通过去除高锰酸盐还原化合物生产乙酸的方法技术

本发明专利技术方法涉及使用萃取蒸馏塔控制在从甲醇羰基化工艺中去除乙醛时的缩醛形成。缩醛可以通过乙醛和醇(如甲醇)的二次反应形成。该方法控制这些形成以防止在来自该萃取蒸馏塔的下部流中累积过量缩醛。的下部流中累积过量缩醛。的下部流中累积过量缩醛。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】通过去除高锰酸盐还原化合物生产乙酸的方法
优先权
[0001]本申请要求于2020年6月3日提交的美国临时申请号63/034,072的优先权，该申请出于所有目的通过援引并入本文。


[0002]本专利技术总体上涉及用于生产乙酸的方法以及用于在蒸馏(包括萃取蒸馏)期间去除或减少乙醛和其他高锰酸盐还原化合物(PRC)以控制或维持在下部流中的缩醛的总量(基于质量)的改进方法。

技术介绍

[0003]甲醇羰基化是用于在含有均相催化剂的反应混合物存在下获得乙酸的工业方法。尽管乙酸的产率高，但已知该方法产生杂质，导致低纯度乙酸。一种受到相当多关注的此种杂质是乙醛，因为在去除方面存在相关的困难，乙醛是若干种其他杂质的前体，并且对乙酸的纯度有影响。例如，乙醛的沸点接近有效的助催化剂，这使得简单的蒸馏是不够的。为了克服这些不足，已经使用了若干种提议来通过烷烃或水萃取或者通过与氨基化合物、含氧气体和羟基化合物的反应来去除乙醛。不幸的是，尽管使用了这些处理，但乙醛仍然是获得高纯度乙酸的挑战。此外，乙醛衍生的杂质的形成降低了去除乙醛时的效率。
[0004]已经提出了额外的蒸馏和/或萃取的设计来去除乙醛，但仍然需要继续改进以获得高品质乙酸产物。
[0005]美国专利号8,859,810描述了用于生产乙酸的方法并且特别是用于在羰基化催化剂存在下甲醇的羰基化生产乙酸期间回收形成的高锰酸盐还原化合物的改进方法。从回收的高锰酸盐还原化合物中去除或减少烷基卤。
[0006]美国专利号10,562,836描述了用于生产乙酸同时有效分离高锰酸盐还原化合物(PRC)和甲基碘的方法。通过在蒸馏步骤中对含有PRC和甲基碘的混合组合物进行蒸馏以形成塔顶馏出物流、侧取馏出物流和下部流(lower stream)，将PRC从混合组合物中分离或去除。在蒸馏步骤的蒸馏塔中，将优先萃取PRC而不是甲基碘的萃取剂(例如，水)添加到浓缩区，在浓缩区中PRC和甲基碘被浓缩，并且从浓缩区落下的萃取混合物作为侧取馏出物流被抽取。
[0007]美国专利号10,265,639描述了用于从含有至少一种PRC、甲基碘和水的第一混合物中分离或去除PRC的方法，该方法包括以下步骤：将该第一混合物进料至蒸馏塔的进料口，并将该第一混合物蒸馏并分离成上部流和下部流，其中该第一混合物的蒸馏在比该进料口高的位置处形成第二混合物，并且该方法进一步包括以下步骤：将该第二混合物作为上部流抽取，并且从比该进料口低的位置抽取该下部流。
[0008]虽然现有的羰基化方法是高效的，但仍然希望以安全且高效的方式进一步改进乙酸的回收，同时减少杂质。

技术实现思路

[0009]本专利技术总体上涉及用于生产乙酸的方法。本专利技术的实施例提供了用于从一种或多种C1‑
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烷基碘(特别是甲基碘)中有效去除高锰酸盐还原化合物(PRC)同时减少返回流中的总缩醛质量组成的方法以及用于生产乙酸的方法。
[0010]在一个实施例中，提供了一种用于从包含至少一种高锰酸盐还原化合物(PRC；如乙醛)、一种或多种C1‑
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烷基碘(如甲基碘)和水的第一混合物中分离该至少一种PRC的方法，该方法包括以下步骤：将该第一混合物进料至蒸馏塔的第一位置，其中该第一混合物具有小于该一种或多种C1‑
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烷基碘与水之间的差异(就质量而言)的甲醇质量组成；将该第一混合物蒸馏成第二混合物和下部流，该第二混合物是选自由塔顶馏出物流和在高于该第一位置抽取的侧取流组成的组的至少一种流；以及从低于该第一位置的第二位置抽取该下部流，并且其中该下部流满足以下条件(i)至(iii)中的至少一个(或两个)：(i)所述下部流中的总缩醛质量组成不超过0.02wt％；(ii)所述下部流中的总缩醛质量组成小于所述下部流中甲醇和乙醛的组合质量组成；或(iii)所述下部流中的总缩醛质量组成小于所述第一混合物中的甲醇质量组成；在一个实施例中，根据此方法，在不供应额外的甲醇的情况下将该第一混合物分离成该第二混合物和下部流。进一步地，所得第二混合物富含该至少一种PRC。
[0011]在一个实施例中，提供了一种乙酸生产方法，该方法包括以下用于控制缩醛形成的步骤：在反应性混合物(包含金属催化剂、离子金属碘化物、和甲基碘、乙酸、乙酸甲酯和水)的存在下使甲醇与一氧化碳连续反应；使反应混合物蒸发(在加热或不加热的情况下)，以产生蒸气粗产物和催化剂再循环流；将该蒸气粗产物的至少一部分蒸馏以形成塔顶馏出物和侧流，并且将该塔顶馏出物在一个或多个冷凝器中冷凝并在接收器中将冷凝物收集到上部相和下部相中；将该下部相的至少一部分(和/或该上部相的至少一部分)分离以形成包含乙醛的第二流和下部流；从低于该第一位置的第二位置抽取该下部流。该下部流可以满足以下条件(i)至(iii)中的至少一个(或两个)：(i)所述下部流中的总缩醛质量组成不超过0.02wt％；(ii)所述下部流中的总缩醛质量组成小于所述下部流中甲醇和乙醛的组合质量组成；或(iii)所述下部流中的总缩醛质量组成小于所述下部相中的甲醇质量组成；在实施例中，用于在不供应额外的甲醇的情况下将该下部相(和/或上部相)分离成该第二混合物和下部流。此外，该第二混合物比该下部相(和/或上部相)富含该至少一种PRC。
附图说明
[0012]鉴于所附的非限制性附图，将更好地理解本披露，其中：
[0013]图1展示了根据本专利技术的实施例的用于生产乙酸的示意性方法。
[0014]图2展示了根据本专利技术的实施例的用于分离和去除乙醛的示意性方法。
[0015]图3展示了根据本专利技术的实施例的用于分离和去除乙醛的另一种示意性方法。
[0016]首先，应注意，在任何此种实际实施例的开发中，必须做出许多特定于实施的决
定，以实现开发者的特定目标，如遵从与系统相关和与商业相关的约束，这些约束将随着实施的不同而不同。此外，本文披露的方法还可以包含除了所列举或具体提及的那些之外的组分，如对于本领域具有平均或合理技术的人员来说是显而易见的。
[0017]从本文呈现的附图和文本中明显的是，设想了各种实施例。
具体实施方式
[0018]本专利技术的实施例提供了用于从一种或多种C1‑
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烷基碘中有效去除高锰酸盐还原化合物(PRC)(否则其可能劣化乙酸的品质)同时减少返回流中的总缩醛质量组成的方法。高量的总缩醛降低了去除PRC的能力，导致低效加工。在一个实施例中，为了减少总缩醛，到蒸馏塔中的进料流具有维持(控制)为小于该流中一种或多种C1‑
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烷基碘(特别是甲基碘)与水之间的基于质量的差异的甲醇质量组成。减少缩醛(和/或半缩醛)的总量可以进一步使混合物富含PRC。如本文所用，除非另外表明，否则术语“质量组成”或“浓度”是指物质占总质量的质量分数，并且通常以按质量计％或wt％表示。
[0019]在另一个实施例中，为了减少总缩醛，该方法可以包括在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于从包含至少一种高锰酸盐还原化合物(PRC)、一种或多种C1‑
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烷基碘和水的第一混合物中分离所述至少一种PRC的方法，所述方法包括以下步骤：将所述第一混合物进料至蒸馏塔的第一位置，其中所述第一混合物具有小于所述一种或多种C1‑
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烷基碘与水之间的基于质量的差异的甲醇质量组成；将所述第一混合物蒸馏成第二混合物和下部流，所述第二混合物是选自由塔顶馏出物流和在高于所述第一位置抽取的侧取流组成的组的至少一种流；以及从低于所述第一位置的第二位置抽取所述下部流，并且其中所述下部流满足以下条件(i)至(iii)中的至少一个：(i)所述下部流中的总缩醛质量组成不超过0.02wt％；(ii)所述下部流中的总缩醛质量组成小于所述下部流中甲醇和乙醛的组合质量组成；以及(iii)所述下部流中的总缩醛质量组成小于所述第一混合物中的甲醇质量组成；其中在不供应额外的甲醇的情况下将所述第一混合物分离成所述第二混合物和下部流；并且其中所述第二混合物富含所述至少一种PRC。2.如权利要求1所述的方法，其中，所述下部流满足条件(i)和(ii)。3.如权利要求1所述的方法，其中，所述下部流满足条件(i)和(iii)。4.如权利要求1所述的方法，其中，条件(i)的所述总缩醛质量组成是从0.0001wt％至0.02wt％。5.如权利要求1所述的方法，其中，条件(ii)的所述甲醇和乙醛的组合质量组成不超过1.9wt％。6.如权利要求1所述的方法，其中，条件(iii)的所述甲醇质量组成不超过2wt％。7.如权利要求1所述的方法，其中，所述第一混合物包含从2.5wt％至90wt％的量的所述一种或多种C1‑
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烷基碘、从0.05至50wt％的量的所述至少一种PRC以及从0.5wt％至90wt％的量的水。8.如权利要求1所述的方法，其中，所述第一混合物中的甲醇质量组成是小于或等于2wt％。9.如权利要求1所述的方法，其中，使用包含不小于80wt％水的萃取剂来蒸馏所述第一混合物。10.如权利要求9所述的方法，其中，所述萃取剂与所述第一混合物的流速比(基于重量)是从0.0001/100至100/100。11.如权利要求1所述的方法，其中，所述第二混合物包含从0.5至95wt％的量的所...

【专利技术属性】
技术研发人员：D，
申请(专利权)人：国际人造丝公司，
类型：发明
国别省市：