一种测定土壤或沉积物中2-巯基噻唑啉的分析方法技术

本发明专利技术涉及有机物检测技术领域，具体涉及一种测定土壤或沉积物中2

【技术实现步骤摘要】
一种测定土壤或沉积物中2
‑
巯基噻唑啉的分析方法


[0001]本专利技术涉及有机物检测
，具体涉及一种测定土壤或沉积物中2
‑
巯基噻唑啉的分析方法。

技术介绍

[0002]2‑
巯基噻唑啉(2
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mercaptothiazoline，2
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MT，CAS号为96
‑
53
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7)，是一种杂环有机化合物，为浅棕色或白色固体，有恶臭，可作为一种抗腐蚀剂，光亮剂，橡胶抗氧化剂广泛应用于各种工业生产中。
[0003]在橡胶工业，2
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巯基噻唑啉及其衍生物常被用于橡胶硫化促进剂。同时2
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巯基噻唑啉也是一种重要的有机化工原料，可用于2
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甲硫基噻唑啉和2
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糠硫基噻唑啉等香料的合成。此外，由于2
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巯基噻唑啉具有良好的生物活性和药理活性，其在医药中间体和农药化学品方面也有重要用途。
[0004]据报道，2
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巯基噻唑啉存在于江河、城市径流等环境中，因此，2
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巯基噻唑啉及其残留物会对环境造成危害。研究表明，2
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巯基噻唑啉对哺乳动物的甲状腺具有显著毒性。而且，由于其毒性和气味，当其残留在土壤中，会导致严重的环境问题。
[0005]目前对于土壤中2
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巯基噻唑啉的分析检测研究尚未见报告，因此有必要研发一种易于操作的土壤或沉积物中的2
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巯基噻唑啉的分析方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是克服现有技术的不足而提供一种准确度和精密度高、回收率高、检测限低、操作简单的土壤或沉积物中的2
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巯基噻唑啉的分析方法。其主要原理如下：土壤样品经加速溶剂萃取后，通过液相色谱分离后用二极管列阵检测器分析定量。实际样品中2
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巯基噻唑啉加标回收率在70.1％～80.8％，相对标准偏差3.4％～8.1％，均能得到很好的准确度和精密度，由此可见该方法适用于对土壤样品2
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巯基噻唑啉进行检测。
[0007]本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：
[0008]一种测定土壤或沉积物中2
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巯基噻唑啉的分析方法，包括如下步骤；
[0009](1)将2
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巯基噻唑啉标准样品采用甲醇配制成不同浓度的标准溶液，采用液相色谱
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二极管列阵检测器法进行检测，绘制标准曲线；
[0010](2)将待测样品进行加速溶剂萃取，萃取溶剂为乙腈和丙酮的混合溶剂，收集萃取液；
[0011](3)将萃取液转移至净化柱上，收集流出液，并用洗脱溶剂洗脱净化柱，接收洗脱液，将流出液和洗脱液合并，作为供试品溶液；
[0012](4)将供试品溶液采用与步骤(1)相同的检测条件进行检测，根据标准曲线计算土壤或沉积物中2
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巯基噻唑啉含量。
[0013]加速溶剂萃取是指在较高的温度和压力下选择合适的有机溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的自动化方法。
[0014]优选地，步骤(1)中检测所采用的流动相为乙腈：水＝25：75。
[0015]优选地，步骤(1)中色谱条件为：C18色谱柱，流速0.6mL/min，最大吸收波长270nm。
[0016]优选地，步骤(2)中待测样品进行加速溶剂萃取前，先进行除杂，再加入硅藻土研磨成流沙状脱水，最后在萃取池中依次加入石英砂、硅藻土和研磨后的待测样品。
[0017]更优选地，步骤(2)中待测样品进行加速溶剂萃取前，先将10g待测样品进行除杂，再加入硅藻土研磨成流沙状脱水，最后在萃取池中依次加入5g石英砂、5g硅藻土和研磨后的待测样品。
[0018]优选地，步骤(2)中乙腈和丙酮的体积比为1:1，加速溶剂萃取的压力为14MPa。
[0019]优选地，步骤(2)中加速溶剂萃取的温度为30～70℃，加速溶剂萃取的次数为1
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3次。
[0020]更优选地，步骤(2)中加速溶剂萃取的温度为50℃。
[0021]优选地，步骤(3)中萃取液转移至净化柱之前，先进行浓缩。
[0022]优选地，步骤(3)中所述净化柱为弗罗里硅土柱、中性氧化铝柱和硅胶柱中的一种。
[0023]更优选地，步骤(3)中所述净化柱为弗罗里硅土柱。
[0024]优选地，步骤(3)中所述洗脱溶剂为甲醇、甲醇：乙腈＝1：1中的一种。
[0025]更优选地，步骤(3)中所述洗脱溶剂为甲醇。
[0026]优选地，步骤(3)中所述净化柱预先采用甲醇进行洗涤和活化。
[0027]本专利技术的有益效果是：
[0028]本专利技术通过对土壤中2
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巯基噻唑啉的前处理和定量方法进行深入研究，建立了一种以加速溶剂萃取
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液相色谱
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二极管列阵检测器法分析土壤中2
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巯基噻唑啉的定量分析方法。该方法填补现有检测技术方案的空白，为分析和评价土壤中2
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巯基噻唑啉污染提供了技术支撑。
[0029]本专利技术的方法简单快捷，易于操作。
附图说明
[0030]图1为1000ng/mL的2
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巯基噻唑啉标准溶液的光谱图。
[0031]图2为1000ng/mL的2
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巯基噻唑啉标准溶液在不同流动相条件下的色谱对比图。
[0032]图3为100μg/mL的2
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巯基噻唑啉标准溶液的气相色谱图。
[0033]图4为50μg/mL的2
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巯基噻唑啉标准溶液的气相色谱图。
[0034]图5为20～1000ng/mL的2
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巯基噻唑啉标准溶液校准曲线图。
[0035]图6为加速溶剂萃取时不同萃取温度下的回收率效果图。
[0036]图7为加速溶剂萃取时不同萃取溶剂的回收率效果图。
[0037]图8为加速溶剂萃取时不同萃取压力的回收率效果图。
[0038]图9为不同净化柱类型的回收率效果图。
[0039]图10为不同洗脱溶剂类型的回收率效果图。
[0040]图11为不同洗脱溶剂体积的回收率效果图。
具体实施方式
[0041]下面结合具体实施例来进一步描述本专利技术，本专利技术的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本专利技术的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本专利技术的精神和范围下可以对本专利技术技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本专利技术的保护范围内。
[0042]实施例1
[0043](1)标准溶液的配制
[0044]标准样品：2
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巯基噻唑啉(CAS号96<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定土壤或沉积物中2
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巯基噻唑啉的分析方法，其特征在于，包括如下步骤；(1)将2
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巯基噻唑啉标准样品采用甲醇配制成不同浓度的标准溶液，采用液相色谱
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二极管列阵检测器法进行检测，绘制标准曲线；(2)将待测样品进行加速溶剂萃取，萃取溶剂为乙腈和丙酮的混合溶剂，收集萃取液；(3)将萃取液转移至净化柱上，收集流出液，并用洗脱溶剂洗脱净化柱，接收洗脱液，将流出液和洗脱液合并，作为供试品溶液；(4)将供试品溶液采用与步骤(1)相同的检测条件进行检测，根据标准曲线计算土壤或沉积物中2
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巯基噻唑啉含量。2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中待测样品进行加速溶剂萃取前，先进行除杂，再加入硅藻土研磨成流沙状脱水，最后在萃取池中依次加入石英砂、硅藻土和研磨后的待测样品。3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中乙腈和丙酮的体积比为1:1，加速溶剂萃取的压力为14MPa。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄贵凤，王继忠，张家宝，邹敬，崔世朝，高帅鹏，田耘，
申请(专利权)人：河南广电计量检测有限公司广电计量检测湖南有限公司，
类型：发明
国别省市：