本实用新型专利技术提供一种提纯电子级二甲基亚砜的装置，脱水塔与脱水塔底再沸器连接，脱水塔底再沸器与精馏塔连接；精馏塔顶部与再精馏塔连接；再精馏塔与阴阳混床离子交换器连接；阴阳混床离子交换器与产品储罐连接。可连续性且自动化程度高。同时本发明专利技术提供的电子级二甲基亚砜生产的提纯装置能很好的对接目前二甲基亚砜生产工艺，利于旧设备的改造。对比双塔精馏提纯或者低温真空蒸馏加电渗析提纯，电子级二甲基亚砜产品输出稳定且品质高，总的金属离子含量低于300 ppt。ppt。ppt。
【技术实现步骤摘要】
提纯电子级二甲基亚砜的装置
[0001]本技术属于电子化学品领域，具体涉及一种电子级二甲基亚砜生产的提纯装置与方法。
技术介绍
[0002]湿电子化学品在半导体行业被广泛应用于清洗和蚀刻工段的关键性材料，该类产品对于金属杂质含量的控制有着极其严苛的要求。
[0003]电子级二甲基亚砜的主要用途是电容电解质、电子元器件清洗剂、电路板 PCB和稀土金属清洗、萃取剂等。在电子元件、集成线路清洗中大量使用DMSO，它具有对有机物、无机物、聚合物一次清除的功能，而且无毒、无味，容易回收。
[0004]传统工艺生产二甲基亚砜危险性高、不易控制、辅助材料多，对金属离子含量难以控制，不能满足微电子行业需求。当前工业一般采用二氧化氮氧化二甲基硫醚制备二甲基亚砜，后续需要用液碱中和，导致后续产品盐含量高，从而制得产品无法满足半导体领域制成过程的湿电子清洗剂的要求。
[0005]降低二甲基亚砜中的金属离子含量是达到湿电子化学品的关键。中国专利技术申请专利CN 104109101 A公开了一种电子级二甲基亚砜的纯化装置，通过低温真空蒸馏加电渗析装置实现对金属离子的纯化。此方法需要特定的设备实现纯化，同时电渗析设备能耗较高，在一定程度制约了此方法的推广应用。因此，开发一种简单可靠，提纯纯度高的DMSO纯化方法具有重大意义。
技术实现思路
[0006]本技术的目的是针对现有DMSO纯化技术存在设备要求高、易引入新杂质，产品品质不稳定等问题，提供一种电子级二甲基亚砜生产的装置与方法。前端采用三塔精馏，产品品质稳定，金属离子含量小于1 ppb；末端运用离子交换树脂法进一步纯化，金属离子含量小于300 ppt，所用树脂为混床型树脂。
[0007]一种电子级二甲基亚砜的提纯装置，脱水塔与脱水塔底再沸器连接，脱水塔底再沸器与精馏塔连接；
[0008]精馏塔顶部与再精馏塔连接；
[0009]再精馏塔与阴阳混床离子交换器连接；
[0010]阴阳混床离子交换器与产品储罐连接。
[0011]精馏塔底部设置有精馏塔底再沸器；再精馏塔底部设置有再精馏塔底再沸器。
[0012]精馏塔经精馏塔顶冷凝器与精馏塔顶回流罐连接，精馏塔顶回流罐一路与再精馏塔连接，一路与精馏塔连接形成循环回路。
[0013]再精馏塔经再精馏塔顶冷凝器与再精馏塔顶回流罐连接，再精馏塔顶回流罐一路与阴阳混床离子交换器连接，一路与再精馏塔连接形成循环回路。
[0014]本技术的粗亚砜进入连续脱水塔中，根据沸点的不同，在真空下精馏脱水。水
从塔顶蒸出，经过连续真空精馏，在脱水塔塔底得到脱水浓亚砜。再经过脱水塔底重沸器加热汽化，气相进入精馏塔，使二甲基砜等高沸点杂质留在塔底，精馏DMSO从塔顶馏出，经精馏塔顶冷凝器冷凝后进入精馏塔顶回流罐，部分回流，部分采出进入再精馏塔中，再精馏DMSO从塔顶馏出，经再精馏塔顶冷凝器冷凝后进入再精馏塔顶回流罐。再精馏采出的DMSO按一定流速经过阴阳混床离子交换器，前端产出的DMSO浸润活化树脂，产品指标合格即采出电子级二甲基亚砜。
[0015]本技术提供的纯化方法对设备要求低，易于工业化，可连续性且自动化程度高。同时本技术提供的电子级二甲基亚砜生产的提纯装置能很好的对接目前二甲基亚砜生产工艺，利于旧设备的改造。对比双塔精馏提纯或者低温真空蒸馏加电渗析提纯，电子级二甲基亚砜产品输出稳定且品质高，总的金属离子含量低于300ppt，达到了电子级化学品品质，满足半导体行业需求。
附图说明
[0016]图1为本专利技术一种电子级二甲基亚砜的提纯装置图。其中，1.脱水塔，2.精馏塔，3.再精馏塔，4.阴阳混床离子交换器，5.产品储罐，6.脱水塔底再沸器，7.精馏塔底再沸器，8.再精馏塔底再沸器，9.精馏塔顶冷凝器，10.再精馏塔顶冷凝器，11.精馏塔顶回流罐，12.再精馏塔顶回流罐。
具体实施方式
[0017]下面通过实施例对本技术作进一步说明。值得指出的是，给出的实施例不能理解为对本技术保护范围的限制，该领域的技术人员根据本技术的内容对本专利技术作出的一些非本质的改进和调整仍应属于本技术保护范围。
[0018]实施例1
[0019]一种电子级二甲基亚砜的提纯装置，脱水塔1与脱水塔底再沸器6连接，脱水塔底再沸器6与精馏塔2连接；精馏塔2顶部与再精馏塔3连接；再精馏塔3与阴阳混床离子交换器4连接；阴阳混床离子交换器4与产品储罐5连接。
[0020]精馏塔2底部设置有精馏塔底再沸器7；再精馏塔3底部设置有再精馏塔底再沸器8。精馏塔2经精馏塔顶冷凝器9与精馏塔顶回流罐11连接，精馏塔顶回流罐11一路与再精馏塔3连接，一路与精馏塔2连接形成循环回路。再精馏塔3经再精馏塔顶冷凝器10与再精馏塔顶回流罐12连接，再精馏塔顶回流罐12一路与阴阳混床离子交换器4连接，一路与再精馏塔3连接形成循环回路。
[0021]实施例2
[0022]采用实施例1的装置，粗亚砜进入连续脱水塔中，控制脱水塔内的温度为60℃，真空度为60KPa，根据沸点的不同，在真空下精馏脱水。水从塔顶蒸出，经过连续真空精馏，在脱水塔塔底得到脱水浓亚砜。脱水浓亚砜进入精馏塔，使重组分二甲基砜及盐等高沸点杂质留在釜中，精馏DMSO从塔顶馏出，精馏塔塔顶温度140℃，真空度达到80 KPa以上，回流比3：1。精馏塔采出精馏DMSO进入再精馏塔中，再精馏DMSO从塔顶馏出，塔顶温度140℃，真空度达到80KPa以上，回流比3：1。再精馏采出DMSO以50 BV/h流速、床深900 mm经过阴阳混床离子交换器漂莱特UCW3900，前端产出的DMSO浸润活化树脂，运行12h后后采出二甲基亚砜
产品。
[0023]经检测，电子级二甲基亚砜中金属离子含量<280 ppt。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种提纯电子级二甲基亚砜的装置，其特征在于，脱水塔（1）与脱水塔底再沸器（6）连接，脱水塔底再沸器（6）与精馏塔（2）连接；精馏塔（2）顶部与再精馏塔（3）连接；再精馏塔（3）与阴阳混床离子交换器（4）连接；阴阳混床离子交换器（4）与产品储罐（5）连接。2.根据权利要求1所述的提纯电子级二甲基亚砜的装置，其特征在于，精馏塔（2）底部设置有精馏塔底再沸器（7）；再精馏塔（3）底部设置有再精馏塔底再沸器（8）。3.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：段原森，王繁，李涛，黄胜超，田云清，刘永杰，
申请(专利权)人：新疆兴发化工有限公司，
类型：新型
国别省市：
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