一种制备猪去氧胆酸提取物的方法技术

本申请公开一种制备猪去氧胆酸提取物的方法，包括以下步骤：a将猪胆原料溶解于碱溶液中，得胶状物；b将步骤a中胶状物溶解于水，得第一溶液；c用酸溶液调节所述第一溶液pH值后，加入镁盐溶液，静置，固液分离，得第一固相物；d将所述第一固相物用碱溶液溶解，固液分离，得第二溶液；e调节所述第二溶液pH值，固液分离，得第二固相物；f将所述第二固相物洗至中性，干燥，粉碎，即得猪去氧胆酸提取物。本申请还公开一种猪去氧胆酸提取物，由上述的方法制备获得。本申请还公开一种产品，为检测试剂盒或药物组合物，所述检测试剂盒包括上述的提取物，所述药物组合物包括上述的提取物及药学上可接受的载体。接受的载体。接受的载体。

【技术实现步骤摘要】
一种制备猪去氧胆酸提取物的方法


[0001]本说明书涉及中药和天然产物分离提取
，特别涉及一种制备猪去氧胆酸提取物的方法。

技术介绍

[0002]猪胆汁中胆甾类化合物主要以与甘氨酸和牛磺酸相结合形式存在，具体成分是甘氨酸或牛磺酸的猪去氧胆酸，甘氨酸或牛磺酸的鹅去氧胆酸和甘氨酸或牛磺酸猪胆酸，而游离型胆甾类成分不多。
[0003]猪胆汁经皂化后可生成大量游离型胆甾酸，分别是猪去氧胆酸(3α，6α
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二羟基
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5β
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胆烷酸，Hyodeoxycholic Acid，HDCA)，鹅去氧胆酸(3α，7α
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二羟基
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5β
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胆烷酸，Chencholic Acid，CDCA)，猪胆酸(3α，6α，7α
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三羟基
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5β
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胆烷酸，Hyocholic Acid,HCA)和微量石胆酸(3α
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羟基
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5β
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胆烷酸，Lithocholic Acid，LCA)，其中猪去氧胆酸(HDCA)占比量最大。
[0004]猪去氧胆酸能抑制胆酸的形成及溶解脂肪，降低血中胆固醇和甘油三酯，适用于Ⅰa或Ⅰb型高血脂症、动脉粥样硬化症。对百日咳杆菌、白喉杆菌、金黄色葡萄球菌等有一定的抑菌作用。可用作消炎药，治疗慢性支气管炎、小儿病毒性上呼吸道炎症等。本品能刺激胆汁分泌，使胆汁变稀而不增加固体量，适用于胆道炎、胆囊炎、胆石症和其它非阻塞性胆汁郁积；亦可加速胆囊造影剂排出肝脏以及有助于显影。尚能促进肠道脂肪分解和脂溶性维生素吸收，可用于肝胆疾患引起的消化不良，同时能降低血中胆固醇，治疗和预防冠心病、高血压等。
[0005]传统的猪去氧胆酸提取，常以胆红素提取后下脚料、猪胆汁或猪胆汁膏粉作原料，经皂化、脱色，酸析、水洗(至中性)，乙酸乙酯重结晶制得。该方法使用有机溶剂量较大，并在重结晶中需脱水处理，生产成本相对较高，且存在安全和环保双重风险。

技术实现思路

[0006]为了解决上述问题，本申请提供一种制备猪去氧胆酸提取物的方法，本申请采用了环保安全的镁盐法途径制备猪去氧胆酸，但在工艺试剂品种数和制备操作方法上，本申请工艺更为简洁高效，除了使用强酸、强碱、镁盐外，可不再用其它试剂，且操作更为简单方便，工艺条件更为宽泛和温和，得到的猪去氧胆酸质量较为稳定可控。
[0007]本申请提供一种制备猪去氧胆酸提取物的方法，包括以下步骤：a将猪胆原料溶解于碱溶液中，得胶状物；b将步骤a中胶状物溶解于水，得第一溶液；c用酸溶液调节所述第一溶液pH值后，加入镁盐溶液，静置，固液分离，得第一固相物；d将所述第一固相物用碱溶液溶解，固液分离，得第二溶液；e调节所述第二溶液pH值，固液分离，得第二固相物；f将所述第二固相物洗至中性，干燥，粉碎，即得猪去氧胆酸提取物。
[0008]本申请还提供一种猪去氧胆酸提取物，由上述的方法制备获得。
[0009]本申请还提供一种产品，为检测试剂盒或药物组合物，所述检测试剂盒包括上述
的提取物，所述药物组合物包括上述的提取物及药学上可接受的载体。
[0010]本申请中实施例带来的有益效果包括但不限于：(1)本申请割除了用氨水再回调PH的工艺，消除了氨水使用给生产者健康可能带来危害以及厂区局部环境的污染，同时简化操作工艺；(2)用氢氧化钠溶液溶解镁盐析出物，能使溶解变得更迅速和彻底，缩短了工艺时间、减少了试剂品种，简化了生产物料配置，而其工艺质量和效果则保持不变；(3)本申请工艺中脱色试剂采用了双氧水，但加入点后移至棕黑色稠状皂化物水稀释后的时段，这样处理的目的是为了舒缓双氧水的氧化作用，提高其氧化目标物(色素)的选择性，避免因局部过浓所致对皂化物中猪去氧胆酸等有效成分结构存在的潜在影响。(4)本申请工艺也可以放弃使用脱色剂，对比研究发现，不用上述过氧化氢脱色剂，其最终样品色泽变化并不是非常显著，若不刻意追求商业层面上的美观，可以不用脱色处理，不脱色的猪去氧胆酸质量与脱色的比较是趋于一致的。
附图说明
[0011]本申请将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，其中：
[0012]图1为猪去氧胆酸胆提取物薄层鉴别的日光斑点图；
[0013]图2为猪去氧胆酸胆提取物薄层鉴别的荧光斑点图；
[0014]图3为实施例1猪去氧胆酸提取物的色谱图；
[0015]图4为实施例2猪去氧胆酸提取物的色谱图；
[0016]图5为实施例3猪去氧胆酸提取物的色谱图。
具体实施方式
[0017]为了更清楚地说明本说明书实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本说明书应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。
[0018]如本说明书和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。
[0019]本说明书中使用了流程图用来说明根据本说明书的实施例的系统所执行的操作。应当理解的是，前面或后面操作不一定按照顺序来精确地执行。相反，可以按照倒序或同时处理各个步骤。同时，也可以将其他操作添加到这些过程中，或从这些过程移除某一步或数步操作。
[0020]猪去氧胆酸是中成药中一味重要原料，人工牛黄配方中用到它，藿胆滴丸、小儿贝岭胶囊等中成药处方中也含有它。猪去氧胆酸还可作为天然药物前体原料，还可合成鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、牛黄熊去氧胆酸等药物。鉴于猪去氧胆酸原料的稳定市场需求，制备方法改进自然需要持续推进和重视。
[0021]本申请提供一种制备猪去氧胆酸提取物的方法，包括以下步骤：a将猪胆原料溶解于碱溶液中，得胶状物；b将步骤a中胶状物溶解于水，得第一溶液；c用酸溶液调节所述第一溶液pH值后，加入镁盐溶液，静置，固液分离，得第一固相物；d将所述第一固相物用碱溶液溶解，固液分离，得第二溶液；e调节所述第二溶液pH值，固液分离，得第二固相物；f将所述第二固相物洗至中性，干燥，粉碎，即得猪去氧胆酸提取物。
[0022]在一些实施例中，所述第二固相物可以用水洗至中性。将第二固相物洗至中性是为了保证猪去氧胆酸成品中无残留的酸溶液，确保猪去氧胆酸的品质。
[0023]在一些实施例中，所述猪胆原料可以为猪胆汁、猪胆膏粉或猪胆中胆红素提取后残渣料。在一些实施例中，所述猪胆原料可以是新鲜的、冷冻的或干燥的猪胆材料。
[0024]在一些实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备猪去氧胆酸提取物的方法，其特征在于，包括以下步骤：a将猪胆原料溶解于碱溶液中，得胶状物；b将步骤a中胶状物溶解于水，得第一溶液；c用酸溶液调节所述第一溶液pH值后，加入镁盐溶液，静置，固液分离，得第一固相物；d将所述第一固相物用碱溶液溶解，固液分离，得第二溶液；e调节所述第二溶液pH值，固液分离，得第二固相物；f将所述第二固相物洗至中性，干燥，粉碎，即得猪去氧胆酸提取物。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述猪胆原料为猪胆汁、猪胆膏粉或猪胆中胆红素提取后残渣料；和/或，所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液；和/或，所述酸溶液为硫酸或盐酸的水溶液；和/或，所述镁盐为碳酸镁、氯化镁或硫酸镁中的任意一种或多种；所述镁盐溶液为镁盐的水溶液。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述猪胆原料的质量与碱溶液的体积比为1：8～1：10(g/mL或kg/L)；所述猪胆原料以胆汁干品计；和/或，所述碱溶液的浓度为10W/V％～15W/V％；和/或，所述溶解为煮沸溶解；和/或，所述溶解的时间为12～18小时；和/或，所述溶解后需冷却。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c中，所述pH值为8～10；和/或，所述镁盐溶液浓度为0.10g/ml～0.30g/ml；和/或，所述镁盐溶液用量为猪胆汁干品质量的0.0375～0.15倍；和/或，所述镁盐溶液需在60℃～65℃状态下搅拌加入；和/或，所述加入镁盐溶液后，保温0.5～3.5小时，优选的，保温1～3小时；和...

【专利技术属性】
技术研发人员：张国明，苏俊英，李琦，奚静芳，郝海军，钱湧，
申请(专利权)人：上海雷允上药业有限公司，
类型：发明
国别省市：