一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法技术

本发明专利技术设计了一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，包括以下步骤：步骤S1、将聚烯烃熔体与良溶剂混合后，在高压下挤入聚烯烃与良溶剂混合液管道中；步骤S2、在实施步骤S1的同时，将不良溶剂在高压下挤入不良溶剂管道；步骤S3、所述聚烯烃熔体与良溶剂混合液和不良溶剂在静态混合器中进一步分散、混合，形成包含富溶剂相和富聚烯烃相的非均相分散液；步骤S4、随即挤出喷丝孔完成闪蒸纺丝；本申请设计的方法，在预先制备好的聚烯烃和其良溶剂的混合溶液中添加不良溶剂使其变成非均相分散体，直接将该相结构不稳定的非均相分散体直接进行闪蒸纺丝，并能够获得均匀、直径小、比表面积大、强度高且生产速度快的无纺布。强度高且生产速度快的无纺布。强度高且生产速度快的无纺布。

【技术实现步骤摘要】
一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法


[0001]本专利技术属于纺丝制备领域，具体涉及一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法。

技术介绍

[0002]闪蒸法又称为瞬时溶剂挥发成网法、瞬时释压纺丝法等，其特征是将高温高压的聚合物溶液从喷丝孔中挤出，溶剂发生闪蒸的同时使聚合物迅速固化形成纤维。
[0003]如专利CN113005543A、US3081519等所述，闪蒸纺丝选择的溶剂需满足以下条件：(1)溶剂在其沸点对应的温度和压力以下对于聚合物而言是不良溶剂；(2)在高温高压下与聚合物形成均相溶液；(3)当溶液压力在减压室中适当降低至浊点压力以下后发生一定程度的相分离，形成一相为富聚合物相另一相为富溶剂相的两相分散体，该压力称为浊点压力；(4)当两相分散体通过喷丝孔释放到更低压力的区域时，溶剂迅速闪蒸汽化。闪蒸纺丝过程中溶液经历了由非均相分散体到均相溶液，再到非均相分散体的过程。当溶液从喷丝孔挤出进入常温常压环境中时，由于压力的突然释放，溶剂迅速汽化，形成超音速气流而使聚合物受到高速拉伸；同时，由于溶剂汽化吸收大量热量使聚合物快速冷却结晶而固化成纤。丝束经过高速旋转的转向板后再经过电晕放电充电使丝束开纤，形成均匀的片状的纤维网。纤维网吸附在网帘上后通过辊筒压制成形，得到高强度的闪蒸非织造布。闪蒸过程中利用减压舱将溶液的压力降低到溶液浊点压力以下使其发生相分离是制备高性能闪蒸聚烯烃无纺布的关键。如果将浊点压力以上将处于均相状态的聚合物溶液挤出喷口，难以形成均匀、纤细、高强的闪蒸纤维。然而，利用减压舱将纺丝溶液压力降低到溶液的浊点压力以下进行闪蒸纺丝压力较低，汽化溶剂的喷射速度降低，不利于提高纤维的力学性能和降低纤维直径。
[0004]美国专利US147586报道了以环戊烷、2
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甲基戊烷、正己烷等烷烃为主溶剂的闪蒸纺丝方法，由于不使用三氯氟甲烷为溶剂，不会对大气臭氧层产生破坏。由于聚合物的烷烃溶液浊点压力较偏低，在其浊点压力以下闪蒸纺丝效果不佳，因此通过加入二氧化碳、氟碳溶剂(如HFC
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125，HFC
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134a和HFC
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152)、氢氯氟碳化合物、甲醇、乙醇、丁醇、2
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丁醇、叔丁醇等共溶剂将聚烯烃溶液的浊点压力提升200psig至500psig。
[0005]专利CN1041190A报道了由聚烯烃、1
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二氯
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2，2.2
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三氟乙烷为有机溶剂闪蒸工艺，但其浊点压力和温度过高，因此添加3
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甲基戊烷，环已烷，甲苯、戊烷，己烷或氯苯作为共溶剂降低闪蒸压力和温度。美国专利US4054625报道了由水、聚合物和有机溶剂的“反相乳液”分散体生产闪蒸纤维的工艺。该工艺的关键是水在整个分散体中的含量为40
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50％且以离散水滴的形式分散在聚合物和有机溶剂形成的油相连续相中。为了提高反相乳液的稳定性，加入水溶性聚合物聚乙烯醇作为分散稳定剂稳定水相和油相之间的界面。专利CN1053455A报道了水、二氧化碳和聚合物的混合物闪蒸纺丝方法，在溶剂中加入了表面活性剂或者EVOH(乙烯
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乙烯醇共聚物)作为分散稳定剂，水的含量为5
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50％。而专利CN1053455A报道水、环己烷和聚合物的溶液进行闪蒸纺丝的方法，该体系没有使用分散稳
定剂，但是水的含量为有机溶剂的0.5％到其在有机溶剂中的饱和浓度(约6％)，因此水的含量很低。
[0006]根据上述报道可知，现有闪蒸纺丝的技术路线是通过混合溶剂将聚合物溶液的浊点温度和浊点压力调整到合适的范围，然后先制备出均相混合溶液，再适当降低压力使溶液发生相分离并获得均匀且较稳定的两相溶液，最后进行闪蒸纺丝。然而，为了获得合适的浊点压力，需要对主溶剂和共溶剂的种类和比例进行严格的控制；并且为了确定理想的闪蒸压力和温度等工艺条件，需进行大量的实验，确定其浊点压力与浊点温度和溶液组成之间的关系，工作量大。此外，混合溶剂中的共溶剂一般属于不良溶剂，使聚合物在溶液中的溶解性能显著下降，增大了配置均相溶液的难度。专利US147586、CN1041190A、CN1053455A均采用将三者的混合物在两个圆筒中加热加压，然后进行往复挤压，强制其反复通过两个圆筒之间的静态混合器得到可供闪蒸的聚合物溶液，该工艺效率低、非连续化且设备和工艺较复杂。

技术实现思路

[0007]针对现有纺丝制备方法的工艺效率低、设备和工艺较复杂的情况，本专利技术提供了一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，在预先制备好的聚烯烃和其良溶剂的混合液中添加不良溶剂使其变成非均相分散体，并直接将该相结构不稳定的非均相分散体直接进行闪蒸纺丝，获得均匀、直径小、比表面积大、强度高且生产速度易于调控的闪蒸无纺布的方法。
[0008]一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，包括以下步骤：
[0009]步骤S1、将聚烯烃熔体与良溶剂混合后，在高压下挤入聚烯烃与良溶剂混合液管道中；
[0010]步骤S2、在实施步骤S1的同时，将不良溶剂在高压下挤入不良溶剂管道；
[0011]步骤S3、所述聚烯烃熔体与良溶剂混合液和不良溶剂在静态混合器中进一步分散、混合，形成包含富溶剂相和富聚烯烃相的非均相分散液；步骤S4、随即挤出喷丝孔完成闪蒸纺丝；
[0012]所述一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法所使用的装置为喷丝头结构，所述喷丝头结构包括聚烯烃与良溶剂混合液管道、不良溶剂管道、静态混合器以及喷丝孔；
[0013]所述聚烯烃与良溶剂混合液管道和不良溶剂管道分别接入静态混合器的入口端；
[0014]所述静态混合器的出口端和喷丝孔连接；
[0015]所述静态混合器包括外部管、混合主体管和锥形延伸段；
[0016]所述混合主体管和锥形延伸段设置在外部管内；
[0017]所述混合主体管与锥形延伸段一体化连通连接；
[0018]所述混合主体管、锥形延伸段与外部管的内壁紧密贴合。
[0019]优选地，所述聚烯烃熔体包括聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、聚偏氟乙烯、乙烯
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四氟乙烯共聚物中的一种或多种。
[0020]优选地，所述良溶剂包括甲苯、苯、正己烷、丁烷、戊烯、庚烷、辛烷、环己烷、二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、氯甲烷、氯乙烷、二氯乙烯、三氯氟甲烷及其他氟利昂、五氟丙烷、七氟
丙烷、1H
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全氟己烷、6H
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全氟己烷、1H
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全氟庚烷、1H
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全氟己烷、八氟环戊烷中的一种或多种。
[0021]优选地，所述不良溶剂包括醇类、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇甲醚中的一种或多种，所述不良溶剂中可以混合氮气或者二氧化碳气体。
[0022]优选地，所述锥形延伸段与喷丝孔的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、将聚烯烃熔体与良溶剂混合后，在高压下挤入聚烯烃与良溶剂混合液管道中；步骤S2、在实施步骤S1的同时，将不良溶剂在高压下挤入不良溶剂管道；步骤S3、所述聚烯烃熔体与良溶剂混合液和不良溶剂在静态混合器中进一步分散、混合，形成包含富溶剂相和富聚烯烃相的非均相分散液；步骤S4、随即挤出喷丝孔完成闪蒸纺丝；所述一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法所使用的装置包括喷丝头结构，所述喷丝头结构包括聚烯烃与良溶剂混合液管道、不良溶剂管道、静态混合器以及喷丝孔；所述聚烯烃与良溶剂混合液管道和不良溶剂管道分别接入静态混合器的入口端；所述静态混合器的出口端和喷丝孔连接；所述静态混合器包括外部管、混合主体管和锥形延伸段；所述混合主体管和锥形延伸段设置在外部管内；所述混合主体管与锥形延伸段一体化连通连接；所述混合主体管、锥形延伸段与外部管的内壁紧密贴合。2.根据权利要求1所述的一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，其特征在于，所述聚烯烃熔体包括聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、聚偏氟乙烯、乙烯
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四氟乙烯共聚物中的一种或多种。3.根据权利要求1或2任一项所述的一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，其特征在于，所述良溶剂包括甲苯、苯、正己烷、丁烷、戊烯、庚烷、辛烷、...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛宁宇，刘文一，
申请(专利权)人：无锡真启特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：