一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及牙齿修复技术领域，具体涉及一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料的制备方法，分为预溶解液和预分散液的制备、主料混合、胶水制备、成品制备4个步骤，主料混合步骤中采用羟基磷灰石/蛋黄卵磷脂冻干粉、微晶纤维素、生物活性玻璃作为主料配以碳酸钙和二氧化硅，通过本发明专利技术制备方法得到的一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料，接近天然牙釉质材料，能有效修复牙釉质，具有良好的应用前景。具有良好的应用前景。具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及牙齿修复
，具体涉及一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料的制备方法。

技术介绍

[0002]牙釉质是全身唯一无细胞性、由上皮细胞分泌继而矿化的组织，在损伤以后几乎无法自我修复。牙釉质覆盖于牙冠表面，是龋病最先侵及的组织。
[0003]牙釉质龋最早的临床表现是白垩斑，由酸蚀脱矿形成多孔状病变体部和脱矿解离的钙、磷离子在牙釉质表面重新沉积形成的表面组成。当牙釉质的完整性受到破坏，牙齿磨损、模状缺损，牙折、龋病及牙周萎缩等原因都会造成牙本质暴露，从而牙本质敏感。另外，由于牙齿承受正常力时，应力集中的部分本身抗裂强度低、牙齿经过磨损牙尖斜度大、牙齿遭受外部创伤等原因，牙齿表面会产生不易发现的细微裂纹及牙隐裂。
[0004]无论是哪种方式造成的牙釉质损失，由于牙釉质是不可再生的，在发生龋齿后会导致牙釉质中的矿物脱矿溶解，造成牙釉质不可逆的损害。
[0005]现阶段临床主要采用以下3种材料修复牙齿：银汞合金、复合树脂以及烤瓷材料。但是其组成和结构与天然的牙釉质差异较大，而且力学性能与天然牙釉质不符合。中国专利申请CN201610647833.6公开了一种牙科修复材料及其制备方法，包括如下步骤：1)将牙釉质、牙本质或钛片浸泡于磷酸水溶液或过氧化氢与磷酸的混合水溶液中，得到处理后的牙釉质、牙本质或钛片；2)将硝酸钙水凝胶与磷酸根离子和氟离子的水溶液混合得到混合溶液，将其浸泡于所述混合溶液中进行反应，该糊剂由于其该酸度和过氧化氢的使用限制了其应用，而且现有技术对于牙齿的修复主要指通过填充或者替换受损部位，针对牙釉质的修复还没有有效的材料。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是针对现有技术中的不足，提供一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料的制备方法，该方法制备的材料可以对牙釉质进行有效修复。
[0007]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料的制备方法，它包括以下步骤：步骤（1）：预溶解液和预分散液的制备：预溶解液制备：称量50%
‑
80%纯化水、单氟磷酸钠0.1%
‑
0.8%、木糖醇0.6%
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2%、山梨醇1%
‑
10%、氯化钾0.1%
‑
0.5%、乙酸锶0.1%
‑
1%，柠檬酸锌0.1%
‑
1%，搅拌均匀，得到预溶解液；预分散液制备：称量羧甲基纤维素钠0.1%
‑
2%、黄原胶0.1%
‑
2%、聚丙烯酸钠0.05%
‑
0.3%，混合均匀后，加入丙二醇1%
‑
4%，搅拌使物料分散均匀，得到预分散液；步骤（2）：主料混合：称量羟基磷灰石/蛋黄卵磷脂冻干粉2%
‑
8%、微晶纤维素0.1%
‑
1%、生物活性玻璃
0.1
‑
1%，混合均匀，作为主料；称量碳酸钙10%
‑
30%、二氧化硅2%
‑
10%，混合均匀，加入到主料中，作为混合主料；步骤（3）：胶水制备：将搅拌主锅抽真空至
‑
0.06
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0.08MPa，然后分别将预溶解液、混合主料通过真空抽吸方式转移至搅拌主锅中，保持微正压，以搅拌速度为30
‑
60r/min开启搅拌，边搅拌边通过加料口加入预分散液，得到胶水；步骤（4）：成品制备：称量剩余纯化水、1%
‑
2%十二烷基硫酸钠、0.008%
‑
0.016%薄荷香精搅拌均匀，通过加料口加入搅拌主锅中，然后降低搅拌速度为10
‑
20r/min，并抽真空至
‑
0.06MPa
‑ꢀ‑
0.08MPa，开启搅拌，直至形成均匀膏体状，即得一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料。
[0008]本专利技术步骤（1）
‑
步骤（4）中所有物质的重量百分比之和为100%。
[0009]优选的，所述步骤（2）中羟基磷灰石/蛋黄卵磷脂冻干粉为羟基磷灰石/含钙蛋黄卵磷脂冻干粉。
[0010]更为优选的，所述羟基磷灰石/含钙蛋黄卵磷脂冻干粉采用以下步骤制得：步骤（2.1）：在0.4M的羟基磷灰石水溶液中加入0.24M磷酸铵水溶液，用氨水调整溶液pH至10，在94
‑
96℃反应4天，然后静置陈化2
‑
3天，然后用去离子水透析去除氨，得到40g/L的羟基磷灰石悬浮液；步骤（2.2）：在1L羟基磷灰石悬浮液中加入0.4L备用含钙蛋黄卵磷脂溶液，得到复合悬浮液；步骤（2.3）：将上述的复合悬浮液用氨水调节溶液的pH值为8.8
‑
9.0，然后在94
‑
96℃水浴中搅拌3
‑
6小时，然后在室温下陈化24
‑
36h；步骤（2.4）：最后将所得沉淀物用去离子水和乙醇交替洗涤3
‑
5次，最后冷冻干燥得到羟基磷灰石/含钙蛋黄卵磷脂粉末。
[0011]优选的，所述步骤（2.2）中备用含钙蛋黄卵磷脂溶液采用以下步骤制得：步骤（2.2.1）:将0.5g蛋黄卵磷脂在4℃下放入浓度为1mg/mL的10mL盐酸中搅拌溶解，得到蛋黄卵磷脂溶液；步骤（2.2.2）:分别制备含钙蛋黄卵磷脂溶液和中和缓冲液，在4℃下，将108μL的氯化钙（0.1M）水溶液和600μL的蛋黄卵磷脂溶液混合制成含钙蛋黄卵磷脂溶液；在4℃下，采用160μL的三羟基氨基甲烷（0.5M，pH7.4）、110μL的氯化钠（2M）、24.6μL的磷酸二氢钾/磷酸氢二钾缓冲液（0.5M，pH7.4），528μL的去离子水混合法制备成中和缓冲液；步骤（2.2.3）:在4℃冰水浴下，向含钙蛋黄卵磷脂溶液中加入中和缓冲液以最大限度保持蛋白的稳定性和相对活性，含钙蛋黄卵磷脂溶液和中和缓冲液的体积比为708：492，搅拌均匀得到备用含钙蛋黄卵磷脂溶液，放置4℃下保存。优选的，所述备用含钙蛋黄卵磷脂溶液中蛋黄卵磷脂0.5mg/mL，氯化钙9mmol/L，磷酸盐5.4 mmol/L，NaCl 110 mmol/L，三羟氨基甲烷40mmol/L。
[0012]优选的，所述步骤（2.4）真空冷冻干燥的温度是
‑
20℃
‑ꢀ‑
40℃。优选的，所述微晶纤维素的粒径在40
‑
60微米。
[0013]优选的，所述生物活性玻璃粒径在80
‑
120微米。
[0014]骨和牙是典型的生物矿化组织，其无机成分均为羟基磷灰石，羟基磷灰石具备高度有序的多级结构和优异的力学性能。本专利技术受天然骨生物矿化过程的启发，选择大分子蛋黄卵磷脂作为模板剂来控制羟基磷灰石晶体的生长。模板剂蛋黄卵磷脂由于其在侧链上的官能团/负电荷可以螯和钙离子，并与矿物质羟基磷灰石表面的磷酸根和羟基形成氢键本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：步骤（1）：预溶解液和预分散液的制备：预溶解液制备：称量50%
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80%纯化水、单氟磷酸钠0.1%
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0.8%、木糖醇0.6%
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2%、山梨醇1%
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10%、氯化钾0.1%
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0.5%、乙酸锶0.1%
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1%，柠檬酸锌0.1%
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1%，搅拌均匀，得到预溶解液；预分散液制备：称量羧甲基纤维素钠0.1%
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2%、黄原胶0.1%
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2%、聚丙烯酸钠0.05%
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0.3%，混合均匀后，加入丙二醇1%
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4%，搅拌使物料分散均匀，得到预分散液；步骤（2）：主料混合：称量羟基磷灰石/蛋黄卵磷脂冻干粉2%
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8%、微晶纤维素0.1%
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1%、生物活性玻璃0.1
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1%，混合均匀，作为主料；称量碳酸钙10%
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30%、二氧化硅2%
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10%，混合均匀，加入到主料中，作为混合主料；步骤（3）：胶水制备：将搅拌主锅抽真空至
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0.06
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0.08MPa，然后分别将预溶解液、混合主料通过真空抽吸方式转移至搅拌主锅中，保持微正压，以搅拌速度为30
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60r/min开启搅拌，边搅拌边通过加料口加入预分散液，得到胶水；步骤（4）：成品制备：称量剩余纯化水、1%
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2%十二烷基硫酸钠、0.008%
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0.016%薄荷香精搅拌均匀，通过加料口加入搅拌主锅中，然后降低搅拌速度为10
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20r/min，并抽真空至
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0.06MPa
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0.08MPa，开启搅拌，直至形成均匀膏体状，即得一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料。2.根据权利要求1所述的一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中羟基磷灰石/蛋黄卵磷脂冻干粉为羟基磷灰石/含钙蛋黄卵磷脂冻干粉。3.根据权利要求2所述的一种牙釉质钙修复生物活性矿物质材料的制备方法，其特征在于：所述羟基磷灰石/含钙蛋黄卵磷脂冻干粉采用以下步骤制得：步骤（2.1）：在0.4M的羟基磷灰石水溶液中加入0.24M磷酸铵水...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏雪，梁奕福，梁文棋，雷艳，翚克东，林福明，曾金萍，
申请(专利权)人：广西信业生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：