一种V2O5/Na2CO3扩散偶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种V2O5/Na2CO3扩散偶及其制备方法，其中制备方法包括，将Fe2O3粉末分别与V2O5粉末以及Na2CO3粉末混合均匀；将V2O5‑

【技术实现步骤摘要】
一种V2O5/Na2CO3扩散偶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及扩散偶及其制备
，尤其涉及一种V2O5/Na2CO3扩散偶及其制备方法。

技术介绍

[0002]在高炉冶炼钒钛磁铁矿精矿的过程中，大部分的钒富集到铁水中，形成了含钒铁水。含钒铁水经过转炉吹氧提钒工艺后形成了钒渣。钒渣中的钒元素大多以低价态(V
3+
)富集在尖晶石内，其产量十分惊人。以攀钢为例，仅在2010
‑
2013年间，每年所产钒渣折算为钒后的产量分别为16632吨、16660吨、19656吨以及25536吨。此外，钒渣不仅储量大，而且每年的产量都呈现递增的趋势。钒渣中含有大量可回收的钒，若将其钒渣堆积在户外，不仅造成资源浪费，也严重污染了环境。因此，为解决钒渣的污染问题，逐渐发展出从钒渣中提钒的技术。
[0003]现有的钒渣提钒方法主要包括：钠化焙烧提钒、钙化焙烧提钒、镁化焙烧提钒、空白焙烧提钒和熔盐法提钒等。其中，钠化焙烧提钒工艺是一种应用较为广泛的工艺。钠化焙烧提钒工艺的主要流程包括：将钒渣粉碎后与钠盐混合并在空气气氛中进行焙烧，焙烧后的熟料在水中浸出得到偏钒酸铵浸出液，加入硫酸后经过中和及析出处理，得到钒酸钠，对其进行煅烧得到粗V2O5。
[0004]在上述钠化焙烧提钒工艺中，需要研究钒渣与钠盐，例如Na2CO3之间的反应特征，通常将钒渣与钠盐两种粉末进行混合以实现研究目的。该方法虽然能够分析出焙烧参数对钒回收率的影响，但却无法直观地观察到钒渣与钠盐之间的反应特征，进而无法进一步分析焙烧过程中的反应机理。
[0005]钒渣与Na2CO3等钠盐之间的焙烧反应是典型的固
‑
固反应，想要探索二者的反应机理，就要采用研究固
‑
固反应的研究方法。扩散偶法是研究固态关系中最适用、最高效、最可靠的一种方法。扩散偶指两种材料通过扩散后冶金结合在一起的试样。扩散偶的两种材料在垂直于冶金结合面的方向发生了扩散，形成了具有一定厚度的含有两种材料的成分连续过渡，或形成了相界面，可以对扩散偶的中间过渡层的物理化学性质进行探究。
[0006]钒渣焙烧温度一般在700
‑
1000℃，在此温度区间内，纯物质V2O5已融化成液相且挥发，而钠盐，例如Na2CO3则会受热分解产生孔洞。所以，由于V2O5和Na2CO3之间的物理化学性质相差极大，目前针对这两种物质的扩散体系尚未建成，V2O5和Na2CO3扩散偶试样的制备仍然是当前的重点和难点。
[0007]因此，需要提供一种V2O5与Na2CO3扩散偶试样的制备方法。

技术实现思路

[0008](一)要解决的技术问题
[0009]鉴于现有技术的上述缺点、不足，本专利技术提供一种V2O5/Na2CO3扩散偶及其制备方法，其解决了由于V2O5和Na2CO3之间的物理化学性质相差极大，无法建立这两种物质的扩散
体系的问题。
[0010](二)技术方案
[0011]为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：
[0012]第一方面，本专利技术提供一种V2O5/Na2CO3扩散偶的制备方法，包括如下步骤：
[0013]S1：将Fe2O3粉末分别与V2O5粉末以及Na2CO3粉末混合均匀，分别得到Fe2O3‑
V2O5混合粉末和Fe2O3‑
Na2CO3混合粉末；
[0014]S2：将Fe2O3‑
V2O5混合粉末和Fe2O3‑
Na2CO3混合粉末中的一者压制成第一压片，然后继续在第一压片上将Fe2O3‑
V2O5混合粉末和Fe2O3‑
Na2CO3混合粉末中的另一者压制成片，或者，将V2O5‑
Fe2O3混合粉末和Fe2O3‑
Na2CO3混合粉末分别压制成片后罗放在一起，得到Fe2O3‑
V2O5/Fe2O3‑
Na2CO3压片；
[0015]S3：将惰性粉末压制成阻隔压片；
[0016]S4：将阻隔压片分别放置在Fe2O3‑
V2O5/Fe2O3‑
Na2CO3压片的两侧，然后进行真空热压烧结，得到V2O5/Na2CO3扩散偶。
[0017]作为本专利技术的一个较佳实施例，步骤S1中，以摩尔比计，V2O5占Fe2O3‑
V2O5混合粉末的比值与Na2CO3占Fe2O3‑
Na2CO3混合粉末的比值相等，且比值为15
‑
25％。
[0018]作为本专利技术的一个较佳实施例，步骤S2以及步骤S3中，压制所施加的压力为13800
‑
14400N，压制时长为5
‑
10min。
[0019]作为本专利技术的一个较佳实施例，步骤S4的真空热压烧结过程中，真空度为10
‑
30Pa，烧结温度为900
‑
1000℃，同时向阻隔压片与Fe2O3‑
V2O5/Fe2O3‑
Na2CO3压片施加13800
‑
14400N的压力，烧结时长为60
‑
100min。
[0020]作为本专利技术的一个较佳实施例，步骤S4的真空热压烧结过程中，真空度为20
‑
30Pa，烧结温度为925
‑
975℃，同时向阻隔压片与Fe2O3‑
V2O5/Fe2O3‑
Na2CO3压片施加14000
‑
14300N的压力，烧结时长为80
‑
100min。
[0021]作为本专利技术的一个较佳实施例，步骤S4中，
[0022]所述真空热压烧结以5
‑
15℃/min的速率升温；
[0023]恒温热压烧结结束后，撤去压力，以15
‑
30℃/min的速率降温，温度降至250
‑
400℃后，以5
‑
15℃/min的速率继续降温，直到降至室温。
[0024]作为本专利技术的一个较佳实施例，步骤S4之后，
[0025]将V2O5/Na2CO3扩散偶进行切割，得到两个切割体，将树脂镶嵌在切割体的外周，预留剖面，对剖面进行研磨抛光处理后，脱除树脂，得到带剖面的V2O5/Na2CO3扩散偶；切割体的剖面依次为阻隔压片，Fe2O3‑
V2O5/Fe2O3‑
Na2CO3压片以及阻隔压片。
[0026]作为本专利技术的一个较佳实施例，所述研磨抛光处理的过程为，
[0027]对所述切割体的剖面依次使用120目、400目、800目、1500目、2000目砂纸研磨各15分钟，最后用抛光布对所述切割体的剖面抛光15分钟；
[0028]所述脱除树脂的过程为，
[0029]对树脂镶嵌的切割体加热至120
‑
130℃，恒温处理20
‑
30min，脱除树脂。
[0030]作为本专利技术的一个较佳实施例，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种V2O5/Na2CO3扩散偶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将Fe2O3粉末分别与V2O5粉末以及Na2CO3粉末混合均匀，分别得到Fe2O3‑
V2O5混合粉末和Fe2O3‑
Na2CO3混合粉末；S2：将Fe2O3‑
V2O5混合粉末和Fe2O3‑
Na2CO3混合粉末中的一者压制成第一压片，然后继续在第一压片上将Fe2O3‑
V2O5混合粉末和Fe2O3‑
Na2CO3混合粉末中的另一者压制成片，或者，将V2O5‑
Fe2O3混合粉末和Fe2O3‑
Na2CO3混合粉末分别压制成片后罗放在一起，得到Fe2O3‑
V2O5/Fe2O3‑
Na2CO3压片；S3：将惰性粉末压制成阻隔压片；S4：将阻隔压片分别放置在Fe2O3‑
V2O5/Fe2O3‑
Na2CO3压片的两侧，然后进行真空热压烧结，得到V2O5/Na2CO3扩散偶。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，以摩尔比计，V2O5占Fe2O3‑
V2O5混合粉末的比值与Na2CO3占Fe2O3‑
Na2CO3混合粉末的比值相等，且比值均为15
‑
25％。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2以及步骤S3中，压制所施加的压力为13800
‑
14400N，压制时长为5
‑
10min。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S4的真空热压烧结过程中，真空度为10
‑
30Pa，烧结温度为900
‑
1000℃，同时向阻隔压片与Fe2O3‑
V2O5/Fe2O3‑
Na2CO3压片施加13800
‑
14400N的压力，烧结时长为60
‑
100mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳宏瑞，霍志豪，刘桓，刘建兴，程功金，薛向新，张卫军，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：