一种从苦杏仁脱苦水中制备苦杏仁甙的方法技术

本发明专利技术涉及一种从苦杏仁脱苦水中制备苦杏仁甙的方法，以解决现有苦杏仁甙提取方法操作繁琐，耗时长，产品含量低及不适用工业生产的技术问题。该方法包括：1、将苦杏仁脱苦水浓缩后制备混合干燥物；2、提取苦杏仁甙获得初步提取浓缩膏；3、按照初步提取膏质量：第一有机溶剂体积＝1g：(0.5

【技术实现步骤摘要】
一种从苦杏仁脱苦水中制备苦杏仁甙的方法


[0001]本专利技术涉及苦杏仁甙的提取和纯化，具体涉及一种从苦杏仁脱苦水中制备苦杏仁甙的方法。

技术介绍

[0002]苦杏仁是山杏的成熟种子，其中存在一种含有氰基(
‑
CN)的甙类—苦杏仁甙(苷)，苦杏仁甙在苦杏仁中含量比甜杏仁高20～30倍。在苦杏仁食品加工领域，加工过程中先去皮后脱苦，同时也是为了去除种皮对杏仁加工产品色泽、品质的影响，满足口感要求。在苦杏仁脱皮、脱苦加工过程中，杏仁的部分蛋白质、碳水化合物、苦杏仁甙以及种皮中的酚类等物质转移到脱皮、脱苦形成的废水中，水会变得浑浊并且颜色变为深褐色，这些可生物降解的成分，若直接排入自然水域会造成水体的严重污染，并损害周围的空气；另一方面，因为苦杏仁中苦杏仁甙含量高，是潜在的有毒化合物，在酸、酶及加热的条件下水解得到氢氰酸(HCN)是剧毒物质。
[0003]苦杏仁甙有一定的镇咳效果，摄取适当的剂量被认为是无毒的，苦杏仁甙或者浸泡过苦杏仁的水是止咳糖浆和一些治疗哮喘、支气管炎、肺气肿、咳嗽等药物的组成成分。苦杏仁甙的理化性质使其在人体消化道内产生安全剂量的氢氰酸，氢氰酸抑制呼吸中枢，从而达到镇咳平喘等效用。另有研究发现苦杏仁甙在治疗关节炎、肠胃保护、动脉粥样硬化、以及抗肿瘤等各方面也发挥着功效。
[0004]中国专利CN107759644A，一种大孔树脂法回收苦杏仁脱苦水中苦杏仁苷的方法中，苦杏仁脱苦水用水浸泡后，浓缩液用大孔吸附树脂纯化，用乙醇进行洗脱，得到的洗脱液浓缩冷冻干燥，此专利得到的苦杏仁苷含量只有60％左右，应用了大孔吸附树脂纯化方法，耗时长，产品含量低。
[0005]中国专利CN107556347A，一种双水相萃取苦杏仁苷的方法，对苦杏仁脱苦水加水稀释，加入乙醇和硫酸铵/磷酸二氢钾的混合溶液，对苦杏仁进行双水相萃取，超声辅助，最后通过重结晶，得到的苦杏仁苷含量只有60％左右；此方法进行双水相，进行苦杏仁苷的萃取，试验过程中出现大量的乳化层，难以分层，操作繁琐，且此萃取过程中应用超声辅助法进行萃取，此方法不适用于工业化生产，且最终得到的苦杏仁苷含量偏低。

技术实现思路

[0006]为解决现有苦杏仁甙提取方法操作繁琐，耗时长，产品含量低及不适用工业生产的技术问题，本专利技术提出一种从苦杏仁脱苦水中提取纯化苦杏仁甙的方法。
[0007]本专利技术提供的技术方案为：
[0008]一种从苦杏仁脱苦水中制备苦杏仁甙的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
[0009]S1、将苦杏仁脱苦水浓缩成比重为1.2
‑
1.3的苦杏仁脱苦浓缩膏，将苦杏仁脱苦浓缩膏与硅藻土按质量比为1：(0.3
‑
0.8)混合搅拌均匀后干燥，获得混合干燥物；这里的硅藻土一方面可以使苦杏仁脱苦浓缩膏快速的干燥，另一方面可以吸附杂质，方便苦杏仁甙的
提取；
[0010]S2、按照混合干燥物质量：乙醇和乙酸乙酯混合溶液体积＝1g：(8
‑
10)mL，在混合干燥物中加入乙醇和乙酸乙酯混合溶液，按照体积计，乙醇：乙酸乙酯＝(0.5～2):1，乙醇溶液的体积分数为70％
‑
95％；提取1
‑
3次，每次提取1
‑
3h，提取温度60℃～80℃，过滤获得提取液，将提取液浓缩成初步提取浓缩膏，初步提取浓缩膏比重为1.25
‑
1.35；
[0011]该步骤中同时采用乙醇和乙酸乙酯混合有机溶剂进行苦杏仁甙的提取，通过调节乙醇与乙酸乙酯的比例，按照体积计，乙醇：乙酸乙酯＝(0.5～2):1条件下，既可以提高苦杏仁甙的提取量，又可以降低对杂质的提取量，这是因为乙醇和乙酸乙酯存在极性的差异，同时使用两者的混合溶液，既满足了与苦杏仁甙极性相似，达到提取的目的，又避免一些不溶于乙醇或乙酸乙酯的杂质被提取到初步提取膏中。
[0012]S3、按照初步提取膏质量：第一有机溶剂体积＝1g：(0.5
‑
1)mL，向初步提取膏中加入第一有机溶剂，搅拌均匀后在4℃
‑
6℃下放置16h
‑
20h进行结晶，结晶完成后抽滤并漂洗结晶，获得结晶初品；
[0013]该步骤中结晶初品的产量与步骤S2中的混合有机溶剂相关，按照体积计，乙醇：乙酸乙酯＝(0.5～2):1条件下，提取获得的初步提取膏，在进行初步结晶时，结晶较多且苦杏仁甙的产率较高，当超出该范围会导致结晶量少或结晶中杂质含量高。
[0014]S4、按照结晶初品质量：第二有机溶剂体积＝1g：(8
‑
10)mL，向结晶初品中加入第二有机溶剂，加热65℃
‑
75℃至溶解，并在常温下结晶16h
‑
20h，抽滤漂洗结晶后，获得苦杏仁甙结晶；
[0015]或者，按照结晶初品质量：第一有机溶剂体积＝1g：(8
‑
10)mL，向结晶初品中加入第一有机溶剂，加热溶解后形成结晶初品溶解液，在结晶初品溶解液中加入活性炭脱色，抽滤获得脱色提取液，脱色提取液浓缩至比重1.1～1.2，4℃
‑
6℃低温下结晶16h
‑
20h，获得脱色结晶；
[0016]按照脱色结晶质量：第二有机溶剂体积＝1g：(8
‑
10)mL，向脱色结晶中加入第二有机溶剂；加热65℃
‑
75℃溶解，并在常温下结晶16h
‑
20h，抽滤漂洗结晶后，获得苦杏仁甙结晶。
[0017]进一步地，步骤S4中，所述活性炭为320活性炭、767活性炭或森环活性炭；活性炭用量为结晶初品溶解液体积：活性炭质量＝1mL：(0.02
‑
0.03)g，脱色温度为65
‑
75℃，脱色时间为0.5h
‑
1.5h。
[0018]进一步地，所述第一有机溶剂为甲醇水溶液、乙醇水溶液或水饱和正丁醇，甲醇水溶液体积分数为95％
‑
98％，乙醇水溶液体积分数为95％
‑
98％；
[0019]所述第二有机溶剂为甲醇水溶液或乙醇水溶液，甲醇水溶液体积分数为95％
‑
98％，乙醇水溶液体积分数为95％
‑
98％。
[0020]进一步地，步骤S2和步骤S4中的浓缩具体为：浓缩温度为60℃～80℃，浓缩真空压力为
‑
0.06MPa～
‑
0.08Mpa。
[0021]进一步地，步骤S2具体为，按照混合干燥物质量：乙醇和乙酸乙酯混合溶液体积＝1g：10mL，在混合干燥物中加入乙醇和乙酸乙酯混合溶液，按照体积计，乙醇和乙酸乙酯混合溶液中，乙醇：乙酸乙酯＝1:1，乙醇水溶液体积分数为80％；提取2次，每次提取2h，提取温度为60℃，过滤获得提取液，将提取液在70℃温度和
‑
0.06MPa～
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从苦杏仁脱苦水中制备苦杏仁甙的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将苦杏仁脱苦水浓缩成比重为1.2
‑
1.3的苦杏仁脱苦浓缩膏，将苦杏仁脱苦浓缩膏与硅藻土按质量比为1：(0.3
‑
0.8)混合搅拌均匀后干燥，获得混合干燥物；S2、按照混合干燥物质量：乙醇和乙酸乙酯混合溶液体积＝1g：(8
‑
10)mL，在混合干燥物中加入乙醇和乙酸乙酯混合溶液，按照体积计，乙醇和乙酸乙酯混合溶液中，乙醇：乙酸乙酯＝(0.5～2):1，乙醇溶液的体积分数为70％
‑
95％；提取1
‑
3次，每次提取1
‑
3h，提取温度60℃～80℃，过滤获得提取液，将提取液浓缩成初步提取浓缩膏，初步提取浓缩膏比重为1.25
‑
1.35；S3、按照初步提取膏质量：第一有机溶剂体积＝1g：(0.5
‑
1)mL，向初步提取膏中加入第一有机溶剂，搅拌均匀后在4℃
‑
6℃下放置16h
‑
20h进行结晶，结晶完成后抽滤并漂洗结晶，获得结晶初品；S4、按照结晶初品质量：第二有机溶剂体积＝1g：(8
‑
10)mL，向结晶初品中加入第二有机溶剂，加热65℃
‑
75℃至溶解，并在常温下结晶16h
‑
20h，抽滤漂洗结晶后，获得苦杏仁甙结晶；或者，按照结晶初品质量：第一有机溶剂体积＝1g：(8
‑
10)mL，向结晶初品中加入第一有机溶剂，加热溶解后形成结晶初品溶解液，在结晶初品溶解液中加入活性炭脱色，抽滤获得脱色提取液，脱色提取液浓缩至比重1.1～1.2，4℃
‑
6℃低温下结晶16h
‑
20h，获得脱色结晶；按照脱色结晶质量：第二有机溶剂体积＝1g：(8
‑
10)mL，向脱色结晶中加入第二有机溶剂；加热65℃
‑
75℃溶解，并在常温下结晶16h
‑
20h，抽滤漂洗结晶后，获得苦杏仁甙结晶。2.根据权利要求1所述的从苦杏仁脱苦水中制备苦杏仁甙的方法，其特征在于：步骤S4中，所述活性炭为320活性炭、767活性炭或森林活性炭；活性炭用量为结晶初品溶解液体积：活性炭质量＝1mL：(0.02
‑
0.03)g，脱色温度为65
‑
75℃，脱色时间为0.5h
‑
1.5h。3.根据权利要求1或2一所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宁，李妮，向华，杨凯，邓尚勇，王前刚，
申请(专利权)人：陕西嘉禾药业有限公司，
类型：发明
国别省市：