一种同时对超高浓度和低浓度含磷水样检测的流动注射分析系统技术方案

本发明专利技术公开了一种同时对超高浓度和低浓度含磷水样检测的流动注射分析系统。该分析系统可实现不同水样中超高浓度(0

【技术实现步骤摘要】
一种同时对超高浓度和低浓度含磷水样检测的流动注射分析系统


[0001]本专利技术涉及一种可同时针对水样中超高浓度和低浓度总磷/磷酸盐自动定量检测的流动注射分析系统，属于化学分析与自动定量
该分析系统适用于化工工艺的过程水样、工业废水、环境水样中不同浓度总磷和磷酸盐的快速、自动、准确测定。
技术背景
[0002]磷是自然界广泛存在的一种元素，其存在形式包括了游离态的正磷酸根离子、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)、以及与各种有机物结合后的有机磷。磷资源的工业利用是基础化工的重要分支，磷化工工艺中产生的各种形态磷酸盐被应用于化肥、农药、水处理药剂、生物医药、电子、食品等产业中。在磷化工涉及的不同工艺段中，其中磷酸盐或其他形态磷含量往往高达数十、上百g/L，能直接、准确、快速测定其中超高浓度磷酸盐和总磷含量将对工艺条件控制、预警、反馈、中水回用等环节具有很强的现实意义。另外，工业排污、生活废水、自然水体中正磷酸盐和总磷也同样是一项关键监测指标。所以，一套能够同时测定超高浓度和低浓度的正磷酸盐/总磷的自动化分析装置将为工业应用、环保监测提供极大的助力。
[0003]流动注射分析(FIA)技术是实现化学分析自动化的有效手段，具有操作简便、人为误差小、分析速度快、重现性高等优点，其基本方案是：在根据待测物参与的化学反应而设计出的对应分析流路中，固定体积的样品与试剂在流动状态下完成汇合、反应、检测等一系列流程，该技术目前已被广泛应用于环境、生化、工业、医学等领域的定量分析中。由环境保护部发布的中华人民共和国国家环境保护标准——《HJ671
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2013水质总磷的测定流动注射
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钼酸铵分光光度法》中提出了一种用于总磷测定的流动注射分析系统，其主要由蠕动泵、旋转切换阀、加热池、紫外消解装置、除泡器、反应盘管、检测器组成。在该分析方法中，含磷样品与硫酸溶液、过硫酸钾消解溶液进行混合，然后再进入消解流路中进行加热、紫外消解反应后形成正磷酸盐，最后再通过旋转切换阀将消解后样品注入到分析流路中；消解后的磷酸盐样品在酸性介质中，与钼酸铵反应，且在酒石酸锑钾存在下将生成磷钼杂多酸，随后再被抗坏血酸立即还原生成蓝色的络合物，其中磷酸盐含量或总磷含量与蓝色络合物的吸光度呈正比例关系。
[0004]上述方法的检测范围为0.04～1.00mg/L，明显不适合于工业中超高浓度的样品检测。另外，传统流动注射分析系统存在一些缺点如下，例如：使用的蠕动泵泵管易被磨损而影响流量、检测前需进行人工调试泵管压盖等操作、连续流动的试剂造成了大量浪费、溶液中溶解气泡析出后干扰测定、旋转切换法加工工艺难度大以及成本高等，这些都将极大地限制了流动注射分析技术的自动化程度及实际应用。为了解决上述问题，在传统的流动注射分析技术基础上改进后，本专利技术提出了一种可同时针对超高浓度与低浓度含磷水样快速、自动、准确测定的新型流动注射分析系统。

技术实现思路

[0005]本专利技术提出的技术方案包括一种可同时针对超高浓度与低浓度含磷水样检测的流动注射分析系统、基于该分析系统组装的分析仪器、以及测定程序。
[0006]本专利技术提出的流动注射分析系统包含了作为流体动力传输单元的双柱塞泵(1、2)、作为样品/试剂定量注入及流路切换单元的三通电磁阀组(3～13、16)、由高温高压电磁阀(14、15)与高温消解盘管(21)组成高温高压消解单元(22)、紫外消解单元(24)、反应盘管(26)与恒温控制器(27)、流通式光度检测器(28)、内置了嵌入式操作软件的触控显示器(29)、以及组成分析流路的聚四氟乙烯管路。
[0007]在“低浓度磷酸盐样品检测”程序中，当分析系统处于“试样装填”环节时，其运行过程如下：第一步，电磁阀(3、10)通电，此时柱塞泵(1、2)抽吸作用使载流(30)同时经过电磁阀(3c
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3a)、电磁阀(10c
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10a)进入各自的泵腔体内；第二步，电磁阀(5)通电，柱塞泵(1)抽吸使水样(31)或标准溶液(32)(此情况下需要电磁阀(6)通电)经过电磁阀(6b
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6a)(或6c
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6a)、电磁阀(5c
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5a)进入样品储存盘管(17)；第三步，电磁阀(7)通电，柱塞泵(1)推出使样品储存盘管(17)中水样经过电磁阀(5a
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5b)、电磁阀(7a
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7c)排废(33)；第四步，电磁阀(5)通电，柱塞泵(1)抽吸使固定体积的水样(31)经过电磁阀(6b
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6a)、电磁阀(5c
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5a)进入样品储存盘管(17)，与此同时，电磁阀(8、11)通电，柱塞泵(2)抽吸使固定体积的试剂一(34)经过电磁阀(8c
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8a)进入试剂一储存盘管(18)；第五步，电磁阀(4、9、13)通电，两个柱塞泵(1、2)的抽吸作用分别使固定体积的试剂二(35)经过电磁阀(9c
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9a)、固定体积的试剂三(37)经过电磁阀(13c
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13a)进入试剂二储存盘管(19)、试剂三储存盘管(20)，至此完成试剂与样品的装填。
[0008]当分析系统处于“试样注入”环节时，其运行过程如下：第一步，电磁阀(14、15)通电，柱塞泵(1、2)分别推动样品储存盘管(17)中样品溶液经过电磁阀(5a
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5b)、电磁阀(7a
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7b)与试剂一储存盘管(18)中试剂一溶液经过电磁阀(8a
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8b)在三通处汇合，并经过电磁阀(14b
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14a)、高温消解盘管(21)、电磁阀(15a
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15b)后进入紫外消解盘管(23)(此时高温高压消解模组、紫外消解模组均未工作)；第二步，电磁阀(4)通电，柱塞泵(1、2)分别推动试剂二储存盘管(19)中试剂二溶液经过电磁阀(9a
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9b)、试剂三储存盘管(20)中试剂三溶液经过电磁阀(13a
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13b)在三通处汇合后，进入试剂混合盘管(25)；第三步，柱塞泵(1、2)分别继续推动消解盘管中样品溶液与试剂混合盘管(25)中混合试剂于三通处汇合，并进入反应盘管(26)后发生显色反应，生成的蓝色产物进入流通式光度检测器(28)时记录下其响应峰，利用此时响应峰的峰值吸光度或峰面积作为定量信号，最后显色后的混合试样经过电磁阀(16a
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16b)排废(38)。
[0009]当分析系统处于“流路清洗”环节时，其运行过程如下：第一步，电磁阀(3、10)通电，此时柱塞泵(1、2)抽吸作用使载流(30)同时经过电磁阀(3c
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3a)、电磁阀(10c
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10a)进入各自的泵腔体内；第二步，电磁阀(4、12、16)通电，柱塞泵(1)抽吸使空气(39)经电磁阀(16c
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16a)、流通式检测器(28)进入反应盘管(26)，柱塞泵(2)抽吸使清洗剂(36)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时对超高浓度和低浓度含磷水样检测的流动注射分析系统，其特征在于：分析系统由双柱塞泵(1、2)、三通电磁阀组(3～13、16)、高温高压电磁阀(14、15)、高温消解盘管(21)、紫外消解盘管(23)、反应盘管(26)、恒温控制器(27)、流通式光度检测器(28)、内置了嵌入式操作软件的触控显示器(29)、以及聚四氟乙烯管路组成；其中，双柱塞泵为流体运动提供动力，且用于试剂溶液与样品溶液的体积定量吸取功能，使流路中注入的试剂与样品体积均保持固定且高度重现；三通电磁阀是用作试剂与样品的“装填”、“注入”流路切换；该分析系统可实现不同水样中超高浓度(0
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50g/L)、低浓度(0
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1mg/L)、以及它们之间的任意浓度的总磷与磷酸盐的定量分析。2.一种同时对超高浓度和低浓度含磷水样检测的流动注射分析系统中所涉及的分析过程，其特征在于：在载流推动作用下的“样品带”与“第一试剂带”汇合后依次进入高温消解盘管(21)、紫外消解盘管(23)；“第二试剂带”与“第三试剂带”汇合后进入试剂混合盘管(25)；消解盘管中的“混合试样带”与试剂混合盘管中的“混合试剂带”汇合后进入反应盘管(26)，并发生显色反应，最后，当显色后的反应混合液流经光度检测器(28)时获得响应峰，利用其峰值或峰面积作为定量...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵炀，袁立顺，温祥享，陈晓波，苏涛，陈煜辉，
申请(专利权)人：深圳市长隆科技有限公司，
类型：发明
国别省市：