半导体氧化物超细纳米粒子的制备方法技术

本发明专利技术公开了半导体氧化物超细纳米粒子的制备方法，属于传感器技术领域，包括如下步骤：步骤S1、制备出基体；步骤S2、通过等离子刻蚀系统将制得的基体进行氩气等离子刻蚀；步骤S3、在基体表面负载金属铜；步骤S4、负载金属银；以合成的二氧化锡作为基体，通过在其表面负载金属铜和金属银同时提高二氧化锡的光敏性和气敏性，而且在制备过程中一种花状多孔二氧化锡纳米粒子，通过特殊的形貌结构，增大了二氧化锡的比表面积，能够提高气敏性。能够提高气敏性。能够提高气敏性。

【技术实现步骤摘要】
半导体氧化物超细纳米粒子的制备方法


[0001]本专利技术属于传感器
，具体地，涉及半导体氧化物超细纳米粒子的制备方法。

技术介绍

[0002]半导体材料表面遇到气体，会发生氧化或还原反应，从而能够改变气体传感器的电阻。也就是说，其电阻值将随吸附气体的浓度和种类而改变，从而可以在相关环境监测气体的种类和浓度是否会造成危险。
[0003]由于SnO2具有独特的物理化学性质而成为使用最多的材料，被广泛应用于电学、光学、化学传感器、能源存储与转换等领域，但是受制于低活性表面有限的活性位点、结构团聚和缓慢的气敏反应过程，使得其气敏性能远低于理论预测；此外，SnO2的传感机制是表面控制型，以至于比表面积对气敏性能表现出一定的影响。因此，为了增加比表面积并改善气敏性能，越来越多的学者致力于研究材料的微观结构；但是，单一的金属氧化物气体传感器对气体的选择性较差，通过对SnO2金属氧化物传感器进行掺杂、金属负载等，其气敏性能有明显改变，但是在通过金属进行表面负载时如何保障金属粒子能够均匀分散在SnO2表面，提高其催化活性是急需解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]为了解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种半导体氧化物超细纳米粒子的制备方法。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]半导体氧化物超细纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤S1、将二水氯化亚锡加入去离子水中，磁力搅拌2h，加入氢氧化钠，继续搅拌并加入柠檬酸三钠，匀速搅拌1h，制得反应液，将反应液转移至聚四氟乙烯反应釜中，升温至150℃，干燥6h，之后冷却至室温，用去离子水洗涤三次后离心，在85℃下烘干，之后置于马弗炉中，以5
‑
10℃升温速率升温至500℃，保温煅烧2h，制得基体，控制二水氯化亚锡、氢氧化钠、柠檬酸三钠和去离子水的用量比为0.3
‑
0.5g∶0.1
‑
0.2g∶1.80
‑
1.92g∶80mL；
[0008]步骤S1中将二水氯化亚锡作为原料，通过水热法制备出一种基体，该基体为一种花状多孔二氧化锡纳米粒子，通过特殊的形貌结构，增大了二氧化锡的比表面积，能够提高气敏性，二氧化锡本身能够作为一种常用的半导体氧化物功能材料。
[0009]步骤S2、通过等离子刻蚀系统将制得的基体进行氩气等离子刻蚀，制得预处理后的基体，控制功率为2000W，氩气流量为12mL/min，压力为10kPa，刻蚀时间为1h；
[0010]步骤S2中通过氩离子刻蚀基体表面，在表面形成大量的位错，形成大量的非平衡态空位缺陷，很好的改善基体表面性能，而且不影响基体材料基体性能，提高后续在负载合时，金属在基体表面的扩散速率。
[0011]步骤S3、将葡萄糖加入去离子水中，匀速搅拌10min后加入浓度为0.2mol/L醋酸铜
水溶液和预处理后的基体，超声30min后密封，升温至120℃，保温反应24h，反应结束后缓慢降温至30℃，制得混合液，离心除去上清液，将滤饼分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次后烘干，制得初改性纳米粒子，葡萄糖、醋酸铜水溶液、预处理后的基体和去离子水的用量比为1
‑
1.2g∶10mL∶0.8
‑
1.0g∶20mL；
[0012]步骤S4、将生成的初改性纳米粒子加入去离子水中，匀速搅拌30min后加入还原剂和硝酸银，继续搅拌1
‑
2h，过滤，用去离子水洗涤滤饼后置于真空干燥箱中，65
‑
90℃下烘干，转移至马弗炉中，350
‑
400℃下煅烧2h，制得半导体氧化物超细纳米粒子，控制初改性纳米粒子、还原剂和硝酸银的重量比为1
‑
1.2∶0.2
‑
0.5∶0.1
‑
0.2。
[0013]通过水热法在预处理后的基体表面生成金属铜和银，通过在基体表面进行预处理，使其表面产生缺陷，一方面增加了金属铜和银的生成位点，避免金属铜和银子在其表面团聚，另一方面使得生成的金属铜和银不易脱落。
[0014]进一步地，步骤S4中所述还原剂为硼酸钠、三乙醇胺和乙二醇中的任意一种或几种按任意比例混合而成。
[0015]本专利技术的有益效果：
[0016]本专利技术制备出一种半导体氧化物超细纳米粒子，以合成的二氧化锡作为基体，通过在其表面负载金属铜和金属银同时提高二氧化锡的光敏性和气敏性，而且在制备过程中一种花状多孔二氧化锡纳米粒子，通过特殊的形貌结构，增大了二氧化锡的比表面积，能够提高气敏性，之后通过氩离子刻蚀基体表面，在表面形成大量的位错，形成大量的非平衡态空位缺陷，很好的改善基体表面性能，而且不影响基体材料基体性能，提高后续在负载合时，金属在基体表面的扩散速率，最后分别通过水热法在表面负载金属铜和金属银，通过特殊的形貌结构和后续的刻蚀处理一方面增加了铜、银的生成位点，避免金属在其表面团聚，另一方面使得生成的金属铜、银不易脱落。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018]图1为本专利技术合成出的基体的TEM图；
[0019]图2为本专利技术中经过刻蚀后的基体TEM图。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1
[0022]半导体氧化物超细纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
[0023]步骤S1、将二水氯化亚锡加入去离子水中，磁力搅拌2h，加入氢氧化钠，继续搅拌
并加入柠檬酸三钠，匀速搅拌1h，制得反应液，将反应液转移至聚四氟乙烯反应釜中，升温至150℃，干燥6h，之后冷却至室温，用去离子水洗涤三次后离心，在85℃下烘干，之后置于马弗炉中，以5℃升温速率升温至500℃，保温煅烧2h，制得基体，控制二水氯化亚锡、氢氧化钠、柠檬酸三钠和去离子水的用量比为0.3g∶0.1g∶1.80g∶80mL；
[0024]步骤S2、通过等离子刻蚀系统将制得的基体进行氩气等离子刻蚀，制得预处理后的基体，控制功率为2000W，氩气流量为12mL/min，压力为10kPa，刻蚀时间为1h；
[0025]步骤S3、将葡萄糖加入去离子水中，匀速搅拌10min后加入浓度为0.2mol/L醋酸铜水溶液和预处理后的基体，超声30min后密封，升温至120℃，保温反应24h，反应结束后缓慢降温至30℃，制得混合液，离心本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.半导体氧化物超细纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、将二水氯化亚锡加入去离子水中，磁力搅拌2h，加入氢氧化钠，继续搅拌并加入柠檬酸三钠，匀速搅拌1h，制得反应液，将反应液转移至聚四氟乙烯反应釜中，升温至150℃，干燥6h，之后冷却至室温，用去离子水洗涤三次后离心，在85℃下烘干，之后置于马弗炉中，以5
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10℃升温速率升温至500℃，保温煅烧2h，制得基体；步骤S2、通过等离子刻蚀系统将制得的基体进行氩气等离子刻蚀，制得预处理后的基体；步骤S3、将葡萄糖加入去离子水中，匀速搅拌10min后加入浓度为0.2mol/L醋酸铜水溶液和预处理后的基体，超声30min后密封，升温至120℃，保温反应24h，反应结束后缓慢降温至30℃，制得混合液，离心除去上清液，将滤饼分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次后烘干，制得初改性纳米粒子；步骤S4、将生成的初改性纳米粒子加入去离子水中，匀速搅拌30min后加入还原剂和硝酸银，继续搅拌1
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2h，过滤，用去离子水洗涤滤饼后置于真空干燥箱中，65
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90℃下烘干，转移至马弗炉中，350
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400℃下煅烧2h，制得半导体氧化物超细纳米粒子。2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄清林，陈星，黄智峰，朱云婷，
申请(专利权)人：嘉兴市福思矼新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：