三维1T/2H-MoS2中空结构吸波材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种三维1T/2H

【技术实现步骤摘要】
三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及吸波材料领域，尤其涉及一种三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]第五代(5G)无线通信系统的蓬勃发展和广泛应用，推动了无线通信技术和电子设备在各方面的快速跟进。但与此同时，这些设备产生严重的电磁辐射和电磁污染极大地危害了人体的身心健康。此外，电磁波传播过程中存在的信息泄露和信号干扰的风险也非常具有挑战性。因此，人们急需探索一种在GHz频段内具有厚度轻、厚度薄、有效带宽宽、强吸收特性的新型有效微波吸收材料，以解决日益严重的电磁波污染问题。众所周知，影响吸波材料微波性能的主要因素是特定的微/纳米结构、阻抗匹配、介电损耗等。纳米材料以其独特的结构和迷人的形貌吸引了大量研究者的关注，而这些关注往往伴随着优异的性能。这些结构包括核壳结构、多孔结构、中空结构、蛋黄壳结构等。其中，中空结构材料由于其低密度、空腔结构、高能量吸收和高比表面积的特殊优势，在微波吸收领域具有良好的应用前景。

技术实现思路

[0003]二硫化钼(MoS2)作为过渡金属二卤族化合物(TMDs)的代表，因其优良的电子特性和优异的化学与物理性质而成为具有吸引力的微波吸收材料之一。它可以以稳定半导体相(2H)和亚稳态金属(1T)的形式存在。其中，扭曲八面体1T
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MoS2的电导率是2H相的107倍。与传统半导体2H
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MoS2相比，金属相1T<br/>‑
MoS2具有更优异的介电损耗特性和更好的导电性。因此，2H和1T的结合可以使共存相1T/2H
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MoS2具有半导体特性和金属性能，两相之间的协同作用可以提高MoS2在吸收器中的微波吸收性能。因此，通过设计共存相1T/2H
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MoS2形成具有大比表面积、导电损耗和界面极化的中空纳米结构，是优化电磁波吸收性能的有效策略。
[0004]本专利技术目的在于设计出一种1T/2H
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MoS2中空结构微波吸收材料。本专利技术采用溶剂热法通过调控溶剂比合成出高选择性的三维球壳状中空结构的共存相1T/2H
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MoS2。通过系统的实验分析和总结，并结合理论分析和计算，调控花状中空结构材料的各种参数。其中当RL＝
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10dB时，表示有90％的入射电磁波被损耗掉；当RL＝
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20dB时，表示有99％的入射电磁波被损耗掉。本专利技术制备的1T/2H
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MoS2，最大反射损耗在10.35GHz下可高达
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56.32dB，其匹配厚度为2.3mm；并且该样品厚度为2.13mm，在11.96
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17.84GHz频率范围内可获得低于
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10dB的反射率。可以看出该三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料在低厚度下具有宽的有效吸收频带和优异的微波吸收性能。
[0005]本专利技术还要解决的技术问题是提供上述三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料的制备方法，该方法无需使用剧毒的有机溶剂，方法步骤简单，可控性强，成本低，可以用于大规模工业化生产。
[0006]本专利技术制备的样品需要通过以下手段进行结构和性能表征：采用日本Rigaku公司
制造的D/Max
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RA型旋转阳极X射线衍射仪(XRD)对样品进行了物相和晶体结构的表征；采用透射电子显微镜(TEM,JEM
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2100F)和扫描电子显微镜(SEM,Hitachi S4800)对样品的微观形貌和显微结构进行了分析；采用Agilent PNA N5224B矢量网络分析仪同轴线法对样品的电磁参数进行了测量，将样品与石蜡按3:2的质量比混合得到标准同轴环，其外径为7.00mm，内径为3.00mm。样品的微波吸收性能利用公式：和计算得到。式中，Z
in
表示为吸波材料的输入阻抗，Z0表示为吸波材料的自由空间阻抗；Z和RL分别表示阻抗匹配和反射损耗；ε
r
和u
r
分别表示微波吸收材料的复介电常数和复磁导率；f，d和c分别表示入射电磁波的频率、微波吸收材料的涂层厚度和真空中的光速。
[0007]本专利技术的实验和理论结果都表明，该种中空结构纳米材料能够表现出优异的微波吸收性能。本专利技术首先着重于样品合成方法和强吸收性能的改进，其创新之处在于通过巧妙设计花状中空结构的同时引入1T
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MoS2，使得三维1T/2H
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MoS2中空结构纳米材料可以表现出更加优越的微波吸收性能。
[0008]本专利技术提供一种三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
[0009]步骤1，将二水合钼酸钠和硫脲以1：4的物质的量比，添加到去离子水和无水乙醇的混合溶液中，超声处理至完全溶解，得到溶液A；
[0010]步骤2，向所述溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，再超声至完全溶解，得到溶液B；
[0011]步骤3，通过溶剂热合成法，对所述溶液B进行处理，得到产物C，对产物C进行离心、干燥处理，得到1T/2H
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MoS2。
[0012]作为优选，所述步骤1中，所述二水合钼酸钠和硫脲的用量分别为8mmol和32mmol；
[0013]所述去离子水和无水乙醇的混合溶剂总体积为50mL，所述混合溶剂中的去离子水和无水乙醇的体积比在以下范围：2：3到5:0；所述步骤2中，所述十六烷基三甲基溴化铵质量为0.3g；超声时间为1h；所述步骤3中，所述溶剂热合成法的反应温度为200℃，反应时间为24h。
[0014]作为优选，所述步骤1中，所述混合溶剂中的去离子水和无水乙醇的体积比为4：1。
[0015]本专利技术提供一种三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料，所述三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料为球壳状结构，所述球壳状结构的球壳壁是由二维层状结构的MoS2纳米片累积堆叠而形成的，所述MoS2纳米片包括1T相和2H相MoS2，所述球壳壁存在开口，所述开口与所述球壳内的中空空间连通。在扫描电子显微镜下观测，得到所述球壳状外直径的平均尺寸为3.3μm，所述中空空间的平均直径2.3μm。
[0016]本专利技术提供一种三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料，所述三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料为花状结构，所述花状结构是由二维层状结构的MoS2纳米片累积堆叠而形成的，所述MoS2纳米片包括1T相和2H相MoS2，所述花状结构的花心位置为一个空穴状的中空空间。在扫描电子显微镜下观测，得到所述花状结构外直径的平均尺寸为3.3μm，所述中空空间的平均直径2.3μm。
[0017]所述三维1T/2H...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将二水合钼酸钠和硫脲以1：4的物质的量比，添加到去离子水和无水乙醇的混合溶液中，超声处理至完全溶解，得到溶液A；步骤2，向所述溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，再超声至完全溶解，得到溶液B；步骤3，通过溶剂热合成法，对所述溶液B进行处理，得到产物C，对产物C进行离心、干燥处理，得到1T/2H
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MoS2。2.根据权利要求1所述的三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述二水合钼酸钠和硫脲的用量分别为8mmol和32mmol；所述去离子水和无水乙醇的混合溶剂总体积为50mL，所述混合溶剂中的去离子水和无水乙醇的体积比在以下范围：2：3到5:0；所述步骤2中，所述十六烷基三甲基溴化铵质量为0.3g；超声时间为1h；所述步骤3中，所述溶剂热合成法的反应温度为200℃，反应时间为24h。3.根据权利要求2所述的三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述混合溶剂中的去离子水和无水乙醇的体积比为4：1。4.使用如权利要求3所述的制备方法制得的三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料，其特征在于：所述三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料为球壳状结构，所述球壳状结构的球壳壁是由二维层状结构的MoS2纳米片累积堆叠而形成的，所述MoS2纳米片包括1T相和2H相MoS2，所述球壳壁存在开口，所述开口与所述球壳内的中空空间连通。5.使用如权利要求3所述的制备方法制得的三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料，其特征在于：所述三维1T/2H
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MoS2中空结构吸波材料为花状结构，所述花状结构是由二维层状结构的MoS2纳米片累积堆叠而形成的，所述MoS2纳米片包括1T相和2H相MoS2，所述花状结构的花心位置为一个空穴状的中空空间。6.如权利要求4所述的三维1T/2H

【专利技术属性】
技术研发人员：王敦辉，吴梅，梁小会，汪鸿昌，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：