机，分离洗涤后得氢氧化锂湿品，母液则泵回，从阳离子交换柱的进口返回离子交换系统；将氢氧化锂湿品送入真空固体连续干燥机干燥后即得单水氢氧化锂产品。
[0032]实施例2
[0033]将Li2O浓度为40.15g/L的硫酸锂净化液以35.9L/min的流率泵入DN200的管道反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氢氧化锂连续化生产工艺，其特征是：包括以下步骤：1）将硫酸锂净化液和氢氧化钠净化液连续输入管道反应器内进行苛化反应，同时从管道反应器连续输出氢氧化锂和硫酸钠混合溶液即苛化液；2）将苛化液过滤后得苛化过滤液；3）对苛化液进行冷冻并将十水硫酸钠与氢氧化锂冷冻液分离；4）将氢氧化锂冷冻液加热后经阳离子、阴离子交换后得氢氧化锂精制液；5）将氢氧化锂精制液蒸发结晶后得氢氧化锂晶浆，对氢氧化锂晶浆进行分离洗涤后得氢氧化锂湿品；6）将氢氧化锂湿品干燥后得单水氢氧化锂产品。2.根据权利要求1所述的一种氢氧化锂连续化生产工艺，其特征是：具体步骤如下：1）将硫酸锂净化液从管道反应器的进口轴向输入，氢氧化钠净化液从管道反应器的侧面进口径向输入，苛化液从反应器轴向出口输出；输入管道反应器的反应物料的量按氢氧化钠与硫酸锂的摩尔比2.2~2.4控制，苛化反应温度为10~50℃，反应物料在管道反应器中的流速为0.15 m/min~1.8 m/min，反应物料在管道反应器中的反应时间为15~40min；2）将从反应器出口输出的苛化液输入精密过滤机或压滤机过滤洗涤后得苛化过滤液与苛化渣，苛化渣收集后另进行搅洗与回收；3）将苛化过滤液输入冷冻结晶系统进行冷冻结晶，出料温度控制在
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李南平，王晓青，景晓辉，葛建敏，沙亚利，顾建超，李庆玲，陈东东，周华，
申请(专利权)人：江苏容汇通用锂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：