本实用新型专利技术提供了一种制备大粒度晶粒的循环结晶装置，包括壳体，壳体内设置有漏斗结构的导流结构，导流结构包括由上至下依次对接的导流锥段和导流管段，导流锥段的大端面边缘与壳体的内壁周向对接；导流锥段上方的壳体空腔形成混合仓，导流管段外周的壳体空腔形成结晶仓，混合仓内设置有第一搅拌器，壳体的内腔底部设置有第二搅拌器，混合仓的外壁开设有进料口以及至少一个循环入口，结晶仓的外壁上部开设有至少一个循环出口，循环入口和循环出口通过外置的循环管路连通。本实用新型专利技术提供的循环结晶装置通过结晶器的特定构型实现晶浆循环和粒度分级，改善了连续结晶过程的产品粒度小、设备结垢严重、运行周期短等问题。运行周期短等问题。运行周期短等问题。
【技术实现步骤摘要】
一种制备大粒度晶粒的循环结晶装置
[0001]本技术属于结晶设备
，涉及一种制备大粒度晶粒的循环结晶装置。
技术介绍
[0002]结晶过程按照操作方式的不同可分为连续结晶和间歇结晶两种模式。常用结晶器为釜式搅拌结晶器，生产是间歇式的，适用于年产量较小的产品。间歇结晶由于其操作方式的特点，过程操作控制参数随时间变化，影响因素多，控制变量耦合性强，非常依赖操作人员的经验和调控精度，产品质量和过程收率不稳定，批间差异较大，导致产品一致性差、晶粒粒度不均匀等问题，不能满足客户的需求。由于间歇结晶操作不连续，其生产制备效率往往不高，设备数量或占地面积较大。且国内应用的结晶器大多采用夹套冷却，使得晶状物首先结在釜壁，会在釜壁上形成厚厚的晶状物，大大影响传热效率。
[0003]连续结晶器是指相较于传统单罐式间歇结晶而言的能够实现连续性结晶生产的装置，适用于较大规模的工业结晶过程，可以用一个或几个串联的结晶装置实现，每个结晶装置称为一级，每级结晶装置的工艺参数恒定，不随时间变化，结晶过程更稳定易控，从而保证了晶粒产品质量的稳定性和一致性，大大减小了人为因素对结晶过程的影响。有别于单罐式间歇结晶方式，连续结晶器实现了待结晶物料的连续加入、结晶器产物连续从结晶器内取出的连续化操作过程，进料和出料都是同时的进行的。现有的连续结晶器底部大颗粒结晶粒无法快速集中，连续生产过程中部分大颗粒容易混流上层液体溶解，降低生产效率。但同时，连续结晶设备与过程操作的一个难题是产品粒度控制，如果体系内细晶量较大，系统平衡稳态运行后，调控手段不多，不能象间歇操作那样改变物料的蒸发速率、降温速率、加料速率、加晶种等工艺参数条件，即不能实时调节过饱和度，大量的细晶颗粒不能有效降低或消除，导致连续结晶产品粒度整体偏小。另外，现有的连续结晶器底部大颗粒结晶粒无法快速集中，连续生产过程中部分大颗粒容易混流上层液体溶解，降低生产效率。
[0004]CN111054294B公开了一种将反应结晶器出料浆液中小晶粒颗粒返还的方法，是将反应结晶器的出料浆液首先进入浆液储罐，之后被文丘里管吸出和来自清液循环泵的清液混合、稀释，然后将稀释后的浆液进入水力旋流器进行大小晶粒颗粒的连续分离，小晶粒回流入沉降回流槽内颗粒沉降下来并回流到反应结晶器内继续长大。这种方法具有如下缺点：(1)出料所有浆液要先灌入储罐，增加设备和能源损耗；(2)循环步骤需要多个储罐和泵，占用场地多。(3) 自然沉降时间较长，效率不能保证，不适合大规模的应用和生产。
[0005]CN112774243A公开了一种母液循环式连续结晶器，包括结晶装置、驱动装置、换热装置和回流装置，循环回流筒体一端连接有广口裙体，两倍直径的广口裙体降低循环回流筒体流体进料的流速，避免较大的流速流体带动以成形较大颗粒的循环流动，利于较大颗粒的底部沉积，同时水平面夹角四十五度的广口裙体外壁便于较大成形颗粒的边缘堆积，同时转动环转动，带动底部的多个拨动片进行底部沉积的颗粒往出料管拨动，便于出料。该技术大颗粒的底部沉积容易导致某些结晶颗粒聚结，适用结晶范围受限。
[0006]多级连续结晶技术与设备虽然有其优势，但在产品粒度小、设备结垢、流程易堵、
运行周期短等方面还存在问题，需要进一步研究改进。因此，亟需一种多功能结晶器及连续结晶方法，不仅能够保证实现大小不同结晶颗粒的分离，而且使用范围广，适合大规模推广的连续操作方法。
技术实现思路
[0007]针对现有技术存在的不足，本技术的目的在于提供一种制备大粒度晶粒的循环结晶装置，本技术提供的循环结晶装置通过结晶器的特定构型实现晶浆循环和粒度分级，改善了连续结晶过程的产品粒度小、设备结垢严重、运行周期短等问题，无需增加多余的沉降储罐和动力设置，节能环保，可通过串联的方式，增实现大规模生产，提高连续结晶过程稳定运行周期，保证产品质量。
[0008]为达此目的，本技术采用以下技术方案：
[0009]本技术提供了一种制备大粒度晶粒的循环结晶装置，所述循环结晶装置包括壳体，所述壳体内设置有漏斗结构的导流结构，所述导流结构包括由上至下依次对接的导流锥段和导流管段，所述导流锥段的大端面边缘与所述壳体的内壁周向对接；
[0010]所述导流锥段上方的壳体空腔形成混合仓，所述导流管段外周的壳体空腔形成结晶仓，所述混合仓内设置有第一搅拌器，所述壳体的内腔底部设置有第二搅拌器，所述混合仓的外壁开设有进料口以及至少一个循环入口，所述结晶仓的外壁上部开设有至少一个循环出口，所述循环入口和循环出口通过外置的循环管路连通；料液进入所述混合仓后经所述第一搅拌器混合结晶，得到的晶粒沿所述导流结构落入所述结晶仓，在所述第二搅拌器的作用下，小粒度晶粒在所述结晶仓内形成旋流并由所述循环管路返回混合仓循环结晶，大粒度晶粒落入所述壳体内腔底部。
[0011]本技术提供的循环结晶装置通过结晶器的特定构型实现晶浆循环，晶浆在进入混合仓后会沿着漏斗状导流结构进入结晶仓，利用晶浆自身的流动性，在第二搅拌器和晶粒自身重力的作用下，小粒度的晶粒会在第二搅拌器的风力作用下向上移动并在结晶仓内形成一定的循环流场，使得小粒度的晶粒悬浮于结晶仓的上部，形成旋流循环状态，不会沉底聚结；而大粒度的晶粒则会沉降至结晶仓底部，由出料口排出，进入下一级结晶器的进料口或作为最终产品排出，从而实现对晶粒进行分级处理，提高了最终产品的晶粒粒度。此外，在运行过程中，含小颗粒的料液还可以从结晶仓上部的循环出口引出，由于此股料液具有晶浆密度低、固体粒子粒度小的特点，避免了大粒度的晶粒或脱落的大块状垢层物进入管路易堵的问题，此外，通过设置的循环管路还可以通过控制料液排放速度来调节结晶停留时间，有效调控晶粒成核与生长，该结晶器实现了将OSLO结晶器和DTB结晶器功能的结合和创新设计实现晶浆循环和粒度分级，从而改善连续结晶过程的产品粒度小、设备结垢严重、运行周期短等问题，无需增加多余的沉降储罐和动力设置，节能环保，可通过串联的方式，增实现大规模生产，提高连续结晶过程稳定运行周期，保证产品质量。
[0012]本技术提供的循环结晶装置可以用于蒸发结晶、溶析结晶、冷却结晶和反应结晶，可选地，结晶装置的壳体顶部增设压力计，结晶仓的外壁处设有仪表口。此外，为满足结晶过程对温度变化的需求，循环结晶装置的壳体外部增设加热/冷却换热器，经换热后流入循环结晶装置，如结晶过程需要在常温下操作，则不增设换热设备。
[0013]第一搅拌器中可选地包括两层高效螺旋搅拌桨，两层螺旋搅拌桨的作用方向相
反，有助于物料在混合仓内的停留时间，保证原料均匀混合，在机械搅拌作用下，多股不同温度和浓度的料液在导流筒内快速、充分高效混合，传热、传质均匀，料液的过饱和度均匀，避免因局部过饱和度太高而造成爆发成核。需要说明的是，循环结晶装置中搅拌桨的作用是为了实现流体的均匀混合，本发不对搅拌桨的型号和大小作特殊要求和具体限定，本领域技术人员需要根据结晶装置的尺寸差异，选择合适大小型号的搅拌桨。
[0014]作本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备大粒度晶粒的循环结晶装置，其特征在于，所述循环结晶装置包括壳体，所述壳体内设置有漏斗结构的导流结构，所述导流结构包括由上至下依次对接的导流锥段和导流管段，所述导流锥段的大端面边缘与所述壳体的内壁周向对接；所述导流锥段上方的壳体空腔形成混合仓，所述导流管段外周的壳体空腔形成结晶仓，所述混合仓内设置有第一搅拌器，所述壳体的内腔底部设置有第二搅拌器，所述混合仓的外壁开设有进料口以及至少一个循环入口，所述结晶仓的外壁上部开设有至少一个循环出口，所述循环入口和循环出口通过外置的循环管路连通；料液进入所述混合仓后经所述第一搅拌器混合结晶，得到的晶粒沿所述导流结构落入所述结晶仓，在所述第二搅拌器的作用下，小粒度晶粒在所述结晶仓内形成旋流并由所述循环管路返回混合仓循环结晶，大粒度晶粒落入所述壳体内腔底部。2.根据权利要求1所述的制备大粒度晶粒的循环结晶装置，其特征在于，所述混合仓为圆柱形筒体，所述混合仓的顶部设置有所述进料口；所述混合仓外壁设置至少两个所述循环入口，所述循环入口位于同一水平面内。3.根据权利要求1所述的制备大粒度晶粒的循环结晶装置，其特征在于，所述结晶仓的外壁包括由上至下依次对接的第一锥段、圆筒段和第二锥段，所述第一锥段的小端面与所述混合仓对接，所述第一锥段的大端面与所述圆筒段的一端对接，所述圆筒段的另一端与所述第二锥段的大端面对接；所述导流锥段的大端面外缘位于所述第一锥段与所述混合仓的对接处。4.根据权利要求3所述的制备大粒度晶粒的循环结晶装置，其特征在于，所述第一锥段的外壁处设置有至少两个所述循环出口，所述循环出口位于同一水平面内...
【专利技术属性】
技术研发人员：龚俊波，吴送姑，张文君，韩丹丹，汤伟伟，陈巍，张美景，侯宝红，尹秋响，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：新型
国别省市：
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