本发明专利技术公开了一种食品中外源性二氧化硫含量的测定方法及供该测定方法使用的供测液制备装置。该方法包括：（1）将待测样品与酸性反应液在室温下混合反应，并收集反应产生的二氧化硫；（2）将收集到的二氧化硫通入二氧化硫吸收液中，获得供测液；（3）对供测液进行分析，根据分析结果计算食品中外源性二氧化硫含量。本发明专利技术无需对待测样品作蒸馏处理，萃取过程在室温下进行，且萃取时间短，香菇类样品中的内源性含硫代谢物质没有参与反应析出二氧化硫，仅通过添加剂形式加入的外源性亚硫酸盐会发生反应被萃取，实现了内源性含硫代谢物和外源性亚硫酸盐的分离，达到了消除内源性含硫代谢物对测定结果的正干扰，选择性测定外源性二氧化硫含量的目的，使香菇类样品中二氧化硫的检测结果更加准确。本方法也适用于无内源性含硫物质干扰食品中二氧化硫的测定。质干扰食品中二氧化硫的测定。质干扰食品中二氧化硫的测定。
【技术实现步骤摘要】
食品中外源性二氧化硫含量的测定方法及供该测定方法使用的供测液制备装置
[0001]本专利技术属于食品安全
，具体涉及一种食品中外源性二氧化硫含量的测定方法及供该测定方法使用的供测液制备装置。
技术介绍
[0002]早在古罗马时代，就有了在食品加工中使用亚硫酸盐的记载，但直到1948年，亚硫酸盐才最先被日本国制定为食品添加剂。当今，亚硫酸盐作为食品添加剂在世界范围内广泛使用，主要起防腐、保鲜、漂白等作用。
[0003]然而，随着人们对亚硫酸盐毒性的不断认识，为了控制食品中亚硫酸盐的添加量，国际食品添加剂委员会(JECFA)对不同食品中亚硫酸盐的添加量提出的ADI值是0一0.7mg/kg体重(以S02含量计)；我国食品安全国家标准《食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)对食用菌、干制蔬菜等25类食品中亚硫酸盐添加剂使用后的二氧化硫残留量也作出了严格规定，而准确测定相关食品中在添加亚硫酸盐后的二氧化硫残留量是食品安全、食品风险监管的前提。
[0004]现行的食品中二氧化硫含量的测定方法主要有：(1)国家标准《食品安全国家标准食品中二氧化硫测定》(GB 5009.34—2016)，该标准是将样品经逐个蒸馏处理后进行滴定测定，属经典的容量分析法(碘量法)；(2)农业行业标准《水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量测定》(NY/T1435
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2007)，该标准是以ISO 5522：1981《水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量测定》(英文版)为参照设定的，测定方法是先对样品实施充氮蒸馏前处理，而后用碱标准滴定；(3)农业行业标准《食用菌中亚硫酸盐的测定—充氮蒸馏—分光光度计法》(NY/T 1373
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2007)，该标准的测定方法也是先对样品实施充氮蒸馏前处理，而后用分光光度法测定。
[0005]可以看出，现有的食品中二氧化硫含量的测定方法都是在对样品进行蒸馏前处理后再采用不同的方法去测定二氧化硫的含量。可见，现行方法所测得的是食品中二氧化硫总量，而这些二氧化硫的来源有可能是外源性的，如以食品添加剂形式加入的亚硫酸盐；也可能是内源性的，如香菇等特定食品在其生长过程中会吸收培养基石膏硫成分而自身合成含硫产物(是食品具有独特风味的原因)，这就使得测定结果不准确(通常是超标)，无法科学地开展食品安全监管、食品风险监测。即将于2022
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12
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30实施的GB 5009.34
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2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》，采用通氮蒸馏90min前处理方法，依然不能有效消除香菇类食品本身内源性含硫物质在通氮蒸馏时的挥发逸出对测定结果的干扰。
技术实现思路
[0006]本专利技术的专利技术目的是提供一种食品中外源性二氧化硫含量的测定方法及供该测定方法使用的供测液制备装置，该测定方法灵敏度高、选择性好，能够快速、准确且环保地测得食品中外源性二氧化硫含量。
[0007]为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案为：
[0008]一种食品中外源性二氧化硫含量的测定方法，包括以下步骤：
[0009](1)将待测样品与酸性反应液在室温下混合反应，并收集产生的二氧化硫气体；
[0010](2)将步骤(1)收集到的二氧化硫气体通入二氧化硫吸收液中，获得供测液；
[0011](3)对供测液进行分析，根据分析结果计算食品中外源性二氧化硫含量。
[0012]本专利技术先将酸性反应液与待测样品混合，待测样品中含有的外源性亚硫酸盐在酸性和空气流条件下会分解析出二氧化硫气体；而后再利用二氧化硫吸收液捕获该二氧化硫气体，获得供测液，通过分析供测液，即可快速地获知食品中外源性二氧化硫含量。
[0013]本专利技术的方法无需对待测样品作蒸馏处理，所需设备简单；萃取过程在室温下较短时间内完成，因此待测样品中自身代谢产生的生物源性(内源性、以有机物为主)含硫物质不会反应分解出二氧化硫气体，仅通过添加剂形式加入的外源性亚硫酸盐会发生分解，实现了内源性二氧化硫和外源性二氧化硫的分离，达到了消除食品中内源性含硫物质对测定结果的正干扰，选择性测定香菇类特定食品中外源性二氧化硫含量的目的，使得最终的检测结果更加准确。
[0014]本专利技术的方法对外源性二氧化硫的最低检测限可达0.1772mg/L，检测灵敏度高。
[0015]本专利技术所指“食品”主要是针对含有内源性含硫物质的食品，如香菇等。对不含内源性含硫物质的一般食品，同样适用本方法。
[0016]作为优选，在上述食品外源性二氧化硫含量的测定方法步骤(1)中，通过向酸性反应液中通入空气流以将产生的二氧化硫萃取并通过空气流夹带入二氧化硫吸收液中；
[0017]所述的待测样品为干样或鲜样，干样与酸性反应液的质量体积比不超过0.05g：1mL；鲜样与酸性反应液的质量体积比不超过0.1g：1mL。
[0018]通过向酸性反应液中通入空气流，不仅能够使待测样品与酸性反应液充分混合，加快外源性二氧化硫气体释放，缩短萃取时间；而且，空气流的动力能够促使二氧化硫快速成气体逸出进入二氧化硫吸收液中，缩短吸收时间。
[0019]作为优选，空气流的流量以低于0.2L/min为宜，优选为0.1L/min；流量过大(以及待测样品过多)会使酸性反应液和待测物品的混合物产生泡沫而随空气流进入二氧化硫吸收液中，影响检测结果的准确性。
[0020]在上述食品外源性二氧化硫含量的测定方法步骤(1)中，所述的酸性反应液包括盐酸。
[0021]亚硫酸盐与盐酸反应会生成亚硫酸，而亚硫酸在酸性介质中不稳定，易分解为二氧化硫和水，在空气流的作用下，二氧化硫被不断地夹带逸出。作为优选，步骤(1)中，所述的酸性反应液为浓度为0.2
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1.0mol/L的盐酸水溶液；更优选为浓度为0.5mol/L的盐酸水溶液；在该浓度下，萃取出的外源性二氧化硫量最大。
[0022]在上述食品外源性二氧化硫含量的测定方法步骤(1)中，萃取时间为5
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10min；更优选为10min。在该萃取时间下在该浓度下，萃取出的外源性二氧化硫量最大。
[0023]在上述的食品中外源性二氧化硫含量的测定方法中，步骤(2)中，所述的二氧化硫吸收液包括过氧化氢。
[0024]过氧化氢与二氧化硫反应是瞬间完成的，其产物是水和硫酸根；采用离子色谱法即可测定硫酸根浓度，而水对测定结果不会产生干扰；同时参与反应组分的氧化还原电位
有利于反应的快速完成。
[0025]作为优选，所述的二氧化硫吸收液体积分数为0.5
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2.0％的过氧化氢水溶液。在该体积浓度下，过氧化氢水溶液能够充分且稳定地吸收、氧化二氧化硫；不过，过氧化氢浓度过高会对后续分析阶段使用的色谱柱产生危害，因此，过氧化氢水溶液的体积分数更优选为1.0％。
[0026]在上述食品外源性二氧化硫含量的测定方法步骤(3)中，采用离子色谱仪对供测液进行分析，色谱条件如下：
[002本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种食品中外源性二氧化硫含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将待测样品与酸性反应液在室温下混合反应，并收集反应产生的二氧化硫气体；（2）将步骤（1）收集到的二氧化硫气体通入二氧化硫吸收液中，获得供测液；（3）对供测液进行分析，根据分析结果计算食品中外源性二氧化硫含量。2.如权利要求1所述的食品中外源性二氧化硫含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中，通过向酸性反应液中通入空气流以将反应产生的二氧化硫萃取并夹带入二氧化硫吸收液中；所述的待测样品为干样或鲜样，干样与酸性反应液的质量体积比不超过0.05g：1 mL；鲜样与酸性反应液的质量体积比不超过0.1 g：1 mL。3.如权利要求1所述的食品中外源性二氧化硫含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的酸性反应液包括盐酸。4.如权利要求3所述的食品中外源性二氧化硫含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的酸性反应液为浓度为0.2
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1.0 mol/L的盐酸水溶液。5.如权利要求1所述的食品中外源性二氧化硫含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中，萃取时间为5
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10min。6.如权利要求1所述的食品中外源性二氧化硫含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的二氧化硫吸收液包括过氧化氢。7.如权利要求6所述的食品中外源性二氧化硫含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的二氧化硫吸收液为体积分数为0.5
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2.0%的过氧化氢水溶液；步骤（3）中，采用离子色谱仪对供测液进行分析，色谱条件如下：色谱柱：Metrosup A Supp 5
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150阴离子色谱柱(4 mm
×
150 mm)；淋洗液：3.2 mmol/L Na2CO3‑
1.0 mmol/L NaHCO3；抑制器：MSM
ꢀⅡ
化学抑制器+MCS二...
【专利技术属性】
技术研发人员：王永根，朱小琼，包玲月，石仁其，张道根，王剑波，韩怡峰，
申请(专利权)人：平湖市疾病预防控制中心，
类型：发明
国别省市：
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