一种无机复合絮凝剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于废水处理领域，具体为一种无机复合絮凝剂及其制备方法和应用。以白土和云母粉为原料，采用氢氧化钠进行溶解，得到了含有大量硅酸根、偏铝酸根和多种具有絮凝能力的金属离子溶液，然后以微晶纤维素为成核中心，以乙二胺四乙酸、十二烷基苯磺酸钠调控形貌，采用水热法缩聚，得到了一种新型纳米粒子，再高温煅烧去除微晶纤维素，得到了具有高吸附性的纳米颗粒。然后将此高吸附性纳米颗粒加入到聚硅酸金属盐絮凝剂体系中，得到了一款无机复合絮凝剂，其具有高的絮凝能力、极快的絮凝速度及极佳的脱色效果，并且在水中的残留率极低，对工业废水以及给排水的预处理具有非常实用的应用价值。的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种无机复合絮凝剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于废水处理领域，具体为一种无机复合絮凝剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]工业的蓬勃发展，为水资源开发和保护带来了严峻的挑战，水资源的污染对人体健康和经济发展造成恶劣的影响，水资源的保护迫在眉睫。絮凝技术在处理水污染、保护水资源中起了至关重要的作用。絮凝剂因为其性价比高，使用起来较为方便等不可代替的优点，已经被国内外水处理领域极大的应用。国内外水处理中常见的絮凝剂分为有机絮凝剂、无机絮凝剂和微生物絮凝剂三大类，其中无机絮凝剂因其价格低廉、对环境低污染、工艺简单等诸多优点在絮凝剂的研究中占据较大比重。而在无机絮凝剂中，无机高分子絮凝剂(IPF)又被分为阳离子型、阴离子型和复合型三大类，因其相比其他类絮凝剂有更好的水处理性能，特点突出，又被成为第二代无机絮凝剂。
[0003]有机的絮凝剂主要有聚丙烯酰胺等有机高分子聚合物。有机絮凝剂具有用量少，絮凝能力强，使用pH范围大，沉淀效果好等多种优点，但是该物质价格较高，且残余单体是具有生物毒性的，有些还有“三致”效应(致畸、致癌、致突变)，因此对于有机絮凝剂的使用安全问题一直是技术瓶颈。研发出无毒高效的絮凝剂是现在的研究目标。
[0004]无机高分子复合型絮凝剂是指含有铁盐、铝盐和硅酸盐等多种具有絮凝作用或助凝作用的离子，经过特定的工艺得到最后的羟基化的无机高分子产品。它可以是几种阳离子絮凝剂的复合，也可以是阳离子型无机高分子混凝剂中引入了带负电荷的聚硅酸，如聚硅酸硫酸铁(PFSS)、聚合硅酸氯化铁(PFSC)、聚合硅酸铁(PFSI)铝铁硅共聚物(PAFSC)等。它们可以经羟基化聚合后混合，也可以先混和再加以羟基化聚合，形成羟基化的更高聚合度的无机高分子形态。由于铁系絮凝剂能形成较大絮体，沉降性能好，但是腐蚀性高，稳定性低，而且易产生大量污泥。铝系絮凝剂却沉降性较差，絮体较小。部分聚合铝系絮凝剂生产过程复杂。聚硅酸絮凝剂分子量大对水中的悬浮物有很好的网捕卷扫作用，但它带负电，对胶体的电中和性能较差。以上三种无机絮凝剂各具特点。因此能集合各种絮凝剂的优点，同时克服其缺点的多功能高效絮凝剂成为研究的方向。
[0005]当前无机高分子絮凝剂的发展，总的方向是“高分子化、复合化、系列化、专用化、多功能化”。目前常用的铝系混凝剂除了处理效果受水的温度、碱度影响大以外，还存在残余铝的生物毒性问题，随着人们健康环保意识的增强，这个问题变得更加突出，近年来有以铁盐取代铝盐的发展趋势，但铁盐有一些明显的缺点，尤其是在保存和应用中吸水性及腐蚀性强，水处理后残余色度较大，与腐殖质结合生成较强色度等。
[0006]为了增强絮凝剂的絮凝能力，现有技术中，CN 108928874 B采用水热法制备出改性镁铝无机复合絮凝剂，将2mol/L的结晶氯化铝溶液和氯化镁溶液混合均匀，按照一定的滴加速度将4mol/L的NaOH溶液缓慢滴加至镁铝混合溶液中，充分反应混合；向混合溶液中缓慢加入少量的吸附剂粉末，充分搅拌混合40min；将反应产物转移至水热反应釜中，控制反应温度及时间，冷却抽滤，获得的滤液即为所制备的改性镁铝无机复合絮凝剂。其采用吸
附剂和絮凝剂相结合来增强絮凝剂的絮凝能力和絮凝速度，本专利技术认为这是一种新的增强絮凝剂絮凝能力的有效途径，但是无机吸附剂多为纳米颗粒，其极易在水中残留，不利于人体健康。因此，需要开发出一款残留率低、絮凝能力强、絮凝速度快的新型无机复合絮凝剂。

技术实现思路

[0007]一种无机复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：制备高吸附性纳米颗粒，制备聚硅酸溶液，将高吸附性纳米颗粒、FeCl2、氯化铝、聚硅酸溶液混合搅拌，得到所述无机复合絮凝剂。
[0008]优选的，一种无机复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)制备高吸附性纳米颗粒；
[0010](2)制备聚硅酸溶液；
[0011](3)按质量份计，将5
‑
10份步骤(1)制得的高吸附性纳米颗粒和1
‑
2份FeCl2、1
‑
2份氯化铝加入到100
‑
120份步骤(2)得到的聚硅酸溶液中，以100
‑
200r/min转速搅拌12
‑
24h，得到所述无机复合絮凝剂。
[0012]所述高吸附性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将5
‑
10份白土、5
‑
10份云母粉加入100
‑
120份氢氧化钠水溶液中，以100
‑
200r/min转速搅拌30
‑
60min，再向其中加入3
‑
5份微晶纤维素、5
‑
10份表面活性剂，继续以100
‑
200r/min转速搅拌20
‑
40min，得到乳液；然后在持续搅拌下用8
‑
10wt％硫酸调节乳液的pH至6
‑
7，停止搅拌，得到微酸性乳液，将得到的微酸性乳液转移至水热反应釜中，置于110
‑
120℃下反应12
‑
24h，冷却至室温后，经离心取沉淀、洗涤、干燥，再置于700
‑
900℃下煅烧3
‑
5h，冷却至室温后，得到高吸附性纳米颗粒；
[0013]所述氢氧化钠水溶液的浓度为30
‑
50wt％。
[0014]所述表面活性剂为乙二胺四乙酸、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种；优选的，所述表面活性剂由乙二胺四乙酸、十二烷基苯磺酸钠按质量比(1
‑
2)：(2
‑
4)混合而成。
[0015]所述聚硅酸溶液的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将235
‑
240份硅酸钠加入760
‑
770份水中，以100
‑
200r/min转速持续搅拌，并用8
‑
10wt％硫酸调节pH值至1
‑
3，室温下搅拌聚合3
‑
4h，然后在常温下陈化5
‑
7h，得到聚硅酸溶液。
[0016]聚硅酸金属盐絮凝剂由于其优良的特性从而在实际的生产过程中得到较为广泛的应用且具有较好的前景，聚硅酸金属盐絮凝剂同时具有电中和及吸附架桥作用，且具有易于制备、价格便宜和絮凝效果好的优点，目前已得到水处理领域的极大关注。但是，单一的聚硅酸金属盐絮凝剂存在脱色效果差、絮凝能力低的问题。
[0017]为了增强絮凝剂的絮凝能力，同时降低絮凝剂中无机纳米粒子的残留。本专利技术以白土和云母粉为原料，采用氢氧化钠进行溶解，得到了含有大量硅酸根、偏铝酸根和多种具有絮凝能力的金属离子溶液，然后以微晶纤维素为成核中心，以乙二胺四乙酸、十二烷基苯磺酸钠调控形貌，采用水热法缩聚，得到了一种新型纳米粒子，再高温煅烧去除微晶纤维素，得到了具有高吸附性的纳米颗粒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备高吸附性纳米颗粒，制备聚硅酸溶液，将高吸附性纳米颗粒、FeCl2、氯化铝、聚硅酸溶液混合搅拌，得到无机复合絮凝剂。2.如权利要求1所述无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述高吸附性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将5
‑
10份白土、5
‑
10份云母粉加入100
‑
120份氢氧化钠水溶液中，以100
‑
200r/min转速搅拌30
‑
60min，再向其中加入3
‑
5份微晶纤维素、5
‑
10份表面活性剂，继续以100
‑
200r/min转速搅拌20
‑
40min，得到乳液；然后在持续搅拌下用硫酸调节乳液的pH至6
‑
7，停止搅拌，得到微酸性乳液，将得到的微酸性乳液转移至水热反应釜中，置于110
‑
120℃下反应12
‑
24h，冷却至室温后，经离心取沉淀、洗涤、干燥、煅烧，冷却至室温后，得到高吸附性纳米颗粒。3.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：张任红，郭家铭，庞永献，张红，
申请(专利权)人：深圳市天祥新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：