一种铁钙层状双金属氢氧化物除磷剂的制备方法技术

一种铁钙层状双金属氢氧化物除磷剂的制备方法，是要解决现有铁钙层状双金属氢氧化物中由于Ca

【技术实现步骤摘要】
一种铁钙层状双金属氢氧化物除磷剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及污水处理纳米材料领域，具体涉及一种铁钙层状双金属氢氧化物的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，我国废水、污水排放量以每年18亿立米的速度增长，严重超过了水体的自净能力。特别是，水体磷污染造成的富营养化导致水生态系统养分失衡，破坏了物质和能量的流动，使水生态功能下降，甚至危害人类健康。《污水综合排放标准》要求，污水中总磷的浓度需降至0.5mg/L以下，这为污水处理带来了新的挑战。目前，常见的污水除磷法包括沉淀法、吸附法、结晶法、电解法和生物法，其中，吸附法具有可控制、适应强和易操作等优点被广泛应用。但是，现存吸附剂存在价格贵、效率低和制作难等问题，亟需研发低成本、高效率和易生产的稳定材料。
[0003]层状双金属氢氧化物(Layered double hydroxides,LDHs)，俗称水滑石(Hydrotalcite，HT)或类水滑石化合物(Hydrotalcite
‑
like compounds,HTs)，是一类由两种或两种以上金属元素组成的层状金属氢氧化物，由阳性主层板、层间阴离子和水分子构成，具有层板金属可变价、层间离子可交换和层状结构极稳定等特性。层状双金属氢氧化物的通式为[M1‑
x2+
M
x3+
(OH)2]x+
(A
n
‑
)
x/n
·
mH2O，其中，M
2+
和M
3+
是二价和三价金属阳离子，其与OH
‑
共同构成了阳性主体层；A是层间阴离子。层状双金属氢氧化物可通过主体层静电吸附和配位反应、以及插层阴离子交换方法，实现污水中磷的快速、高效去除。同时，因层状双金属氢氧化物具有易操作、成本低和可重复等优点，成为近年来较受关注的污水除磷剂。
[0004]目前，铁基层状双金属氢氧化物中的二价金属阳离子多为Zn
2+
、Cu
2+
和Co
2+
等，这些金属元素的加入，使得双金属氢氧化物在使用过程中容易造成环境污染。Ca
2+
代替铁基层状双金属氢氧化物中的二价金属阳离子，可以解决环境污染的问题，但是Ca
2+
易与OH
‑
结合成Ca(OH)2沉淀，由于Ca(OH)2沉淀的存在导致铁钙层状双金属氢氧化物的纯度较低。此外，Fe
3+
和Ca
2+
矿化度低和稳定性差，限制了铁基层状双金属氢氧化物的使用。

技术实现思路

[0005]本专利技术是要解决现有铁钙层状双金属氢氧化物中由于Ca
2+
易与OH
‑
结合成Ca(OH)2沉淀，导致铁钙层状双金属氢氧化物的纯度较低，且矿化度低和稳定性差的问题。提供一种铁钙层状双金属氢氧化物除磷剂的制备方法。
[0006]本专利技术铁钙层状双金属氢氧化物除磷剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一、溶液配置：
[0008]将无水氯化钙和六水氯化铁加入去离子水中，充分溶解，得到金属盐混合溶液；
[0009]将氢氧化钠加入去离子水中，充分溶解，得到缓冲溶液；
[0010]步骤二、晶化反应：
[0011]将金属盐混合溶液和缓冲溶液混合，磁力搅拌30
‑
40min，然后调节pH至9.0
‑
10.5，
静置24
‑
25h，然后离心，去除上清液，得到的沉淀即为铁钙层状双金属氢氧化物前驱体；
[0012]步骤三、纯化处理：
[0013]使用去离子水反复洗涤铁钙层状双金属氢氧化物前驱体，除去剩余的铁、钙阳离子和氯、氢氧根阴离子；
[0014]步骤四、老化处理：
[0015]将洗涤后的铁钙层状双金属氢氧化物前驱体转移至烘箱内，老化12
‑
14h，研磨，即得铁钙层状双金属氢氧化物除磷剂。
[0016]进一步的，步骤一金属盐混合溶液中钙离子和铁离子的摩尔比为(2
‑
4):1。
[0017]进一步的，步骤一中氢氧根离子与钙离子和铁离子之和的摩尔比为2:1。
[0018]进一步的，步骤二中金属盐混合溶液和缓冲溶液的体积比为1:1。
[0019]进一步的，步骤二中离心速度的6000
‑
10000r/min，离心时间是8
‑
12min。
[0020]进一步的，步骤三中铁钙层状双金属氢氧化物前驱体洗涤至洗脱液pH＝7.0
±
0.5。
[0021]进一步的，步骤四中铁钙层状双金属氢氧化物的老化温度是60
‑
120℃。
[0022]本专利技术的有益效果：
[0023]本专利技术采用Ca
2+
代替铁基层状双金属氢氧化物中的二价金属阳离子，通过调控反应相的酸碱性、晶化处理的温度和老化处理的时间，各层板之间经静电引力、氢键和离子键等连接方式，进行二维层板纵向有序垒叠形成了三维晶体结构，解决了Fe
3+
和Ca
2+
矿化度低和稳定性差的难题，合成了环境友好、成本低廉和易于推广型的铁钙层状双金属氢氧化物。
[0024]本专利技术采用共沉淀法制备铁钙层状双金属氢氧化物的前驱体，再经晶化反应、纯化处理和老化处理形成超稳吸附剂，具有稳定性高和吸附性强等优点。
[0025]本专利技术所得的铁钙层状双金属氢氧化物为六边形、八面体结构，具有较强的水稳性能，吸附剂结构包括金属主层板、层间阴离子和水分子，可通过主层板静电吸附和配位反应、以及插层阴离子交换方式，实现污水中磷酸根的快速去除，尤其适用于处理高磷浓度的突发污染事件。
附图说明
[0026]图1为铁钙层状双金属氢氧化物除磷剂的微貌结构；
[0027]图2为铁钙层状双金属氢氧化物除磷剂的元素分布；
[0028]图3为铁钙层状双金属氢氧化物除磷剂的XRD谱图；
[0029]图4为不同时间下污水中磷的去除率；
[0030]图5为不同pH条件下污水中磷的去除率；
[0031]图6为不同初始磷浓度条件下污水中磷的浓度和去除率；
[0032]图7为不同共存阴离子下污水中磷的去除率；
[0033]图8为不同重复次数下污水中磷的去除率。
具体实施方式
[0034]本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
[0035]具体实施方式一：本实施方式本专利技术铁钙层状双金属氢氧化物除磷剂的制备方法，包括以下步骤：
[0036]步骤一、溶液配置：
[0037]将无水氯化钙和六水氯化铁加入去离子水中，充分溶解，得到金属盐混合溶液；
[0038]将氢氧化钠加入去离子水中，充分溶解，得到缓冲溶液；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁钙层状双金属氢氧化物除磷剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤一、溶液配置：将无水氯化钙和六水氯化铁加入去离子水中，充分溶解，得到金属盐混合溶液；将氢氧化钠加入去离子水中，充分溶解，得到缓冲溶液；步骤二、晶化反应：将金属盐混合溶液和缓冲溶液混合，磁力搅拌30
‑
40min，然后调节pH至9.0
‑
10.5，静置24
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25h，然后离心，去除上清液，得到的沉淀即为铁钙层状双金属氢氧化物前驱体；步骤三、纯化处理：使用去离子水反复洗涤铁钙层状双金属氢氧化物前驱体；步骤四、老化处理：将洗涤后的铁钙层状双金属氢氧化物前驱体转移至烘箱内，老化12
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14h，研磨，即得铁钙层状双金属氢氧化物除磷剂。2.根据权利要求1所述的一种铁钙层状双金属氢氧化物除磷剂的制备方法，其特征在于步骤一金属盐混合溶液中钙离子和铁离子的摩尔比为(2
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【专利技术属性】
技术研发人员：祝惠，崔虎，阎百兴，冯伟东，
申请(专利权)人：中国科学院东北地理与农业生态研究所，
类型：发明
国别省市：