一种含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用，氧化硅陶瓷浆料包括陶瓷粉体与光敏树脂预混液，所述陶瓷粉体的添加量为浆料总体积的40

【技术实现步骤摘要】
一种含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于3D打印
，尤其是涉及一种含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]3D打印陶瓷型芯的浆料为保证在打印过程重易于铺展，一般会设计较低的固含量，导致烧结后收缩较大，同时逐层打印会导致层间强度较差。为解决层间强度差的问题，目前主要是通过在浆料中直接加入莫来石晶须强化相，提高了热压注陶瓷型芯的力学性能和高温性能。但此方式无法应用于3D打印陶瓷型芯，刮刀会刮平晶须，不能起到强化层间的效果，同时浆料中直接加入纤维会导致粘度急剧增大，浆料难以铺展，无法用于打印。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术旨在克服现有技术中的缺陷，提出一种含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用。
[0004]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0005]作为本专利技术的第一方面，提供了一种含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料，包括陶瓷粉体与光敏树脂预混液，所述陶瓷粉体的添加量为光敏树脂预混液的体积百分比为40
‑
65％；
[0006]所述陶瓷粉体包括如下重量百分比的原料：
[0007]石英玻璃粉：80
‑
90wt％；
[0008]矿化剂：5
‑
15wt％；
[0009]氟化铝：3
‑
12wt％；
[0010]催化剂：2
‑
4wt％；
[0011]所述光敏树脂预混液包括如下重量百分比的原料：
[0012]树脂低聚物：30
‑
60wt％；
[0013]树脂单体：30
‑
60wt％；
[0014]光引发剂：2
‑
4wt％；
[0015]分散剂：5
‑
10wt％。
[0016]优选的，所述催化剂为五氧化二钒。
[0017]优选的，所述矿化剂为白刚玉、硅酸锆、方石英中的一种或几种。
[0018]优选的，所述树脂低聚物为聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、羟基丙烯酸酯中的一种或几种。
[0019]优选的，所述树脂单体为丙烯酸异冰片酯(IBOA)、1,6
‑
已二醇二丙烯酸酯(HDDA)、二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTA)、二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)中的一种或几种。
[0020]优选的，所述光引发剂为2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(TPO
‑
L)、苯基双(2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)、α
‑
羟基环乙基苯甲酮(184)中的一种或几种。
[0021]优选的，所述分散剂为油酸、硬脂酸、BYK111中的一种或几种。
[0022]优选的，所述石英玻璃粉的粒径为5
‑
20微米；矿化剂的粒度为200
‑
400目。
[0023]优选的，所述含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料的流动性≤5000mPa
·
s。
[0024]作为本专利技术的第二方面，提供了上述含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
[0025](1)将光敏树脂预混液的原料混合并搅拌均匀得到光敏树脂预混液，将陶瓷粉体的原料混合并搅拌均匀得到陶瓷粉体；
[0026](2)将陶瓷粉体分多次缓慢加入预混液中搅拌均匀后再进行高能球磨后取出；
[0027](3)将步骤(2)中球磨所得的浆料进行过滤、真空除泡，最终制得含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料。
[0028]作为本专利技术的第三方面，提供了应用上述氧化硅陶瓷浆料作为打印浆料通过DLP 3D打印机逐层固化后通过超声清洗去除湿胚上多余未固化浆料后最终得到氧化硅基陶瓷型芯湿坯。
[0029]作为本专利技术的第四方面，提供了一种应用上述氧化硅基陶瓷型芯湿坯制备而得的氧化硅基陶瓷型芯。
[0030]优选的，所述氧化硅基陶瓷型芯的的制备方法为：将氧化硅基陶瓷型芯湿坯装入含有氧化铝填料的烧钵中，而后将烧钵放入箱式焙烧炉中进行焙烧获得氧化硅基陶瓷型芯。
[0031]优选的，所述焙烧的过程为：以0.1℃/min
‑
2℃/min的升温速率升温至200℃，以0.1℃/min
‑
2℃/min的升温速率升温至400℃，以0.5℃/min
‑
5℃/min的升温速率升温至900℃
‑
1000℃，而后以1℃/min
‑
5℃/min的升温速率升温至1120
‑
1200℃，保温4
‑
8h，而后以0.5℃/min
‑
1℃/min的降温速率冷却到900℃
‑
1000℃，最后随炉冷却至室温，获得氧化硅基陶瓷型芯。
[0032]相对于现有技术，本专利技术具有以下优势：
[0033]采用本专利技术所述的含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料制备而得的氧化硅基陶瓷型芯湿坯在焙烧过程中原位生长出莫来石晶须，晶须作为骨架阻碍高温下氧化硅的粘性流动降低收缩，同时利用层间晶须的结合，提高沿打印方向的强度，弱化分层效应，莫来石晶须的引入能够改善陶瓷型芯的层间强度及收缩率。
附图说明:
[0034]图1
‑
图3依次为实施例1制得的氧化硅基陶瓷型芯在500nm、100nm、20nm分辨率下的扫描电镜图；
[0035]图4
‑
图5依次为实施例2制得的氧化硅基陶瓷型芯在20nm、10nm分辨率下的扫描电镜图；
[0036]图6
‑
图7依次为实施例3制得的氧化硅基陶瓷型芯在20nm、10nm分辨率下的扫描电镜图；
[0037]图8
‑
图10依次为对比例1制得的氧化硅基陶瓷型芯在500nm、100nm、20nm分辨率下
的扫描电镜图；
[0038]图11为对比例2制得的氧化硅基陶瓷型芯在20nm分辨率下的扫描电镜图；
[0039]图12
‑
图13依次为对比例3制得的氧化硅基陶瓷型芯在20nm、10nm分辨率下的扫描电镜图。
具体实施方式
[0040]除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本专利技术创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
[0041]下面结合实施例来详细说明本专利技术创造。
[0042]实施例1
[0043](1)制备含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料
[0044]陶瓷粉体的添加量为总体积的56％；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料，其特征在于：包括陶瓷粉体与光敏树脂预混液，所述陶瓷粉体的添加量为浆料总体积的40
‑
65％；所述陶瓷粉体包括如下重量百分比的原料：石英玻璃粉：80
‑
90wt％；矿化剂：5
‑
15wt％；氟化铝：3
‑
12wt％；催化剂：1
‑
3wt％；所述光敏树脂预混液包括如下重量百分比的原料：树脂低聚物：30
‑
60wt％；树脂单体：30
‑
60wt％；光引发剂：2
‑
4wt％；分散剂：5
‑
10wt％。2.根据权利要求1所述的含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料，其特征在于：所述催化剂为五氧化二钒。3.根据权利要求1所述的含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料，其特征在于：所述矿化剂为白刚玉、硅酸锆、方石英中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料，其特征在于：所述树脂低聚物为聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、羟基丙烯酸酯中的一种或几种；优选的，所述树脂单体为丙烯酸异冰片酯、1,6
‑
已二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料，其特征在于：所述光引发剂为2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯基双(2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基)氧化膦、α
‑
羟基环乙基苯甲酮中的一种或几种；优选的，所述分散剂为油酸、硬脂酸、BYK111中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料，其特征在于：所述石英玻璃粉的粒径为5
‑
20微米；矿化剂的粒度为200
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李鑫，周玉珑，范红娜，李敏敏，齐长见，宋卓，樊嘉显，
申请(专利权)人：中航装甲科技有限公司，
类型：发明
国别省市：