一种稀土金属等离子脱氧的方法和低含氧量稀土金属技术

本发明专利技术提供了一种稀土金属等离子脱氧的方法和低含氧量稀土金属，属于稀土金属提纯技术领域。本发明专利技术提供的稀土金属等离子脱氧的方法，包括以下步骤：将稀土金属和活性金属混合后进行熔炼，得到稀土合金铸锭；对所述稀土合金铸锭依次进行氢等离子体熔炼和真空挥发，得到低氧含量稀土金属。本发明专利技术通过将稀土金属中的氧杂质与活性金属形成氧化物，然后利用氢等离子体熔炼，使氧化物与氢等离子体中的氢发生还原反应生成活性金属和水，实现氧杂质的去除；利用稀土金属和活性金属的蒸汽压相差较大的特点将活性金属与稀土金属分离，从而得到了氧含量低的稀土金属。实施例的结果显示，本发明专利技术提供的低氧含量稀土金属中的氧含量≤60ppm。60ppm。60ppm。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土金属等离子脱氧的方法和低含氧量稀土金属


[0001]本专利技术涉及稀土金属提纯
，尤其涉及一种稀土金属等离子脱氧的方法和低含氧量稀土金属。

技术介绍

[0002]稀土金属具有十分特殊的电学、磁学、光学和催化性质，其应用涉及能源、国防、电子、冶金等领域。近年来，高纯稀土金属在靶材镀膜、高温合金材料、闪烁晶体等高新技术方向的应用和新材料的开发中扮演着十分重要的角色。与此同时，科技产业的发展对稀土原料的纯度也提出更高的要求，稀土金属的高纯化工艺成为制约稀土产业快速发展的关键因素。
[0003]传统的提纯工艺制备超低氧质量分数(5
×
10
‑5以下)的高纯稀土金属十分困难。真空熔炼、真空蒸馏等传统提纯技术对于降低氧含量的效果一般，并不能满足制备超低氧含量稀土金属产品的要求。新兴提纯技术区域熔炼和固态电迁移的实验周期长，能耗高，对样品大小形状有限制，局限在实验室研究阶段，不适合产业化应用。因此，研究新的稀土金属提纯技术，是十分有价值的研究目标。由于稀土金属与气态杂质间极强的结合力，仅依靠高温、高真空提纯十分困难。氧杂质与稀土金属有着极强的结合力，并且作为气态杂质可以大量均匀固溶在金属的晶格间隙中，无论从热力学和动力学上看，都有着常规冶炼提纯技术难以解决的障碍。传统的金属纯化技术，例如真空重熔和真空蒸馏技术，单纯利用高温高真空手段对金属进行反复熔炼。然而由于稀土除氧的热力学要求极为苛刻，传统技术难以实现氧含量的降低和高纯稀土金属的制备。单纯的高温真空手段达不到目的，需在纯化过程中引入增强除氧能力的驱动机制。
[0004]因此，提供一种能够降低稀土金属中氧含量的方法，成为本领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种稀土金属等离子脱氧的方法和低含氧量稀土金属，本专利技术提供的方法能够将稀土金属中大部分的氧元素去除，从而得到了氧含量低的稀土金属。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种稀土金属等离子脱氧的方法，包括以下步骤：
[0008](1)将稀土金属和活性金属混合后进行熔炼，得到稀土合金铸锭；
[0009](2)对所述步骤(1)得到的稀土合金铸锭依次进行氢等离子体熔炼和真空挥发，得到低氧含量稀土金属。
[0010]优选地，所述步骤(1)中稀土金属包括La、Sm、Eu、Tm和Yb中的一种或多种。
[0011]优选地，所述步骤(1)中活性金属包括Zn、Mg或Ca。
[0012]优选地，所述步骤(1)中稀土金属和活性金属的质量比为(40～50)：(50～60)。
[0013]优选地，所述步骤(1)中熔炼的方式为真空感应熔炼，熔炼的温度为1500～1600℃，熔炼的时间为60～100min，熔炼的冷却方式为水冷。
[0014]优选地，所述步骤(2)中氢等离子体熔炼的电流为100～200A，氢等离子体熔炼的时间为10～60min。
[0015]优选地，所述步骤(2)中氢等离子体熔炼的氢气压力0.01～0.1MPa。
[0016]优选地，所述步骤(2)中真空挥发的真空度≤10
‑3Pa。
[0017]优选地，所述步骤(2)中真空挥发的电流为100～200A，真空挥发的时间为50～100min。
[0018]本专利技术提供了上述技术方案所述方法得到的低氧含量稀土金属。
[0019]本专利技术提供了一种稀土金属等离子脱氧的方法，包括以下步骤：(1)将稀土金属和活性金属混合后进行熔炼，得到稀土合金铸锭；(2)对所述步骤(1)得到的稀土合金铸锭依次进行氢等离子体熔炼和真空挥发，得到低氧含量稀土金属。本专利技术先将稀土金属和活性金属混合后进行熔炼，能够使稀土金属和活性金属充分接触，从而使稀土金属中的氧杂质与活性金属形成活性金属氧化物；采用氢等离子体熔炼的方式，在电弧的作用下，氢气分子发生电离反应生成活性氢等离子体，活性金属氧化物与氢等离子体中的氢发生还原反应生成活性金属单质和水，水在高温下挥发到气体中，从而实现了氧杂质的去除；通过电弧产生的高速流体场促使活性氢等离子体向熔融态金属冲击，有助于与金属中氧杂质的接触和反应，进一步加速氧杂质的脱除；同时利用稀土金属和活性金属的蒸汽压相差较大的特点，通过真空挥发将活性金属与稀土金属分离，从而得到了氧含量低的稀土金属。实施例的结果显示，本专利技术提供的低氧含量稀土金属中的氧含量≤60ppm。
附图说明
[0020]图1为本专利技术提供的等离子体熔炼炉的结构图；
[0021]其中，1为钨电极；2为等离子体气体；3为保护套管；4为喷嘴；5为保护气体；6为等离子弧；7为铜坩埚；8为稀土合金铸锭。
具体实施方式
[0022]本专利技术提供了一种稀土金属等离子脱氧的方法，包括以下步骤：
[0023](1)将稀土金属和活性金属混合后进行熔炼，得到稀土合金铸锭；
[0024](2)对所述步骤(1)得到的稀土合金铸锭依次进行氢等离子体熔炼和真空挥发，得到低氧含量稀土金属。
[0025]本专利技术将稀土金属和活性金属混合后进行熔炼，得到稀土合金铸锭。
[0026]在本专利技术中，所述熔炼优选在真空感应熔炼炉中进行。本专利技术对所述真空感应熔炼炉的具体来源和型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
[0027]在本专利技术中，所述稀土金属优选包括La、Sm、Eu、Tm和Yb中的一种或多种，更优选为La、Eu、Tm和Yb中的一种或多种。在本专利技术中，所述活性金属优选包括Zn、Mg或Ca，更优选为Zn。在本专利技术中，所述稀土金属和活性金属独立地优选为纯度≥99.9％的单质。本专利技术对所述稀土金属和活性金属的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品或者自行制备均可。本专利技术通过采用上述稀土金属和活性金属，高纯度的单质可以降低杂
质的含量，同时稀土金属和活性金属的蒸汽压相差较大，有利于通过后续的真空挥发将活性金属与稀土金属分离。
[0028]在本专利技术中，所述稀土金属和活性金属的质量比优选为(40～50)：(50～60)，更优选为(42～45)：(55～58)。本专利技术通过控制稀土金属和活性金属的质量比，可以使稀土金属和活性金属熔炼后形成的合金铸锭中，稀土金属和活性金属充分接触，从而有利于后续进行氢等离子体熔炼时活性金属与稀土金属中的氧化物反应脱氧，进一步提高脱氧效率，降低稀土金属中氧含量；同时可以降低高温熔炼时由于金属挥发带来的影响。
[0029]在本专利技术中，所述熔炼的方式优选为真空感应熔炼；所述熔炼的温度优选为1500～1600℃，更优选为1520～1580℃，进一步优选为1550～1560℃；所述熔炼的时间优选为60～100min，更优选为70～90min，进一步优选为80min；所述熔炼的冷却方式优选为水冷。本专利技术通过控制熔炼的参数，能够使稀土合金铸锭中的稀土金属和活性金属进一步混合均匀。
[0030]在本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土金属等离子脱氧的方法，包括以下步骤：(1)将稀土金属和活性金属混合后进行熔炼，得到稀土合金铸锭；(2)对所述步骤(1)得到的稀土合金铸锭依次进行氢等离子体熔炼和真空挥发，得到低氧含量稀土金属。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中稀土金属包括La、Sm、Eu、Tm和Yb中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中活性金属包括Zn、Mg或Ca。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中稀土金属和活性金属的质量比为(40～50)：(50～60)。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中熔炼的方式为真空感应熔炼，熔炼的温度为15...

【专利技术属性】
技术研发人员：余建波，吴佳岳，李霞，张振强，任忠鸣，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：